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1、 第二章第二章 化验室药剂管理化验室药剂管理 一、化学试剂概念一、化学试剂概念 1、特点:特点: 品种多品种多 应用面广应用面广 质量要求严格质量要求严格 用量少用量少 二、化学试剂分类与包装二、化学试剂分类与包装 1、通常分、通常分三三类类: 通用试剂、通用试剂、 基准试剂(深绿色)、基准试剂(深绿色)、 生物染色剂(玫红色)。生物染色剂(玫红色)。通用试剂分类等级对照表通用试剂分类等级对照表试剂等级试剂等级 一级一级 二级二级 三级三级 试剂规格试剂规格 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯 标签颜色标签颜色 绿色绿色 红色红色 蓝色蓝色 国际通用等级符号国际通用等级符号 GR AR
2、CP 杂质含量杂质含量 很低很低 低低 略高于分析纯略高于分析纯 适用范围适用范围 精确的分析和科研精确的分析和科研 一般分析和科研一般分析和科研 工业分析和教学实工业分析和教学实验验 基准试剂分类基准试剂分类 (1)、第一基准:由国家认可的机构制作)、第一基准:由国家认可的机构制作,并经国家计量并经国家计量院鉴定院鉴定,其主体成分含量保证在其主体成分含量保证在99.98%-100.02%(100.00%0.02%),用于鉴定),用于鉴定“工作基准工作基准”。 (2)、工作基准:一般由经过国家批准的试剂专业生产)、工作基准:一般由经过国家批准的试剂专业生产厂家生产厂家生产,其主体成分含量保证在
3、其主体成分含量保证在99.95%-100.05%(100.00%0.05%),用于容量分析),用于容量分析中中标准滴定标准滴定的标定或直接配制的标定或直接配制。 除上述三个等级外,还有各种专门用途的高纯试剂,比如: 光谱纯、色谱纯、电子纯“低尘”试剂(MOS)等;纯度更低的则有实验试剂(LR)、工业纯等。 应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂,但不应选用低于分析纯的试剂。 各种专用试剂不得代替“基准试剂”用于容量滴定分析的基准物质。 2、化学试剂的包装、化学试剂的包装 第一类:盛装价值高昂的贵重试剂 0.1、0.25、0.5、1、5g 第二类:盛装价值较高的
4、供科研使用的生物化学试剂、生物染色剂及指示剂 5、10、25g 第三类:盛装基准试剂或相当于一级品试剂,属于较高价值的化学试剂 第四类:盛装一般化学实验室的化学纯试剂 三三 、化学试剂的管理、化学试剂的管理 化验室大部分化学试剂都具有一定的毒性具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。 较大量的化学药品应放在样品储藏室储藏室中,由专人保管专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。 所以化学试剂的管理分一般化学试剂的管理一般化学试剂的管理和危险化学试危险化学试剂的管理剂的管理 (一)、化学试剂管理制度:(一)、化学试剂管理制度: 1、化学试剂购置管
5、理、化学试剂购置管理 试剂的购置有一套完整的程序制度:试剂的购置有一套完整的程序制度:请购、审批、采购、验收、入库、领用制请购、审批、采购、验收、入库、领用制度度。 试剂购置:试剂购置: 要到正规进货渠道要到正规进货渠道正规试剂店正规试剂店购购买国家标准和化工部行业标准生产的试剂买国家标准和化工部行业标准生产的试剂。 2、做好化学试剂的采购、储存量控制、做好化学试剂的采购、储存量控制 (1)、常用的按季度消耗量采购。)、常用的按季度消耗量采购。 (2)、易变质的少采购少储存。)、易变质的少采购少储存。 (3)、采购级别必须符合要求。)、采购级别必须符合要求。 (4)、尽量避免高毒性高危险性试剂
6、。)、尽量避免高毒性高危险性试剂。 3、要做好化学试剂的入库工作、要做好化学试剂的入库工作 (1)、试剂验收计划:采购计划、采购单、送货单。)、试剂验收计划:采购计划、采购单、送货单。 (2)、验收程序:审核单据、单货核对、质量点验。)、验收程序:审核单据、单货核对、质量点验。 (3)、验收要求:单货相符、品种规格数量一致。)、验收要求:单货相符、品种规格数量一致。 (4)、定位保管:分门别类的放置于指定位置。)、定位保管:分门别类的放置于指定位置。 (5)、办理入库手续。)、办理入库手续。 验收时,化学试剂管理员先检查包装的完好性: 封口是否严密, 试剂无泄漏, 标签是否粘贴牢固无破损,内容
7、清晰,贮存条件明确, 瓶签已部分脱胶的,应及时用胶水粘贴。 无标签的试剂不得入库。 严格按采购计划单内容,逐一核对,入库后填写“试剂、试药入库记录”。 4、做好化学试剂的经常性保管保养工作、做好化学试剂的经常性保管保养工作 (1)、经常检查试剂存放状况,例如:)、经常检查试剂存放状况,例如: (2)、避免与其他因素干扰。)、避免与其他因素干扰。 (3)、定期盘点核对。)、定期盘点核对。 、一些不常用一些不常用的试剂要定时检查:试剂包装、标签、字的试剂要定时检查:试剂包装、标签、字迹完好清楚。迹完好清楚。 、固体试剂固体试剂有无吸湿、潮解现象;有无吸湿、潮解现象;液体试剂液体试剂有无沉淀物有无沉
8、淀物。 、某些试剂的检查,如、某些试剂的检查,如钾、钠钾、钠表面的油封,表面的油封,白磷、水银白磷、水银表面的水封。表面的水封。(二)、一般化学试剂的管理(二)、一般化学试剂的管理 1、一般化学试剂的分类存放、一般化学试剂的分类存放 一般的化学试剂按照一般的化学试剂按照单质、无机物、有机物、指示剂单质、无机物、有机物、指示剂等分等分别存放。别存放。 无机物和有机物要按照试剂的种类、规格而分别保管。无机物和有机物要按照试剂的种类、规格而分别保管。 (1)、无机物:盐、氧化物、碱类、酸类分类;)、无机物:盐、氧化物、碱类、酸类分类; (2)、有机物:按官能团分类,如醛类、醇类、酮类等)、有机物:按
9、官能团分类,如醛类、醇类、酮类等; (3)、指示剂:按酸碱、氧化还原、其它、染色剂等分)、指示剂:按酸碱、氧化还原、其它、染色剂等分类。类。 2、一般化学试剂的管理、一般化学试剂的管理 (1)、存放于通风、阴凉、温度低于)、存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。的药品柜中。 (2)、有些药品遇光容易分解,避光保存。)、有些药品遇光容易分解,避光保存。 (3)、固体、液体;酸、碱分别放置。)、固体、液体;酸、碱分别放置。 (三)、危险化学试剂管理(三)、危险化学试剂管理 1、危险试剂的分类、危险试剂的分类 化学实验室用到的危险试剂主要包括:化学实验室用到的危险试剂主要包括:剧毒品、强腐剧毒品
10、、强腐蚀品、易燃易爆品蚀品、易燃易爆品三大类。三大类。 (1)、剧毒品)、剧毒品。 (2)、强腐蚀品)、强腐蚀品 化验室用到的强腐蚀品主要有:浓硫酸、氢氟酸、液氯化验室用到的强腐蚀品主要有:浓硫酸、氢氟酸、液氯、液溴、强碱类等物质。、液溴、强碱类等物质。 (3)、易燃易爆品)、易燃易爆品 按照国标按照国标GB694486 的规定,实验室用的规定,实验室用到的毒品有:氰化物、汞盐、铬盐、铅盐到的毒品有:氰化物、汞盐、铬盐、铅盐、砷化合物、亚硝酸盐化合物(、砷化合物、亚硝酸盐化合物(3g)、多)、多环芳香烃及其衍生物、含氯含磷有机物等环芳香烃及其衍生物、含氯含磷有机物等 化验室用到的易燃易爆品种类
11、繁多。气态化验室用到的易燃易爆品种类繁多。气态的有:氢气、煤气、液化气、氧气、乙炔的有:氢气、煤气、液化气、氧气、乙炔等,易燃液体有石油醚、汽油等,易燃固等,易燃液体有石油醚、汽油等,易燃固体有白磷、金属钾、钠、硫磺等。体有白磷、金属钾、钠、硫磺等。 2、危险试剂的管理、危险试剂的管理 (1)、应有专门训练的人保管。)、应有专门训练的人保管。 (2)、必须存放在危险性试剂仓库里,要分类放置,并)、必须存放在危险性试剂仓库里,要分类放置,并树立警示牌且严禁无关人员进入。树立警示牌且严禁无关人员进入。 (3)、危险试剂要避免阳光照射,贮藏于阴凉处,并且)、危险试剂要避免阳光照射,贮藏于阴凉处,并且
12、与火源或热源隔开。与火源或热源隔开。 (4)、剧毒药品库要通风良好,试剂瓶密封良好。)、剧毒药品库要通风良好,试剂瓶密封良好。 (5)、易燃易爆药品存于主建筑外的防火库里,并应配)、易燃易爆药品存于主建筑外的防火库里,并应配备灭火装置。备灭火装置。 (6)、易燃易爆药品试剂要轻拿轻放,拆卸忌用蛮力,)、易燃易爆药品试剂要轻拿轻放,拆卸忌用蛮力,忌用生火花的钢铁器具。忌用生火花的钢铁器具。 (7)、易燃易爆药品要确保隔离效果,挥发腐蚀品要密)、易燃易爆药品要确保隔离效果,挥发腐蚀品要密封保存。封保存。 (8)、爆炸剧毒药危险品要实行)、爆炸剧毒药危险品要实行5双保管:双人保管、双双保管:双人保管
13、、双人收发、双人领用、双本帐、双锁管理。人收发、双人领用、双本帐、双锁管理。 (9)、危险性物品严管、确保安全、不许外流。)、危险性物品严管、确保安全、不许外流。 3、危险试剂的使用注意事项、危险试剂的使用注意事项 (1)、要事先充分了解所使用物质的性状,特别是着火)、要事先充分了解所使用物质的性状,特别是着火、爆炸及中毒的危险性。、爆炸及中毒的危险性。 (2)、使用时,危险物质要避免阳光照射,贮藏于阴凉)、使用时,危险物质要避免阳光照射,贮藏于阴凉的地方,不要混入异物,并且与火源或热源隔开。的地方,不要混入异物,并且与火源或热源隔开。 (3)、使用危险物质时,要尽可能少量使用。)、使用危险物
14、质时,要尽可能少量使用。 (四)、化学试剂配制与使用(四)、化学试剂配制与使用 1、化学试剂的配制管理、化学试剂的配制管理 (1)、使用试剂前,先了解试剂的性质。)、使用试剂前,先了解试剂的性质。 (2)、配制前要检查所领试剂瓶签、试剂外观、使用期)、配制前要检查所领试剂瓶签、试剂外观、使用期限,均完好方可进行配制。限,均完好方可进行配制。 (3)、试剂配制应按批准的各类标准操作规程进行配制)、试剂配制应按批准的各类标准操作规程进行配制。 (4)、试剂用多少取多少,用剩的试剂不应再倒回原试)、试剂用多少取多少,用剩的试剂不应再倒回原试剂瓶中。特别是危险品、毒品应随用随配。剂瓶中。特别是危险品、
15、毒品应随用随配。(5)、试剂恒重:固体化学试药在贮存中易吸潮而增加)、试剂恒重:固体化学试药在贮存中易吸潮而增加重量,故配制时需恒重。重量,故配制时需恒重。 (6)、拿试剂瓶时,标签应向手心,避免试剂洒在瓶签)、拿试剂瓶时,标签应向手心,避免试剂洒在瓶签上。上。 (7)、配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜试剂瓶中,)、配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜试剂瓶中,见光易分解的试剂要装于棕色瓶中(放置于有避光措施的见光易分解的试剂要装于棕色瓶中(放置于有避光措施的柜中),挥发性试剂其瓶塞要严密,见空气易变质试剂应柜中),挥发性试剂其瓶塞要严密,见空气易变质试剂应密封。密封。 (8)、试剂配好后,要贴标
16、签,注明试剂名称、浓度、)、试剂配好后,要贴标签,注明试剂名称、浓度、配制日期、使用期限、配制者。配制日期、使用期限、配制者。 (9)、标准溶液必须有标定(或配制)人员签署,标准)、标准溶液必须有标定(或配制)人员签署,标准溶液应在标签上标明标定时间和室温,有效期(或复核周溶液应在标签上标明标定时间和室温,有效期(或复核周期)期) (10)、配制的试剂,排列的方法可以按各分析项目所需)、配制的试剂,排列的方法可以按各分析项目所需试剂配套整齐的排列于试剂架上。试剂配套整齐的排列于试剂架上。 (11)、配制完毕后,要填写化学试剂配制记录(见附件)、配制完毕后,要填写化学试剂配制记录(见附件)。)。
17、 (12)、取用剧毒物品的同时,应及时填写剧毒物品使用)、取用剧毒物品的同时,应及时填写剧毒物品使用记录(见附件记录(见附件)。)。 (13)、化学试剂配制记录保留至试剂使用期限后年。)、化学试剂配制记录保留至试剂使用期限后年。 (14)、用过的容器、工具按各自的清洁规程清洗,必要)、用过的容器、工具按各自的清洁规程清洗,必要时消毒、干燥、贮存备用。时消毒、干燥、贮存备用。 2、化学试剂使用管理、化学试剂使用管理 (1)、试剂使用完,将试剂归于原处摆放整齐,防止因)、试剂使用完,将试剂归于原处摆放整齐,防止因紊乱而造成不应有的差错。紊乱而造成不应有的差错。(2)、所有化学试剂溶液必须在有效期内
18、使用)、所有化学试剂溶液必须在有效期内使用 (3)、变质的化学试剂溶液要及时处理)、变质的化学试剂溶液要及时处理 (4)、从溶液储存器中取出的标准溶液不得倒回远储存)、从溶液储存器中取出的标准溶液不得倒回远储存器中器中 (5)、贵重或有毒害的化学试剂溶液应回收,并集中处)、贵重或有毒害的化学试剂溶液应回收,并集中处理。理。 下列试剂需要保存在下列试剂需要保存在棕色瓶棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸四氯化碳、三氯甲烷、丙酮
19、、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。 除另有规定外,除另有规定外,试剂有效期为三个月试剂有效期为三个月。 以下试剂应以下试剂应短期保存短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放二周)能存放二周),淀粉溶液淀粉溶
20、液(用时现配用时现配),硫代硫酸钠硫代硫酸钠(仅存短期仅存短期) 除另有规定外,除另有规定外,标准溶液标准溶液有效期为有效期为2个月个月。 (6)、防止污染试剂的几点注意事项:)、防止污染试剂的几点注意事项: 吸管:滴管专瓶专用,不要挪作它瓶用。吸管:滴管专瓶专用,不要挪作它瓶用。 瓶塞:塞心不要接触其它物质。瓶塞:塞心不要接触其它物质。 瓶口:不要开的太久,以免灰尘及脏物落入。瓶口:不要开的太久,以免灰尘及脏物落入。冷冻贮藏的试剂:使用时勿反复冻融,否则会加速试剂变冷冻贮藏的试剂:使用时勿反复冻融,否则会加速试剂变质。应按日用量分装冷冻,用多少取多少。质。应按日用量分装冷冻,用多少取多少。试
21、剂开瓶标签试剂开瓶标签 3、配制溶液的注意事项:、配制溶液的注意事项: (1) 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水三级水的规格 (2) 称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准物质标准物质的量要准确到小数点后第四位小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器减少中间变更的容器。 如果是固体试剂固体试剂最好直接称
22、取在烧杯中溶解烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容容量瓶中直接称取标准物量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。 (3) 配制标准溶液时,需要干燥干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。 (4) 自制的配制用水可以用电导率测定:用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水 4、安全注意事项、安全注意事
23、项: (1) 分析实验室分析实验室所用的溶液应用纯水配制纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。 (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密瓶塞要严密。浓碱液浓碱液应用塑料瓶塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中酸倒入水中,对于溶解时放热放热较多的试剂,不可在试
24、剂瓶中配制不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。 (5) 用有机溶剂有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴热水浴中温热溶液,不不可直接加热可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。 (6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液碘溶液应加应加入适量的入适量的碘化钾碘化钾;配制易;配制易水解的盐类水解的盐类溶液应先溶液应先加酸加酸溶解后溶解后,再以一定浓度的,再以一定浓度的稀酸稀释稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。,如氯化亚锡溶液的配制。 (7) 不能用手
25、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,作解毒处理,不可直接倒入下水道不可直接倒入下水道。 四四、其他、其他“化学类化学类”物质的管理物质的管理 1、清洗剂、清洗剂 酸性化学洗液酸性化学洗液 1) 铬酸洗液铬酸洗液 配制方法:配制方法:20g的的K2Cr2O7,溶于,溶于40mL水中水中,将浓将浓H2SO4 360mL徐徐加入徐徐加入K2Cr2O7溶液中溶液中(千万不能将水或溶液加千万不能将水或溶液加 入入H2SO4中中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均 匀,冷却后,装入洗液瓶备用。 新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,当洗液
26、用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力. 注意事项: 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。 洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。 第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗. 2)工业盐酸)工业盐酸 具有强腐蚀性具有强腐蚀性 3)稀释酸洗液)稀释酸洗液 1+1(或(或1+2)的盐酸或硝酸,具有强腐)的盐酸或硝酸,具有强腐蚀性蚀性 4)硝酸)硝酸-氢氟酸洗液氢氟酸洗液 1+2+7氢氟酸氢氟酸-硝酸水溶液,特殊用硝酸水溶液,特殊用途洗液,具有强腐蚀性和氧化性。途洗液,具有强腐蚀性和氧化性。 5)酸性硫酸亚铁洗液)酸性硫酸亚铁洗液 含少
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