微结构分析技术-副本

1、分析测试所周康宁2013-01-08General Research Institute for Nonferrous Metals 透射电子显微镜TEM类似光学显微镜工作原理与系统结构工作原理与系统结构透镜均为电磁透镜薄薄样品透过、吸收、散射、衍射衬度象、衍射像投影于荧光屏基本特点电子波长短、分辨率高、高放大倍数、景深大、焦深长。由于球差、象散和色差影响，实际分辨率远小于理论分辨率。应用领域广泛：物理学、生物学相关的许多科学领域。123如：材料科学、纳米技术、半导体、病毒学等位位错错晶晶界界孪孪晶晶晶体缺陷分析晶体缺陷分析晶格晶格相界相界表面表面析出相、二次相析出相、二次相多晶、单晶多晶、单

2、晶晶体结构、位向晶体结构、位向组织结构分析组织结构分析病毒病毒细菌细菌拉伸、热应力拉伸、热应力电电子子辐辐照照原位观察原位观察FEI Titan TM系列拥有DECOR和X-FEG，分辨率达0.5（Titan TMG2)技术性能稳定稳定、灵活灵活。(Titan G2 60-300、Titan Cubed） 原位原位、原子级分辨率。（Titan ETEM）快速快速、全自动全自动、高高容量容量三维信息三维信息，高分辨率高分辨率。（Titan Krios ）高分辨率、功能全面强大稳定新技术新进展新技术新进展FEI Tecnai 系列高性能 TEM 成像、STEM 成像和纳米分析 EDX ChemiS

3、TEM 分析和的 TEM 和 STEM 成像 (Tecnai Osiris) 同步同步记录、 STEM、CCD 相机、 EDX 、EELS 和能量过滤器 (Tecnai G2 F20/30) 低偏差稳定、精密的高倾角旋转样品杆， 广泛的多样品定向记录 (Tecnai G2 Polara) 双轴断层摄影、高级自动化和优化的冷沉 淀电子显微镜整体解决方案 (Tecnai Spirit)JEM-ARM200F一体化球差校正器，STEM (HAADF) 分 辨率0.08nm高电气稳定性，低于传统50%高机械稳定性，是传统强度的2倍，振 动变形达原子水平高扩展性的STEM 分析能力：明场、2 种暗场、背

4、散射电子检测器（同时四种 图像）抗干扰：气流、热、磁场屏蔽没有投影镜、中间镜色差小，可观察1um1um厚样品具有二次电子（SE）成像多种模式并列：SE、BF、DAADF、 电子衍射谱、化学分析（EDS、EELS）HD-2700高分辨、多功能高分辨、多功能 稳定、高效稳定、高效 操作简单操作简单扫描电子显微镜SEMAugerSEBSEAE吸收电子吸收电子TE结构原理结构原理结构相似于TEM 没有IL 和PL，样品室大 主要信号：SE、BSE、X射线其他信号：TE、AE、AugerSEM性能特点性能特点 分辨率高 电子束斑直径国外产品国内产品钨灯丝热场发射冷场发射钨灯丝3.0nm0.8nm（15k

5、v) 0.4nm(30kv)3.0nm1.2nm(1kv)1.2nm(1kv) 所用信号种类 电子束扩展效应信噪比、磁场条件、机械振动信 号信 息SE高分辨率下的表面形貌（SE仅与形貌相关）电位衬度磁畴显示BSE和AE低分辨率下的表面形貌原子序数衬度、微区成分分析晶体取向衬度通道花样（确定晶体取向）X射线任何部位元素定性定量分析Auger轻元素分析及表面化学成分分析SEM性能特点性能特点 分辨率高，放大倍数可达21000000 景深长、样品室大 样品制备简单 一般配有EDS、WDS等附件，可同时显微形貌观察和微区成分分析景深长，视野广、图像富有立立体感体感可用于观察组织细胞的表面和粗糙断面的形

6、貌SEM应用举例应用举例小脑皮层里运动协cell血红细胞上流感病毒颗粒金纳米像 钢断口形貌陶瓷烧结体表面锡铅镀层的表面像背散射电子图像二次电子图像新技术新进展新技术新进展KYKY-EM3900M中科科仪分辨率 3.0nm(钨丝阴极)放大倍数 6倍300,000倍加速电压：030KV 样品室八个接口:可接EBSDEBSD、WDSWDS、EDSEDS、BSEBSE等多种附件和探测器FEI Quanta FEG系列环境扫描电子显微镜低压、高分辨条件适合样品多样性适合环境多样性WDSWDS、EDSEDS、EBSD/P EBSD/P 等多功能多功能JSM 6010LA系列（导电？冷热？油水？）（导电？冷

7、热？油水？）（高低真空？动静？（高低真空？动静？）原位热拉伸等全能多用途SEM2011世界百大科技发明触控屏遥控硅漂移探测器应用 EDS高效化、能量分辨率问题得以解决WDS紧凑化 多元素分析速度加大，空间分辨率可达0.1um平行光波谱仪：美国专利、高灵敏度、与能谱无缝整合、自动化、微区定性定量分析美国赛默飞世尔科技公司、EDAX能谱公司高分辨低能SEM+EDS+平行光WDS+EBSD/P+荧光等有效组合必将是未来最佳的微区形貌、成分、组织结构分析的综合平台X射线光电子能谱XPS工作原理和流程工作原理和流程光电子产生过程e-h(X-ray)A(中性分子或原子中性分子或原子)+ h(X-ray)A

8、+*（激发态的离子激发态的离子）+e-(光电子光电子)过滤窗X-ray电离放出光电子样品能量分析器检测器扫描记录系统记录不同能量的电子数目磁屏蔽系统110-8T真空系统(1.3310-51.3310-8Pa)XPS特点与应用特点与应用分析除H和He以外所有元素所有元素、超高灵敏度 干扰小 元素定性标识性强元素定性标识性强化学位移化学位移 原子结构、化学键对固体表面元素成分与价态价态进行定性、定量分析和结构鉴定的方法各种材料的腐蚀与防护、催化剂研究、失效 不可替代不可替代XPS新技术进展新技术进展赛默飞世尔公司ESCALAB250Xi高灵敏度、快速空间分辨率3um能量分辨率0.45ev大、小面积

9、XPS含ISS、REELS含AES、UPSAvantage数据系统控制全自动无人值守式分析多样品分析综合一体化XPS为日常测试设计能量分辨率0.5ev高性能、低成本简单实用、维护简单全新平行角分辨XPS无需倾斜样品台原位、快速、多角度（最多96个角度）超薄薄膜（ 10 nm ）K-Alpha岛津公司AXIS-ULTRADLD虚拟探针技术、不移动样品多点谱分析延迟线探测器DLD（谱图、图像）平行、微区成像深度剖析不改变有机材料化学状态中科院2台日本世界上独一无二独一无二的扫描微聚焦X-射线源最小束斑10um全新多功能最小束斑7.5um双光束电荷中和互联网远程控制完全自动化C60离子枪PHI Qu

10、antera PHI Versa Probe 日本真空技术株式会社二次离子质谱SIMS一次离子注入样品，引起样品内引起中性粒子、带正负电荷的二次离子溅射离子溅射工作原理流程工作原理流程SIMS技术特点技术特点基本特点分析包括H在内的全部元素（同位素）分析化合物组分及分子结构微区成分分析和表层、深度信息的成像、剖析1245673定量差、识谱难检测极限可达ppm，甚至ppb量级平整表面分析破坏性分析技术SIMS技术应用技术应用质谱分析质谱分析深度剖面分析深度剖面分析二次离子像二次离子像有机物分析有机物分析半导体与微电子、大气环境、天体地质、生物化学、医学等多领域成分、结构分析半导体与微电子、大气环

11、境、天体地质、生物化学、医学等多领域成分、结构分析SIMS技术进展技术进展四级杆（四级杆（QMS）模式）模式结构简单、操作结构简单、操作方便方便一次一种元素、一次一种元素、扫扫速速快快质量质量分辨率低、分辨率低、范围范围小、质量小、质量歧视歧视价格便宜、性能普通价格便宜、性能普通德国ATOMIKA 4600美国PHYSICAL ELECTRONIC（ADEPT 1010）磁性偏转（磁性偏转（FMS）模式）模式澳大利亚国立大学SHRIMP RG法国CAMECA IMS 6f, 1270和NANO 50分辨率分辨率高高一次一一次一种元素种元素笨重笨重、扫描速度、扫描速度慢慢价格昂贵、分析精细价格昂贵、分析精细飞行时间（飞行时间（TOF）模式）模式分辨分辨率高率高一一次测量所有元素次测量所有元素大质量范围大质量范围样品样品利用率利用率高高价格价格适中、深度剖析欠缺适中、深度剖析欠缺德国ION-TOF GmbH TOF-SIMS IV美国 (PHYSICAL