还原糖的测定直接滴定法GB法PPT课件

1、还原糖的测定还原糖的测定直接滴定法（直接滴定法（GBGB法）法）n菲林法、兰艾农法、菲林法、兰艾农法、 改良的兰艾农法（亚铁氰化钾、次甲基兰）改良的兰艾农法（亚铁氰化钾、次甲基兰） 菲林试剂甲液：硫酸铜溶液（菲林试剂甲液：硫酸铜溶液（+ +次甲基兰）次甲基兰）n菲林试剂乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠（菲林试剂乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠（+ +亚铁亚铁氰化钾氰化钾) )n甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合 硫酸铜氢氧化钠硫酸铜氢氧化钠 氢氧化铜氢氧化铜 CH O HCH O HCO O N aCu(O H )2 +H CH CCO O N aCO O

2、 KCO O KOOCu+2H2OCHOHCHOHCOONa+ 2H2OCOOK+COH(CHOH)4CH2OH2COOH(CHOH)4CH2OH+ Cu2OHCHCCOONaCOOKOOCu+2H2O2COH(CHOH)4CH2OHSNN(H3C)2N+(CH3)2Cl-+H2O蓝 色COOH(CHOH)4CH2OH+SHNN(H3C)2N+(CH3)2 HCl无 色高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法CuCu2+2+ + + 还原糖还原糖 CuCu+ + FeFe3+3+ + Cu + Cu+ + = = FeFe2+2+ + Cu + Cu2+2+ MnOMnO4 4- - + Fe + Fe2

3、+2+ Fe Fe3+3+ + MnO + MnO2 2高锰酸钾溶液需标定高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠（称取草酸钠（GB1289基准物，基准物，105干燥干燥2h，存于干燥器中），存于干燥器中）0.1g，准确至，准确至0.0002g，溶于，溶于 50mL水中，再加硫酸溶液水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至，将此溶液加热至7585，用配制好的高锰，用配制好的高锰酸钾（酸钾（3.5）滴定）滴定,溶液呈现粉红色且溶液呈现粉红色且1min不褪色为终不褪色为终 点点,滴滴定结束时定结束时,溶液温度在溶液温度在60以上以上, 同时作空白试验。同时作空白试验。 萨氏萨氏(Somogyi(

4、Somogyi) )法法CuCu2+2+ + + 还原糖还原糖 CuCu+ + 2Cu2Cu+ + + + I I2 2 = 2Cu = 2Cu2+2+ + 2 I + 2 I- -I I2 2 + 2 + 2 NaNa2 2S S2 2O O3 3 = Na = Na2 2S S4 4O O6 6 + 2 NaI + 2 NaINaNa2 2S S2 2O O3 3浓度需标定浓度需标定Na2S2O3配制与标定n0.1mol/L Na2S2O3的配制：粗称Na2S2O35H2O 5g于烧杯中，加水溶解稀释到200ml。n0.1mol/L Na2S2O3标定：准确称取0.1gK2Cr2O7置于碘量瓶中，加20ml水溶解，加1.8gKI（过量，不要求精确），加15mL 2mol/L HCl摇匀，盖好，暗处反应15min后加约100ml水稀释，立即用0.1mol/L Na2S2O3滴定至浅黄色，加1ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失呈绿色。（平行误差小于0.0002）碘量法（醛糖的测定）I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 + 2NaINaOH +