优质黄芩药材质量评价

1、ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB地方标准DB XX/ XXXXX-XXXX优质黄苓药材质量评价点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（报批稿）XXXX XX- XXXXXX XX- XX发布DBXX/ XXXXX- XXXX目 次前言II1 范围12 规范性引用文件 13 术语和定义14 优质黄苓药材评价指标 15 优质黄苓药材评价方法 26优质黄苓药材评价规则 3附录A （规范性附录）化学成分指标测定方法 4IDBXX/ XXXXX- XXXX本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省药品监督管理局提出并监督实施。

2、本标准由山西省药品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山西省医药与生命科学研究院。本标准主要起草人：李卫红、王喜明、高文军、乔丽芳、倪素丽、刘俐君、李丹、田志刚IIDBXX/ XXXXX- XXXX优质黄苓药材质量评价1范围本标准规定了优质黄苓药材的术语和定义，优质黄苓药材的评价指标、评价方法、评价规则。 本标准适用于栽培黄苓药材的优质质量评价。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2015年版一部中华人民共和国药典2015年版四部3术语和

3、定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 黄苓药材本品为唇形科植物黄苓 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙， 晒后撞去粗皮，晒干。3.2 优质黄苓药材达到本质量评价要求的黄苓药材。3.3 4号筛选用国家标准的R40/3系列，筛孔内径（平均值）为250m± 9.9 g,目号为65目。4优质黄苓药材评价指标4.1 感官评价指标本品较细，主根长不低于 20cm，直径0.51.6cm。表面浅黄棕色或黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细 腻。断面黄色或浅黄色，味微苦。4.2 理化评价指标优质黄苓药材理化指标应符合表1中的规定。表1理化指标

4、项目指标水分<10.0%总灰分殆0%浸出物4.0%4.3 安全性评价指标优质黄苓药材安全性指标应符合表2中的规定。表2安全性指标项目指标重金属及有害元素铅 <5mg/kg ;镉 <0.3mg/kg ;砷 <2mg/kg ; 汞 O.2mg/kg ;铜 <20mg/kg。农药残留量不得检出有机氯类农药残留4.4 化学成分评价指标黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素含量指标应符合表3中的规定。表3黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素含量指标项目（按干燥品计算）指标（%）黄苓苷羽0.30黄苓素> 048汉黄苓素丸.105优质黄苓药材评价方法5.1 感观评价取黄苓药材干品，目测外观与形状，

5、用毫米刻度尺分别在芦头下1cm和3cm处测量其主根长度与直径，断开后观察断面颜色与质地，鼻闻气味，口尝味道。5.2 理化评价5.2.1 水分按照中华人民共和国药典2015年版四部通则5.2.2 总灰分按照中华人民共和国药典2015年版四部通则5.2.3 浸出物按照中华人民共和国药典2015年版四部通则E。0832 （烘干法）测定。2302法（总灰分测定法）测定。2201醇溶性浸出物（热浸法、用稀乙醇作溶剂）测5.3 安全性评价5.3.1 重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2321（原子吸收分光光度法）测定。55.3.2 农药残留量按照中华人民共和国药典

6、2015 年版四部通则2341（农药残留量测定法第二法）测定。5.4 化学成分评价按照中华人民共和国药典2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定（附录 A）。6 优质黄芩药材评价规则6.1 组批种源一致， 种植地环境条件基本一致、播种时期一致、生产管理措施一致、 采收和产地初加工基本 一致、仓储条件基本一致的一批中药材。6.2 取样方法按照中华人民共和国药典 2015 年版四部通则 0211（药材和饮片取样法）执行。6.3 结果评价所有指标符合本标准者，评价为优质黄芩药材。AA附录 A（规范性附录）化学成分指标测定方法A.1 含量测定方法A.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键

7、合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按表3中的规定进行梯度洗脱；检测波长 275nm;柱温35 C ；流速1mL/min。理论板数按黄苓苷计不低于2500。表A.1梯度洗脱表时间（min）流动相A （ % ）流动相B（% ）0204753205047 t 6853 t 32A.1.2混合对照品溶液的制备分别取黄苓苷对照品、黄苓素对照品、汉黄苓素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含黄苓苷约60 yg黄苓素约10 yg汉黄苓素约1yg勺混合对照品溶液。A.1.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过4号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50mL

8、，密塞，称定重量，超声处理（功率 400W，频率40kHz） 30min，放冷至室温，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.1.4 测定法分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10山，注入液相色谱仪，测定，即得。测试液以峰面积定量。A.1.5 结果计算A.1.5.1计算方法试样中的黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素的含量以干态质量分数（%）表示，按式（1）计算：黄苓苷（黄苓素、汉黄苓素）含量 A fstd6V d 100%m 106 （1）式中：A 所测样品中被测成分的峰面积；fstd所测成分的校正因子（浓度 /峰面积，浓度单位 y g/mL ；V 样品提取液的体积，单位为毫升（ mL ）；d 稀释因子（如2mL稀释成10mL，则稀释因子为5）; m 样品称取量，单位为克（g）;3 样品的干物质含量（质量分数），%。计算结果表示到小数点后两位。A.1.5.2 精密度两次平行测试结果的相对标准偏差应不大于:黄苓苷：2%黄苓素：5%汉黄苓素：5%A.1.6标准色谱图黄苓苷、黄苓素、汉黄苓素标准色谱图见图A.1。1 11 I ' 1 1 I 1 1 I 1 1 1 I