硝基苯的制取实验ppt课件

1、硝基苯的制备硝基苯的制备一一 实验目的实验目的二二 实验原理实验原理三三 药品和仪器药品和仪器 四四 实验步骤实验步骤五五 本卷须知本卷须知六六 思索题思索题实验内容实验内容1 1了解从苯制备硝基苯的方法。了解从苯制备硝基苯的方法。2 2掌握萃取、空气冷凝等根本操作。掌握萃取、空气冷凝等根本操作。一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取硝基苯硝基苯nitrobenzenenitrobenzene。+HNO3浓H2SO4NO2+OH25055浓药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%10%碳酸钠溶液，无

2、水氯碳酸钠溶液，无水氯 化钙化钙 ，饱和食盐水，饱和食盐水，PHPH试纸试纸仪器：锥形瓶仪器：锥形瓶100mL100mL，枯燥，圆底三颈瓶，枯燥，圆底三颈瓶(250mL)(250mL)， 玻璃管，橡皮管，玻璃管，橡皮管，100100温度计，磁力搅拌器，温度计，磁力搅拌器， 量筒量筒20mL20mL，枯燥，滴液漏斗，圆底烧瓶，枯燥，滴液漏斗，圆底烧瓶 50mL50mL，枯燥，枯燥，300300温度计，分液漏斗，空温度计，分液漏斗，空 气冷凝蒸馏安装气冷凝蒸馏安装三、药品与仪器三、药品与仪器四、实验步骤四、实验步骤在在100mL100mL锥形瓶中，参与锥形瓶中，参与18mL18mL浓硝酸，在冷却和

3、摇荡下渐渐浓硝酸，在冷却和摇荡下渐渐参与参与20mL20mL浓硫酸制成混合酸备用。浓硫酸制成混合酸备用。在在250mL250mL圆底三颈烧瓶内放置圆底三颈烧瓶内放置18mL18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶苯及一磁力搅拌子，三颈瓶分别安装温度计水银球伸入液面下、滴液漏斗及冷凝分别安装温度计水银球伸入液面下、滴液漏斗及冷凝管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽没有冷凝管，用管，冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽没有冷凝管，用300MM300MM长的玻璃管替代。开动磁力搅拌器搅长的玻璃管替代。开动磁力搅拌器搅拌没有用手振荡，自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合拌没有用手振荡，自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。

4、控制滴加速度每次滴加酸。控制滴加速度每次滴加0.5-10.5-1毫升毫升, ,加后一半混酸加后一半混酸, ,每次每次1.0-1.51.0-1.5毫升毫升使反响温度维持在使反响温度维持在50505555之间，勿超越之间，勿超越6060，必要时可，必要时可用冷水冷却。此滴加过程约需用冷水冷却。此滴加过程约需1h1h。滴加终了后，继续搅拌。滴加终了后，继续搅拌15min15min。 一硝基苯粗品制备一硝基苯粗品制备 在冷水浴中冷却反响混合物，然后将其移入在冷水浴中冷却反响混合物，然后将其移入100mL100mL分液分液漏斗。放出下层混合酸，并在通风橱中小心地将它倒入指漏斗。放出下层混合酸，并在通风橱

5、中小心地将它倒入指定回收瓶定回收瓶, ,有机层依次用等体积约有机层依次用等体积约20mL20mL的水、的水、10%10%碳酸钠溶碳酸钠溶液、水洗涤后，将硝基苯移入内含液、水洗涤后，将硝基苯移入内含2g2g无水氯化钙的无水氯化钙的50mL50mL锥形锥形瓶中，旋摇至混浊消逝。瓶中，旋摇至混浊消逝。 将枯燥好的硝基苯滤入将枯燥好的硝基苯滤入50mL50mL枯燥圆底烧瓶中，接空气枯燥圆底烧瓶中，接空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏，搜集冷凝管，在石棉网上加热蒸馏，搜集205205210210馏分。对产馏分。对产品进展熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。品进展熔点测定和红外光谱测定，并设计实施

6、性质检验方法。二硝基苯的分别与提纯二硝基苯的分别与提纯五、本卷须知五、本卷须知1 1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处置硝基苯或其它硝基化肤接触吸收，均会引起中毒！所以处置硝基苯或其它硝基化合物时，必需谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立刻用少量乙合物时，必需谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立刻用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。2 2、普通工业浓硝酸的相对密度为、普通工业浓硝酸的相对密度为1.521.52，用此酸反响时，极，用此酸反响时，极易得到较多的二硝基苯。为此可用易得到较

7、多的二硝基苯。为此可用3.3mL3.3mL水、水、20mL20mL浓硫酸和浓硫酸和18mL18mL工业浓硝酸组成的混合酸进展硝化。工业浓硝酸组成的混合酸进展硝化。3 3、硝化反响系一放热反响，温度假设超越、硝化反响系一放热反响，温度假设超越6060时，有较多时，有较多的二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。的二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。4 4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否那么使产品乳化而难以分层。假设遇此情况，用力摇荡，否那么使产品乳化而难以分层。假设遇此情况，可参与固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，

8、或加数滴酒精，静置可参与固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻，即可分层。片刻，即可分层。实验结果记录产品名称产品质量产率形态和色泽硝基苯产品回收到指定的回收瓶产品回收到指定的回收瓶六、思索题六、思索题1 1本实验为什么要控制反响温度在本实验为什么要控制反响温度在50555055之间？温度过高有之间？温度过高有什么不好？什么不好？2 2粗产物硝基苯依次用水、粗产物硝基苯依次用水、10%10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何碳酸钠溶液、水洗涤的目的何在？在？3 3甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？他以为反响条件有何差甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么？他以为反响条件有何差别，为什么？别，为什么？4. 4. 假设用相对密度为假设用相对密度为1.521.52的硝酸来配制混酸进展苯的硝化，的硝