实验化学复习

1、2021/8/611 1、将食醋溶液稀释、将食醋溶液稀释1010倍倍2 2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管、把滴定样品溶液装入酸式滴定管3 3、把标准、把标准NaOHNaOH溶液装入碱式滴定管溶液装入碱式滴定管4 4、取待测食醋溶液、取待测食醋溶液25mL25mL左右左右5 5、用、用NaOHNaOH标准溶液滴定待测食醋溶液标准溶液滴定待测食醋溶液6 6、记录数据、记录数据7 7、数据处理、数据处理一一. .课题方案设计课题方案设计2021/8/62滴定滴定眼睛眼睛：锥形瓶中颜色锥形瓶中颜色左手：左手： 控制活塞控制活塞（玻璃珠）（玻璃珠）右手右手：旋转振荡锥形瓶旋转振荡锥形瓶终点判断：终点判断

2、：加入最后加入最后1 1滴标准溶液，溶液颜色改变，且滴标准溶液，溶液颜色改变，且半分钟内半分钟内不立即变回原来颜色不立即变回原来颜色记记V V终终滴加溶液方法：滴加溶液方法：成线（开始时）成线（开始时）成滴（接近终点时）成滴（接近终点时）2021/8/63氢氧化钠标准溶液浓度氢氧化钠标准溶液浓度c c（NaOHNaOH）= = 0.101 0.101 moLLmoLL-1-1实验次数实验次数 第一次第一次第二次第二次第三次第三次待测食醋的体积初读数待测食醋的体积初读数/mL/mL 0 0 0 0 0 0待测食醋的体积终读数待测食醋的体积终读数/mL/mL 25 25 25 25 25 25待测

3、食醋的体积待测食醋的体积V(CHV(CH3 3COOH)/mLCOOH)/mL 25 25 25 25 25 25氢氧化钠标准溶液的体积初读氢氧化钠标准溶液的体积初读数数/mL/mL 0 0 0 0 0 0氢氧化钠标准溶液的体积终读氢氧化钠标准溶液的体积终读数数/mL/mL 16.28 16.28 16.37 16.37 16.45 16.45氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的体积V(NaOH)/mLV(NaOH)/mL 16.28 16.28 16.37 16.37 16.45 16.45实验测得食醋总酸含量实验测得食醋总酸含量(g/100mL)(g/100mL) 食醋总酸含量的平均值

4、食醋总酸含量的平均值(g/100mL)(g/100mL)3.953.973.993.972021/8/64FeZnHCl溶液溶液负极：负极：Zn 2e Zn2+正极：正极：2H+ 2e H2 二二.镀锌铁皮锌层镀锌铁皮锌层厚度的测定厚度的测定根据：根据：h=h=m/(2S)m/(2S)2021/8/65仪器和药品仪器和药品用用_测量反应前后的质量测量反应前后的质量 用用_来溶解铁皮表面的锌镀层来溶解铁皮表面的锌镀层用用_来测量铁皮的面积来测量铁皮的面积电子天平电子天平(0.001g)(0.001g)直尺直尺(1mm)(1mm) 电子天平、烧杯、镊子、直尺（精密度为电子天平、烧杯、镊子、直尺（精

5、密度为1mm1mm）、酒精灯、三脚架、石棉网、酒精灯、三脚架、石棉网、滤纸等。滤纸等。1:4的稀硫酸的稀硫酸1:4的稀硫酸的稀硫酸根据：根据：h=h=m/(2S)m/(2S)2021/8/66实验步骤实验步骤2021/8/67依据依据h=m/(2S)(锌的密度锌的密度=7.14g/cm3)h=(5.4645.322)/(27.1410-32530)=0.00393mm锌镀层厚锌镀层厚度度(mm)数数据据处处理理5.322反应后反应后25305.464反应前反应前厚度厚度*(mm)面积面积(mm2)质量质量(g)镀锌铁皮镀锌铁皮数数据据记记录录数据与结论数据与结论2021/8/68三、实验原理三

6、、实验原理 2442HFeSOSOHFeO6HFeSOSO)(NHO6HSO)(NHFeSO2442424244 通过蒸发浓缩制取硫酸亚铁铵晶体。通过蒸发浓缩制取硫酸亚铁铵晶体。O6HFeSOSO)(NH24424 O7HFeSO24 424SO)(NH利用溶解度比溶解度比和小的特点，小的特点，（浅绿色单斜晶体）（浅绿色单斜晶体） 2021/8/69实实 验验 内内 容容1.铁屑的净化铁屑的净化2.硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备3.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备称取称取5.0g铁屑铁屑15cm31mol.L-1Na2CO3，(水浴加热水浴加热10min)倾析法除碱液，倾析法除碱液，水洗至水洗至

7、中性中性铁屑中加入铁屑中加入25cm33moldm-3H2SO4，水浴加热，水浴加热30min趁热趁热 抽滤，保留滤液抽滤，保留滤液称取称取(NH4)2SO49.5g称取，溶于称取，溶于12cm3水水中，并中，并与热硫酸亚铁溶液混合与热硫酸亚铁溶液混合加热浓缩至加热浓缩至有晶膜出现有晶膜出现冷却、冷却、结晶结晶、过滤、过滤、洗涤洗涤、吸干吸干补充消耗掉的酸、水，补充消耗掉的酸、水，但不能太多但不能太多不可搅拌不可搅拌整个过程应尽量避免整个过程应尽量避免Fe2+与空气接触！与空气接触！2021/8/610硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备铁屑的净化、铁屑的净化、请阅

8、读请阅读P89的具体实验步骤，思考下列问题？的具体实验步骤，思考下列问题？（1）各步的实验现象如何？）各步的实验现象如何？（2）Na2CO3溶液的作用是什么？溶液的作用是什么？（3）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？什么？加入硫酸的目的是什么？2021/8/6113、实验现象、实验现象步骤步骤1:铁屑开始呈现银白色光泽铁屑开始呈现银白色光泽。 步骤步骤2:产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体放出有刺激性气味的气体液面开始出现一层膜。液面开始出现一层膜。放置冷却。有大

9、量晶体析出。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。过滤得到浅绿色晶体。步骤步骤3:2021/8/612 实验注意点实验注意点1.铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤后，必须用自来水将铁屑洗涤23次，如不把碱液洗净，次，如不把碱液洗净，将消耗将消耗H2SO4的量。的量。 2. 制备硫酸亚铁时要保持制备硫酸亚铁时要保持铁铁过量，过量，水浴加热水浴加热。加热过程中注加热过程中注意补充水分，以防止意补充水分，以防止FeSO4析出析出 。3. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再硫酸亚铁铵

10、的制备：加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加蒸发时要缓缓加热，以防局部过热热，以防局部过热。4. 实验过程中应保持实验过程中应保持足够的酸度足够的酸度。如果溶液的。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的与水作用的程度将会增大。在制备程度将会增大。在制备(NH4)2SO4FeSO46H2O过程中，为了使过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。够的酸度。2021/8/6135 5铁屑与硫酸反应时间在铁屑与硫酸反应时间在30

11、min30min左右。左右。抽滤须趁热进行，滤渣少量水（抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL5mL）洗涤。）洗涤。浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化，浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化，并可防止失去结晶水。并可防止失去结晶水。 蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。1010玻棒不搅拌时，不能放在小烧杯内，也不玻棒不搅拌时，不能放在小烧杯内，也不允许放实验桌上。允许放实验桌上。2021/8/6142021/8/615分析：合成阿司匹林的原料？分析：合成阿司匹林的原料？（用乙酸酐效果更好）（用乙

12、酸酐效果更好）分析合成阿斯匹林的原料：分析合成阿斯匹林的原料：水杨酸（来源于天然植物）、乙酸酐水杨酸（来源于天然植物）、乙酸酐加热（加热（858590 90 ，水浴加热法），水浴加热法）分析合成阿斯匹林所需要的条件：分析合成阿斯匹林所需要的条件：催化剂：催化剂：浓硫酸浓硫酸温度过高会导致副产物较多温度过高会导致副产物较多2021/8/616副反应副反应可能存在的杂质有哪些？可能存在的杂质有哪些？主要杂质：水杨酸聚合物、水杨酸主要杂质：水杨酸聚合物、水杨酸如何除去这些杂质，得到纯净的阿司匹林？如何除去这些杂质，得到纯净的阿司匹林？2021/8/617四、阿司匹林的提纯四、阿司匹林的提纯杂质水杨酸

13、聚合物杂质水杨酸聚合物的除去：的除去：用用NaHCO3NaHCO3溶液除去副产物聚合物溶液除去副产物聚合物因为乙酰水杨酸中含羧基，能与因为乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 NaHCO3 溶液反应生溶液反应生成可溶性盐，副产物聚合物不能溶于成可溶性盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3NaHCO3溶液溶液操作：操作： 加加NaHCO3 NaHCO3 溶液、搅拌、过滤、洗涤；滤液中加足溶液、搅拌、过滤、洗涤；滤液中加足 量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。2021/8/618水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去被除

14、去如何检验如何检验水杨酸已被除尽？水杨酸已被除尽？杂质水杨酸杂质水杨酸的除去：的除去：取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%1%的的氯化铁溶液，观察颜色。氯化铁溶液，观察颜色。2021/8/619五、实验步骤五、实验步骤1 1）2g2g水杨酸水杨酸5mL5mL乙酸酐乙酸酐5 5滴浓硫酸滴浓硫酸，振摇溶解，振摇溶解2021/8/6202）8590 水浴加热水浴加热510min，冷却，冷却十分钟或更长些十分钟或更长些2021/8/621 冷却后发现底冷却后发现底部是一层部是一层乳白色悬乳白色悬浊液。浊液。即有乙酰水即有乙酰水杨酸晶体析出（如杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰并将锥形瓶置于冰水浴冷却，促使晶水浴冷却，促使晶体析出）体析出）2021/8/6223）加水）加水50mL（目的目的使其结晶完全使其结晶完全），），继续冷却，析出晶继续冷却，析出晶体，抽滤，洗涤得体，抽滤，洗涤得粗品。粗品。（如果无抽滤设备，（如果无抽滤设备，就用简易抽滤法）就用简易抽滤法）2021/8/6234）粗品加粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无至无CO2放出放出5）布氏漏斗