芳烃劣化环丁砜再生培训资料

1、劣化环丁砜再生装置技术培训资料1.前言在石油化工中，环丁砜是一种较理想的芳烃抽提溶剂，它密度大，对芳烃的溶解性和选择性都非常好，因而广泛应用于芳烃抽提装置中。然而在工业运行过程中，环丁砜溶剂的颜色会逐渐变深，劣化形成酸性物质，PH值下降，造成设备腐蚀，溶剂损耗增加，并使抽提能力下降，这些都严重影响了环丁砜抽提装置的经济效益和正常运行。长期以来，工业生产中单凭加入单乙醇胺调节溶剂的PH值，并不能根本解决问题，而且加入过量单乙醇胺容易造成水系统的乳化以及对芳烃质量带来影响。中国石化集团北京石油化工科学研究院对劣化环丁砜进行了研究。实验发现，环丁砜劣化的化学过程主要是在工业条件下环丁砜水解开环生成磺

2、酸的过程；其中酸性物质主要是磺酸，还有少量的羧酸及硫酸；其中沉淀物主要是磺酸盐，以Fe盐为主，还有磺酸乙醇胺盐。在此基础上，石油化工科学研究院采用离子交换技术对如何除去环丁砜劣化产生的酸性物质进行了研究，发现采用大孔弱碱性阴离子交换树脂脱除酸性物质的效果非常好，它交换容量大，使用寿命长，稳定性能和再生性能好。采用该项离子树脂交换技术还可以脱除生产过程中环丁砜溶剂系统中累积的氯离子。镇海炼化分公司500kt/a芳烃抽提装置自1996年建成投产以来，溶剂系统的腐蚀一直是困扰装置安稳长生产的突出问题。为了改善溶剂品质，2006年4月公司批准实施芳烃装置增加劣化环丁砜溶剂再生设施技措项目（批准号200

3、6TA037），项目经费为300万元。镇海炼化分公司决定采用北京石科院开发的离子树脂交换技术，与炼油一部现有芳烃抽提装置配套，建设一套劣化环丁砜再生装置，以解决环丁砜劣化问题。2006年9月，镇海炼化分公司与石科院签订了技术转让合同，由石科院提供成套技术工艺包及后续技术服务。由镇海石化工程公司负责施工图设计。整个项目要求在2007年春节前投用。新建的劣化环丁砜再生装置依托炼油一部现有芳烃抽提装置700单元。劣化环丁砜再生装置分为离子交换与树脂再生两个部分。劣化环丁砜再生装置的进料来自炼油一部现有芳烃抽提装置700单元的贫溶剂，设计处理能力为6 t/h。离子交换部分采用单塔间歇操作，按年开工70

4、00小时计，年处理能力为4.2万吨/年。树脂再生部分按照每年操作200小时估算。装置的设计操作弹性范围为50110。2.主要设计内容2.1 新增树脂塔T707、碱液罐V708、废碱液罐V709及相应进出口管线。其中，树脂塔壳体及塔内件（上分配器、下分配器、活动丝网分配圈、固定丝网分配圈）材质均为316不锈钢，以增强设备的抗氯腐蚀能力。2.2 新增进料过滤器FI703（过滤精度50m，过滤面积15m2）、进料精密过滤器FI704（过滤精度20m，过滤面积15m2）、树脂捕捉器FI705（过滤精度10m，过滤面积5m2）、碱液过滤器FI706（过滤精度20m，过滤面积10m2）及相应进出口管线。滤

5、芯要求采用金属丝网烧结。过滤器的型号、材质？2.3 新增碱液泵P714、废碱液泵P716及相应进出口管线（碱液管线焊缝处需作热处理）；2.4 将闲置的C8加热器E812改造成贫溶剂进料冷却器，但E812管束需重新抽芯试压清洗。循环水从换热器E851附近引入，流程走空中管廊；碱液从三重整碱液总管引入，除盐水从芳烃泵区上方的除盐水总管引入。2.5 在四个过滤器前后均设置了现场就地压力表，以监控过滤器差压。每台过滤器的的正常操作差压为0.05MPa，最大操作差压0.25MPa。V708、V709均设置玻璃板液位计，用于液位就地指示。2.6 新增两个压力指示回路（PI-3901，PdI3902），PI

6、-3901用于树脂塔（T707）顶压力指示，PdI3902用于贫溶剂进树脂塔（T707）前后压差指示。新增四个流量指示回路（FIQ-3902，FIQ-3903，FI-3904，FI-3905），分别用于总管来除盐水、总管来氢氧化钠、碱液泵（P714）出口、去三重废碱液的流量指示。新增一个温度指示回路（TIA-3902），用于返回P708入口再生溶剂温度的远传指示。上述指示回路信号均引入DCS系统。2.7 将原有流量调节回路（FRC-3340）改造成FICQ-3901回路，用于贫溶剂进E812的流量调节，并将信号引入DCS系统，其中孔板和调节阀和需要更换，其余的DCS通道、电缆、差压变送器等利旧

7、。将原温度指示回路（TI-3371）中热电偶移位并改造为温度指示回路（TI3901），用于E812出口贫溶剂温度的远传指示，并设置温度高低报警，热电偶、DCS通道和电缆等利旧。3.工艺原理、流程简述及工艺流程图3.1 工艺原理劣化环丁砜再生装置采用的是离子交换的原理，选择交换容量大，稳定性和再生性能好以及使用寿命长的阴离子交换树脂，用离子交换的方法，除去环丁砜在工业过程劣化产生的酸性物质和累积的氯离子，从而使环丁砜性能恢复到接近新剂的水平。3.2 工艺流程劣化环丁砜再生装置分为离子交换与树脂再生两个部分。离子交换部分采用单塔流程，间歇操作，年开工时间约7000小时；树脂再生部分年开工时间约20

8、0小时。来自回收塔底的贫溶剂经贫溶剂泵P-708A、B升压，分别经回收塔中间加热器E-703A、B和溶剂换热器E-701A、B、C换热后进入贫溶剂过滤器FI-701A、B。从贫溶剂过滤器FI-701A、B出口管线抽出6t/h 贫溶剂（温度88）作为劣化环丁砜再生装置的进料。进入劣化环丁砜再生装置的贫溶剂流量由FICQ3901控制（该流量调节回路利旧原C8进料加热器E812热载体流量FRC3304调节回路），首先经进料冷却器E-812（该换热器利旧原C8进料加热器E812，换热器规格及位号均未改变）冷却至45左右后，再先后经过进料过滤器FI-703和进料精密过滤器FI-704过滤掉其中的机械杂质

9、和大分子聚合物，避免杂质进入树脂塔。其中，FI703过滤精度为50m，FI704过滤精度为20m。然后自上而下送入树脂塔T-707，与树脂进行离子交换，除去贫溶剂环丁砜中的酸性物质和氯离子。此后的再生贫溶剂靠自压流出树脂塔，再经树脂捕捉器FI-705（过滤精度为10m）除去其中可能携带的树脂碎末后，作为再生溶剂产品送出劣化环丁砜再生装置，返回到回收塔底贫溶剂泵P-708A、B入口。树脂使用一段时间后，逐渐失去活性，此时树脂需要再生。树脂再生采用3左右的稀NaOH溶液和除盐水。来自工厂碱液总管32左右NaOH溶液和除盐水总管的除盐水，按照一定比例先后进入碱液罐V-708，由碱液泵P-714循环搅

10、拌，配制成浓度为3左右的稀NaOH溶液在碱液罐中待用。树脂再生时，首先应该充氮气将T-707中残存的贫溶剂通过排放管线压至废溶剂罐V-856，然后用配好浓度的稀NaOH溶液经P-714升压，先经碱液过滤器FI-706（过滤精度为20m）除去其中的机械杂质，然后送入树脂塔浸泡树脂。由于碱液罐V-708容积限制，碱液罐中的碱液只够浸泡之用。因此，树脂浸泡期间，必须重新配置3NaOH溶液，以备树脂洗涤用。浸泡一段时间后（约60分钟），将浸泡液排放到废碱液罐V-709，及时用泵P716升压后送出装置（在装置边界与三重整碱渣线合并后送往工贸公司处理）。接着依次分别控量用稀碱液、除盐水自上而下洗涤树脂至中

11、性。洗涤废液同样排入废碱液罐V-709，送出装置。再生好的树脂要求充满除盐水备用；当切换到系统使用时，先用氮气将水顶出排尽，再用贫溶剂自下而上充满树脂塔后，才可切换到系统继续使用。由于贫溶剂的凝固点较高，装置内贫溶剂的流速较低，因此溶剂管线及仪表要保温并伴热，各工艺设备要保温，以防止物料凝固。3.3 对现有装置的影响由于劣化环丁砜再生装置的进料量相对较小，对芳烃抽提装置各设备的热平衡影响可能不大，可忽略不计。但是，树脂塔的再生会使溶剂损耗量增加，溶剂损耗量的增加与树脂塔中树脂的再生次数有直接关系。操作时，应注意做好树脂再生前T707中残存溶剂的回收工作。设备切换时，要注意用氮气置换出空气，防止

12、空气进入芳烃抽提装置和新建的劣化环丁砜再生装置。劣化环丁砜再生装置的进料来自现有芳烃抽提装置700单元，由700单元贫溶剂泵抽出。 由于进料量小，不会对现有的贫溶剂泵产生影响。3.4工艺流程图见附录4.物料组成及平衡序号物流名称贫溶剂再生溶剂相 态液液1苯（m/m%）0.000.002甲苯（m/m%）0.020.023C8芳烃（m/m%）0.090.094C9芳烃（m/m%）0.080.085水（m/m%）0.800.806环丁砜（m/m%）99.0199.01质量流率（kg/h)60006000分子量114.9114.9温度()8845压力(kPag)1100280气相体积流量(m3/h)液

13、相体积流量(m3/h)4.974.80气相密度(kg/m3)液相密度(kg/m3)12141250气相粘度(mPa.s)液相粘度(mPa.s)2.726.19气相导热系数(W/m.K)液相导热系数(W/m.K)0.1890.196气相比热(kJ/kg.K)液相比热(kJ/kg.K)1.631.555.经济技术指标5.1 化工原材料消耗 序号名 称型号初装量（m3）正常消耗（m3/年）1大孔弱碱性阴离子交换树脂ZGA4514.04.05.2 公用工程消耗5.2.1 循环水消耗序号位 号名 称工作方式循环水流量（t/h）1E-812贫溶剂进料冷却器连续10.616总 计10.6165.2.2低压蒸

14、汽消耗 序号位 号名 称工作方式流量（t/h）1过滤器吹扫、容器和管线伴热间歇0.5总 计0.55.2.3 泵的电力消耗 序号位 号名 称流量（m3/h）扬程（m）工作方式功率（kW）1P-714碱液泵5.382间歇112P-716废碱液泵5.382间歇11总 计225.2.4 公用工程消耗汇总序号项 目消耗指标备注每小时每年1循环水， 吨10.61674312(1)连续（1）2低压蒸汽，吨0.5间歇，伴热用(2)3电， kW· h22.0间歇，再生用(2)432NaOH溶液，吨 7间歇，再生用(2)5除盐水，吨280间歇，再生用(2)注：(1) 按照年开工时数7000小时计。 (2

15、) 估算值。再生按照每3个月一次估算。6. 主要操作条件6.1 离子交换部分进料冷却器E-812流量，kg/h6000温度，88进料压力，MPag 0.88出料压力，MPag0.83进料过滤器FI-703流量，kg/h6000温度，45进料压力，MPag 0.83出料压力，MPag0.58进料精密过滤器FI-704流量，kg/h6000温度，45进料压力，MPag 0.58出料压力，MPag0.33树脂塔T-707流量，kg/h6000温度，45进料压力，MPag0.33出料压力，MPag0.28树脂捕捉器FI-705流量，kg/h6000温度，45进料压力，MPag 0.28出料压力，MPa

16、g0.036.2 树脂再生部分碱液罐V-708流量，kg/h5500温度，常温压力，MPag常压碱液泵P-714流量，kg/h5500温度，常温进料压力，MPag常压出料压力，MPag0.4废碱液泵P-716流量，kg/h5500温度，常温进料压力，MPag常压出料压力，MPag0.8树脂塔T-707流量kg/h3NaOH溶液5500除盐水4000温度，常温进料压力，MPag0.10出料压力，MPag常压7.产品指标及化验分析7.1产品指标环丁砜贫溶剂经过劣化环丁砜再生装置离子交换树脂处理后，树脂塔出口环丁砜再生溶剂的氯含量脱除率为入口环丁砜贫溶剂氯含量的85%以上。经过劣化环丁砜再生装置树脂

17、处理后的贫溶剂，即再生溶剂，作为本装置的产品返回到回收塔底贫溶剂泵入口管线中。经过离子交换树脂处理后的再生贫溶剂物理化学性质与新鲜溶剂相当，预计产品的PH值6.0，色泽为浅黄色。7.2化验分析（表中未注明的，均为质量百分数。）项 目分析方法分析周期，小时采样点参考值正常期开工期贫溶剂S-711pH值UOP 284或酸度计2444.56烃类UOP 285按需要按需要<0.3%水分UOP 600按需要按需要<1%密度GB 1884按需要按需要氯含量电量法按需要按需要10mg/kg再生溶剂S-712pH值UOP 284或酸度计2445.57烃类UOP 285按需要按需要<0.3%水

18、分UOP 600按需要按需要<2%密度GB 1884按需要按需要氯含量电量法按需要按需要<2mg/kg浓NaOH溶液S-713浓度容量法按需要按需要32%3NaOH溶液S-714浓度容量法按需要按需要2.53.5%透平水S-715pH值按需要按需要6.57KMnO4显色保持时间按需要按需要1060min可溶性物质按需要按需要0.11.0mg/L电导率按需要按需要1 µs/cm电阻率按需要按需要废碱液排放口浓度按需要按需要废水排放口pH值按需要按需要78Na离子原子吸收光谱法按需要按需要<1mg/kg8.原料及辅料质量指标8.1原料原料为来自芳烃抽提装置700单元的贫

19、溶剂，由管线从贫溶剂过滤器后抽出一部分（6t/h），作为劣化环丁砜再生装置的进料。贫溶剂的环丁砜含量>98w%，其中含有少量的水和芳烃。由于工业生产过程的劣化，其中带有沉淀物及机械杂质，呈酸性，pH值随着劣化的程度而降低，色泽随着劣化的程度而逐渐变深。8.2辅料使用的辅料有离子交换树脂和NaOH溶液、除盐水。 8.2.1离子交换树脂 名称 大孔弱碱性阴离子树脂 型号 ZGA451 外观 乳白色或乳黄色颗粒 粒度 0.601.25 mm(95%)渗磨圆球率 95 % 湿真密度 1.031.06 g/mL 湿视密度 0.650.72 g/mL 含水量 4858 % 质量全交换容量 4.8 m

20、mol/g 体积全交换容量 1.4 mmol/mL8.2.2碱液离子交换树脂再生所用的浓度为3的NaOH溶液，由来自工厂碱液总管的32NaOH溶液与除盐水配置而成。其主要性质：32NaOH溶液 外观 无色透明液体比重 (20) 1.340NaOH% 32.0Na2CO3% 0.04NaCL% 0.004Fe2O3% 0.00033NaOH溶液 外观 无色透明液体比重 (20) 1.032比热 (15.5) 4.01 kJ/kg.粘度 (20) 1.32 mPa.s凝固点 -2.0 8.2.3除盐水离子交换树脂用3NaOH溶液再生后，需用除盐水洗涤。对除盐水性质要求如下： 可溶性物质 0.11.

21、0 mg/L 电导率 (25) 0.061.0 µs /cm 电阻率 (25) 1.016.6 M.cm pH (25) 6.57.5 KMnO4显色保持时间 1060 min9.设备一览表及主要设计参数9.1设备设计特点劣化环丁砜再生装置需要设置过滤器4台，树脂塔1台，容器2台，换热器1台，泵2台。(1)树脂塔T-707直径为1300mm，内装阴离子交换树脂，树脂层高度为2800mm，上部和树脂底层需要分别安装特殊分配器（同时起到一定的过滤作用），树脂层上方装有不锈钢金属丝网。树脂塔内件采用江苏艾科水处理设备工程有限公司的定型设备CAB-1300。(2)过滤器均选用精细过滤器。进料

22、过滤器FI-703过滤材料要满足>50µm固体颗粒不通过，进料精密过滤器FI-704和碱液过滤器FI-706过滤材料要满足>20µm固体颗粒不通过，树脂捕捉器FI-705过滤材料要满足>10µm固体颗粒不通过。各个过滤设备都要求耐溶剂侵蚀。9.2各工艺设备汇总表（见附录）10.主要仪表性能参数10.1 就地指示仪表序号仪表位号安装位置操作条件物流号管道公称直径mm备注介质名称介质状态温度压力MPa(G)密度kg/m3粘度mPa.s一. 温度仪表1TG-3901E-812壳程入口温度贫溶剂液880.88502TG-3902E-812壳程出口温度贫溶

23、剂液450.83503TG-3903P714出口碱液温度3%碱液液201.1850二. 压力仪表1PG-3901AFI-703前压力贫溶剂液450.83502PG-3901BFI-703后压力贫溶剂液450.58503PG-3902AFI-704前压力贫溶剂液450.58504PG-3902BFI-704后压力贫溶剂液450.33505PG-3903AFI-705前压力再生溶剂液450.28506PG-3903BFI-705后压力再生溶剂液450.03507PG-3904T707顶压力贫溶剂液450.33408PG-3905碱液总管压力32%碱液液200.7025PG-3906P714出口压力

24、3%碱液液200.80509PG-3907AFI-706前压力3%碱液液200.805010PG-3907BFI-706后压力3%碱液液200.5050PG-3908P716出口压力废碱液液200.8025PG-3909T707底出口压力再生溶剂液450.3350三液位仪表1LG-3901A/BV-708液位碱液液200.01双色色玻璃板2LG-3902V-709液位3%碱液液200.01双色色玻璃板10.2 控制检测仪表序 号123仪表位号TIA3901TIA-3902PI-3901检测或控制对象E-812壳程出料温度指示报警P708入口溶剂温度指示报警T707顶压力指示介质名称贫溶剂再生溶

25、剂贫溶剂介质状态液液液正常操作温度，454545最大操作温度，7070最大操作压力，MPa(G)0.53正常操作压力，MPa(G)0.830.030.33操作密度，kg/m3125012501250平均分子量114.9114.9运动粘度，mPa·s6.196.19高限报警5555管道公称直径505050仪表名称E型热电偶E型热电偶智能压力变送器测量范围0100010001.0MPa备 注序 号456仪表位号PDI3902LT3901LT3902检测或控制对象T707前后差压指示V708液位测量V709液位测量介质名称贫溶剂碱液碱液介质状态液液液正常操作温度，452020正常操作压力，

26、MPa(G)P=0.050.030.03操作密度，kg/m312501032运动粘度，mPa·s8.00高限报警90%90%低限报警10%10%仪表名称智能差压变送器双法兰液位变送器智能浮筒液位变送器测量范围00.3MPa0100%0100%备 注序 号78910仪表位号FIQ3902FIQ3903FI3904FI3905检测或控制对象总管来除盐水流量累积指示总管来碱液流量累积指示碱液泵P714出口流量指示废碱液去三重流量指示介质名称除盐水碱液碱液碱液介质状态液液液液正常操作温度，40202020正常操作压力，MPa(G)0.50.700.800.90操作密度，kg/m3100012

27、3010321032运动粘度，mPa·s0.6593.501.281.28管道公称直径 mm50255025仪表名称孔板、智能差压变送器孔板、智能差压变送器孔板、智能差压变送器孔板、智能差压变送器测量范围06吨/时06吨/时08吨/时07.8吨/时备 注调节阀计算条件表序 号1调节阀位号FICQ-3901用途或安装位置环丁砜贫溶剂进E812流量指示调节累积管道材质碳钢管道公称直径50介质名称贫溶剂介质状态液最大流量，m3/h6500正常流量，m3/h5000最小流量，m3/h2500阀前压力，MPa(G)1.10阀后压力，MPa(G)0.88运动粘度，mPa·s2.50操作

28、温度，88操作密度，kg/m31214平均分子量114.9调节阀作用型式单座、风开（FC）调节阀流量特性等百分比阀体材质ZG25阀心材质不锈钢304SS调节阀类型HTS气动薄膜调节阀空气故障时阀位置关备 注11.安全、环保、健康技术规定11.1安全技术劣化环丁砜再生装置依托现有芳烃抽提装置700单元，并且与芳烃抽提装置内700单元关系紧密。而芳烃装置处理的物料为C6C8轻质烃类，易燃易爆，除环丁砜之外，其它烃类物质的蒸汽在空气中的爆炸下限远低于10，按石油化工企业设计防火规范(GB50160-92)分类，属于三类六级分类中的甲B类物质，应严格遵循GB50160-92及有关工厂防火防爆安全规定。

29、停工检修时还要预防氮气窒息。劣化环丁砜再生装置处理的物料有环丁砜贫溶剂(其中含有少量芳烃)及NaOH溶液。芳烃能放出有毒蒸汽，人吸入会产生不同程度的中毒症状，长期吸入会造成血液病，皮肤病，甚至危及生命。环丁砜对人体皮肤及粘膜有一定腐蚀作用。NaOH溶液是强碱性物质，会使人体体内脂肪皂化，破坏细胞结构。应避免皮肤直接接触到环丁砜或碱液。11.1.1工艺包中采取了一些防毒、安全措施：各设备(树脂塔、过滤器、换热器等)所含环丁砜废液集中到现有芳烃抽提装置700单元的废溶剂罐，全部加以回收，最后送至现有芳烃抽提装置700单元的湿溶剂罐，不向外排放含溶剂废液，并减少溶剂损失。按照设计规范设置必要的安全泄

30、放阀。11.2废物排放11.2.1工艺废液 正常操作工况下，劣化环丁砜再生装置界区内没有连续排放的工艺废水。当离子交换树脂再生时，间歇排放的废液有废水和废碱液。 排放的废水为树脂再生时淋洗用的透平水，其中含有微量NaOH，排放量约为3 t/h，每年排放约240 t，与其它含油污水一并处理后排放。 排放的废碱液中NaOH含量<3，带有少量环丁砜及微量的磺酸盐，排放量约为4 t/h，每年排放约48 t，与其它含NaOH废液一并去污水单元处理后排放。11.2.2固体废物劣化环丁砜再生装置产生的固体废物有废渣和废树脂。过滤器排放的废滤渣主要为机械杂质，也有部分胶体物质，排放量约为50150 kg

31、/a。劣化环丁砜再生装置还产生的固体废物为废树脂，一次装填量约为 3 t，废树脂每23年更换一次，可直接填埋或者焚烧处理。12.劣化环丁砜再生装置试车方案（初稿）12.1 蒸汽吹扫和试压12.1.1 现场施工全部结束，设备管线水压试验合格。三查四定问题已得到有效整改，装置可以交付投料试车。联系调度，确认蒸汽、除盐水、循环水、非净化风、氮气、碱液等供应正常，碱渣排放流程畅通。联系仪控部、电气部、钳工、开工保运人员，配合装置投料试车。12.1.2 再生装置首次投料试车前，必须对管线设备进行蒸汽吹扫和试压（两者可以同步进行），其主要目的：一是贯通整个流程，检查流程设备是否顺畅以及是否有漏点，进一步确

32、认工程施工质量；二是清除管线设备内部残留的焊渣、铁锈等脏物，以及内表面粘附的油脂类物质，防止装置投用后引起溶剂发泡。12.1.3 蒸汽吹扫前，须关闭T707顶部安全阀隔离，暂不投用；FI703、FI704、FI705、FI706滤芯暂不安装；T707内部的分配器、丝网等内构件暂不安装；离子交换树脂暂不装填。关闭P714、P716出入口阀，禁止蒸汽通过泵体。另外，必须做好与装置其它单元的流程隔离工作，防止互窜。12.1.4蒸汽吹扫试压的压力不得超过设备管道的操作压力，此次再生装置吹扫弊压时压力要求0.20MPa，升压要缓慢。工艺管道及设备吹扫试压过程中，要通知仪控部对仪表引压线进行吹扫试压。12

33、.1.5 吹扫流程如下： 地下埋地管线禁止用蒸汽吹扫。FI703蒸汽反吹线给汽 50-P7052-3B4 E812壳程（管程循环水放尽，放空导淋打开） FV3901 50-P7051-3B4 FI701出口管路上的带压开口阀法兰脱开排汽FI704蒸汽反吹线给汽 50-P7054-3B4 T707 50-CS7005-2C1 V709 P716出口返回线 25-CS7007-2C1 与三重碱渣线碰头处脱法兰排汽FI704蒸汽反吹线给汽 50-P7054-3B4 50-P7054/1-3B4 50-P7055-3B4 FI705 50-P7056-3B4 在T704底出口管路碰头处脱法兰排汽FI7

34、06蒸汽反吹线给汽 50-CS7003-2C1 50-CS7003/1-2C1 V709 50-DSW7001-2B2 25-CS7001-2C1 与三重收碱线碰头处脱法兰排汽 与除盐水总管碰头处脱法兰排汽12.1.6 吹扫试压合格后，要放尽冷凝液，打开放空阀，等设备内温度降至常温后关放空阀。12.1.7 检查再生装置内的所有氮气线，要求做到三阀组隔离，“8”字盲板处于盲位。蒸汽线要求做到三阀组隔离。与系统相连的管道、设备均要求脱法兰或者加盲板隔离。12.1.8 打开T707顶部和侧面人孔，向T707通非净化风，联系质管中心采样分析氧含量，合格后可以交付安装塔内件。塔上部分配器、塔下部分配器及

35、其上方的支撑格栅与固定不锈钢丝网全部安装完毕。塔上部人孔和活动不锈钢丝网以及塔顶安全阀组暂不复位，以方便装剂。装置技术员要仔细检查内构件安装情况以及塔内是否遗留下杂物。12.1.9 FI703、FI704、FI705、FI706安装滤芯，装置技术员负责验收。12.2 树脂装填12.2.1 经检验合格的树脂已经运到现场。树脂生产厂家和再生装置工艺包专利提供商的技术服务人员已到达现场。12.2.2 准备好装剂用的吊机、软梯、矿灯、帆布管、装料斗。上部分配器要求用胶带包扎，防止装剂时树脂漏入并堵塞分配管。12.2.3 检查人员从塔上部或者侧面人孔进入，观察塔内情况，如果塔底有杂物，应用除盐水冲洗干净

36、。然后封闭侧面人孔。12.2.4 投用FI706，启动P714从树脂塔底往塔内注入除盐水1米左右后，开始装填树脂。在整个装填树脂过程中，必须根据水位高低及时补加或者排放水，以保证除盐水面始终高出树脂。树脂装填必须保持平整，定期用工具扒平树脂层，不能留有死角和沟槽。12.2.5 进塔人员身上不得携带杂物，以防掉落遗失在塔内。树脂包装袋一旦开封，必须立即进行装填，长时间暴露在空气中容易使树脂失水开裂，影响树脂强度。12.2.6 树脂量装填约为塔体积的90%左右时（树脂层与上部固定丝网之间的空高约250mm），静止10-15分钟，然后将浮在除盐水面的细小树脂颗粒清理干净。12.2.7 安装好塔上部的

37、活动不锈钢丝网，拆除上部分配器的包扎胶带。技术员进塔检查确认符合要求并无杂物后，关闭塔顶人孔，顶部安全阀组复位并投用。氮气线盲板换向导通。12.2.8 开始对树脂进行浸泡。浸泡时塔底流出口的阀门要求关闭。浸泡24小时以上，然后打开塔底阀放掉浸泡水，并用氮气压干净。准备树脂转型。12.3 树脂转型12.3.1 按照32%氢氧化钠溶液：除盐水=1：9（质量比例）配制3%NaOH稀溶液（允许浓度范围为24%）。由于V708容积较小，体积仅5.7m3，单罐可以容纳3%NaOH稀溶液约5吨，因此一般先收0.5吨32%浓度氢氧化钠溶液至V708,再调入4.5吨除盐水，启动P714循环搅拌一段时间。联系化验

38、测定其实际浓度。12.3.2 完成树脂转型所需的3%NaOH溶液，其用量约为树脂体积的34倍，即1115 m3，折合成3%NaOH溶液耗量约为11.515.5吨。12.3.2.1 第一步，启动P714，以2吨/小时左右的速度从下往上向塔中注入3%NaOH溶液。当碱液高出树脂面后，浸泡30分钟，再打开塔下端的阀门，排出浸泡的碱液。12.3.2.2 第二步以2吨/小时左右的速度从上往下将V708剩余碱液通过树脂塔。从塔底排出至废碱液罐V709，及时用P716送出装置。12.3.3 树脂转型完毕后，用氮气排干碱液，在取样口检查有气体出来，表明碱液排干。12.3.4 收碱线要求用氮气反吹，直到储运部观

39、察到有气体排出为止。关闭收碱线边界阀门，并与重整收碱流程相互隔离好。12.4 树脂转型淋洗12.4.1 先将树脂塔顶、底两端的阀门打开，以2吨/小时左右的速度从下向上往塔内注入淋洗的除盐水，淋洗1小时后关闭下阀。12.4.2 在除盐水液面高出树脂面的状况下，浸泡60分钟左右。12.4.3 打开下阀，以2吨/小时左右的速度将除盐水从上向下通过树脂塔进行淋洗，并确保在塔中充满水的状态下淋洗。12.4.4 淋洗过程中，为了减少淋洗时间，节约用水，可在淋洗34小时左右将水用氮气排干。再将塔两端的阀门打开，以2吨/小时左右的速度从下向上往塔内注入淋洗的除盐水进行反洗，可反复多次。12.4.5 运行10小

40、时左右测定流出液的pH值，直至pH达78，当测定流出液中的Na+小于1ppm时，可停止水淋洗。12.4.6 树脂转型淋洗完毕后，用氮气排干除盐水，在取样口检查有气体出来，表明淋洗液排干。12.5 树脂塔进入交换状态12.5.1 整个再生装置要求用氮气置换数次，采样检测设备管道内的氧含量0.2%为合格。12.5.2 投用FI703、FI704、FI705，以46吨/小时的速度从下向上往塔内垫入贫溶剂，待氮气排净后，再由上往下注入贫溶剂。注意，垫溶剂时要检查贫溶剂泵P708运行状况。12.5.3 再生溶剂顺流程返回T704底抽出管路中。8小时左右测定一次流出环丁砜的pH值（初期为4小时左右测定一次

41、），当运行稳定后可与厂方进行同期测定。12.5.4 预计树脂从投用到失效的周期为1-2个月。当流出环丁砜的pH值小于6、氯含量脱除率低于进口环丁砜氯含量的85时，树脂接近失活，可进行树脂再生。12.6 树脂的再生12.6.1 再生前的准备12.6.1.1 用氮气将树脂塔内残留的贫溶剂压入地下溶剂罐V856。用少量除盐水从上向下淋洗树脂，反复进行多次，当流出液中含极少量的贫溶剂后，再用氮气排干除盐水。12.6.1.2 在取样口检查有气体出来，表明除盐水已排干。12.6.1.3 将含贫溶剂的淋洗液全部排入V856，以备回用，减少溶剂损耗。12.6.2 树脂再生12.6.2.1 配制温度为5060O

42、C的3%NaOH溶液（允许浓度范围为24%），经化验测定其实际浓度。说明：5060OC是树脂再生最适宜的操作温度范围，此时再生效率最佳。由于V708内部无加热设施，冬天很难达到这一温度，我们可以投用碱液线和除盐水线的蒸汽伴热，或者调入少量凝结水代替除盐水，尽量提高配制液的温度。经咨询石科院，认为再生温度在40OC以下也是允许的。12.6.2.2 用上述3%NaOH溶液、其用量约为树脂体积的34倍左右进行树脂的再生。12.6.2.3 以2吨/小时左右的速度从下往上向塔中注入NaOH溶液。当碱液高出树脂面后，浸泡60分钟后，打开塔下端的阀门，放掉浸泡的碱液，再以同样的方法进行第二次浸泡，再放掉浸泡

43、的碱液，如此反复进行多次浸泡，直至放出的碱液外观呈无色后，再以2吨/小时左右的速度从上往下将剩余碱液通过树脂塔。12.6.2.4 树脂再生转型完毕后，用氮气排干碱液，在取样口检查有气体出来，表明碱液排干。12.6.3 树脂的再生淋洗12.6.3.1 先将树脂塔两端的阀门打开，以2吨/小时左右的速度从下向上往塔内注入淋洗的除盐水。淋洗1小时后关闭下阀。12.6.3.2 在除盐水面高出树脂面状况下，浸泡60分钟。12.6.3.3 打开下阀，以2吨/小时左右的速度将除盐水从上向下通过交换塔进行淋洗，并确保树脂塔在充满水的状态下淋洗。12.6.3.4 淋洗过程中，为了减少淋洗时间，节约用水，可在淋洗3

44、4小时左右将水用氮气排干。再将塔两端的阀门打开，以2吨/小时左右的速度从下向上往塔内注入淋洗的除盐水进行淋洗，可反复多次。12.6.3.5 10小时左右测定流出液的pH值，直至pH达7-8，当测定流出液中的Na+小于1ppm时，可停止水淋洗。12.6.3.6 树脂再生淋洗完毕后，用氮气排干净除盐水，在取样口检查有气体出来，表明淋洗液排干。12.6.4 树脂塔重新进入交换状态12.6.4.1 以4-6吨/小时的速度从下向上往塔内垫入贫溶剂，待氮气排净后，再由上往下垫入贫溶剂。12.6.4.2 每8小时左右测定一次流出环丁砜的pH值（初期为4小时左右测定一次），当运行稳定后可恢复正常分析频率。12.7 树脂塔运行注意事项12.7.1