化验室仪器设备自校规程

1、 昌邑市富兴水泥有限责任公司 化验室仪器自校检定规程编 号：CFS/H.Y.J01发 放 号：受控状态：批 准：2009年12月31日发布 2010年01月01日实施目录0.080mm标准筛自校规程-1水泥安定性试验用雷氏夹自校规程-2水泥安定性试验用沸煮箱自校规程-3水泥胶砂试体养护箱自校规程-4化验室统一小磨自校规程-5水泥快速养护箱自校规程-6滴定管自校规程-7容量瓶自校规程-9移液管自校规程-11微量滴定管自校规程-13225ml加水器自校规程-15净浆加水器自校规程-17氯离子测定仪自校规程- -19水泥组分测定仪自校规程-20透气圆筒试料层体积自校规程-210.080mm标准筛自校

2、规程NO：01使用新筛或筛子使用一定时间后，都要进行修正。一般修正值在±0.2范围内可继续使用；在±0.2±0.5范围内可采用修正系数的方法进行调整；用标准粉检定时，新筛修正系数C应在0.851.05范围内，使用中的筛子修正系数C应在0.851.15范围内，否则应更换新筛。一.检验用品1.标准粉（省水泥质检站提供）。2.自制标准粉（同省站对比过）。二.实验筛修正系数的标定方法1.将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块。静置2分钟，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品。按GB/T1345-2005标准规定的筛析方法进行细度筛析，中途不能有任何损失

3、。每个试验筛的标定应取二个标准样品连续进行，中间不得插做其它样品试验。用一个已知0.080mm标准筛筛余百分数的标准粉作为标准样，按细度操作规程测定标准样在实验筛上的筛余百分数。2.标定结果二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时，应取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。三.修正系数计算修正系数按下式计算： CFs/Ft式中：C试验筛修正系数； Fs标准样的筛余标准值，单位为质量百分数（）； Ft标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数（）。四.合格判定1.当C值在0.801.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数，2.

4、当C值超出0.801.20范围时，试验筛应予以淘汰。五.做好自校记录。 1水泥安定性试验用雷氏夹自校规程NO：02一.检验仪器雷氏夹膨胀值测定仪。二.检测项目雷氏夹两根指针间的距离。自然状态下，雷氏夹两根指针间的距离为10mm±1mm。当一根指针的根部先悬挂在一根金属或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针尖的距离增加（D），在17.5±2.5mm范围内，当去掉砝码后，针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。三.检验步骤用雷氏夹膨胀值测定仪检测。将雷氏夹竖直放在测定仪的模座上，从膨胀值标尺上读出两根指针针尖的距离（d1）;再将雷氏夹一根指针根部悬挂在测定仪

5、的悬丝上，另一根指针的根部挂300g质量的砝码，测量两根指针针尖的距离（d2）；去掉砝码后，再测量两根指针针尖的距离（d3）。d1、d2、d3测量两次，取平均值。d3与d1相同。 Dd2d1 式中： D雷氏夹受力后两根指针针尖距离的增加值，mm。d1雷氏夹受力前两根指针针尖的距离，mm。d2雷氏夹受力后两根指针针尖的距离，mm。四.做好自校记录。 2水泥安定性试验用沸煮箱自校规程NO：03一.检验仪器秒表二.检验项目自动控制1.将沸煮箱内的水垢清理干净，在沸煮箱内充水180mm（以内箱体底部算起）。2.接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，用秒表计时，测量从启动电源到沸煮箱内水沸腾的时间，并做

6、好记录，秒表清零。此时，观察大功率电热管是否停止工作，只有小功率电热管工作。3.从大功率电热管停止工作开始用秒表计时，测量到停止沸腾的时间，并做好记录。此时，观察小功率电热管是否停止工作。手动控制1.在沸煮箱内加入一定量的试验用水，试验用水的初始温度为20±2。2.接通电源，将开关打到手动位置，按动开关，观测大功率电热管的开关是否正常。3.若正常工作，立即用秒表计时，测量从通电开始工作到沸煮箱内的试验用水达到沸腾的时间，并做好记录。4.达到沸腾后，关闭大功率电热管的开关，观察在小功率电热管工作时，沸煮箱内的水是否保持微沸。三.做好自校记录。 3水泥胶砂试体养护箱自校规程NO：04一.

7、检验仪器干球温度计（计量检定所检定）。水平仪二.检测项目1.使用性能1）在035的环境下，养护空间的温度能自动控制，在20±1，相对湿度90。2）一个控温周期内，同一层左右两侧距内壁50mm处的温度相差应小于0.5，最上层和最下层的温度极差应小于0.8。2.结构检测用水平仪对篦板进行检测。三.做好自校记录。 4化验室统一小磨自校规程NO：051.检查时间控制器是否正常。2.检查变速箱是否缺油，若缺立即加足。3.定期清仓，重新按标准进行级配。4.用秒表测定转速：48r/min。5.装料、定时、试运行，是否正常，细度是否符合要求。（0.080mm方孔筛筛余为不小于3.0，比表面积为300

8、±10m2/kg），如不符合，重新进行级配，直至符合要求。6.使用中如发现细度或比表面积不符合要求，立即进行校验。7.做好自校记录。 5水泥快速养护箱自校规程NO.06批准陈庆刚一、自校所用仪器秒表，经过检定的温度计二、自校步骤1.在养护箱内加入60-80mm深的试验用水，将水封槽内注满水。2.接通电源，设定养护温度55，打开控制器开关，用秒表开始计时。3.测量从打开控制器开关到养护箱内水温达到55所用的时间，养护箱内的温度用温度计测量。4.从养护箱内试验用水达到55时开始计时，用秒表测量到养护箱关闭电源的时间，关闭电源时，用温度计测量养护箱内的温度。三、每半年自校一次。四、做好自校

9、记录。 6滴定管的自校规程NO：07一.将滴定管充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面到刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒34滴）将010ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过±0.1ml），放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。同法依次称出1020ml，2030ml等刻度间水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20m1/r计算出滴定管各段刻度间的体积及校正值：1040间r值（g/ml）表1trtrtrtr101112

10998410.998340.998260.998170.997060.997940.997810.9976718192021222324250.997510.997350.997170.996990.996790.996590.996370.9961426272829303132330.995910.995660.995410.995150.994880.994600.994310.99401343536373839400.993710.993400.993070.992740.992410.992060.99171注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml

11、的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。 7滴定管的自校规程NO：071530时水的密度（g/ml）表2温度t温度t15161718192021220.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.9978023242526272829300.997570.997320.997070.996810.996540.996260.995970.99567或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式Vtmt/t计算出各段刻度间的体积及校正值。式中，V20为水在20时的体积（ml），Vt为水在t时的体积（ml），mt为水在空气中t时的

12、质量（g），t为水在t时在空气中的密度（g/ml）。刻度移液管的校验与滴定管的校验相同。但标定用肚式移液管时，只需校验总体积即可。二.做好自校记录。 8容量瓶的自校规程No：08容量瓶的校验除可用称量法外，还可用比较法。一.称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶的质量，注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）。两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量，按公式Vtmt/t计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。二.比较法在很多情况下容量瓶与移液管

13、是平行配套使用的。因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对体积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确。例如：500ml的容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出液体体积的10倍。校准的方法，可用已经校准过的100（或50）ml的移液管，连续加入5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线符合，如不符合，可在瓶颈上重新刻画新标记。在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100（或50）ml移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100（或50）Ml移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重刻画新的标线记号。当然，正确的方法，是称量法，而不

14、是使用比较法。因为比较 9容量瓶的自校规程NO：08法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定，不符合标准化的要求。 三.做好自校记录。 10移液管的自校规程NO：09一.移液管，又叫洗液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种。单刻度移液管是只量取某一个容量的（如25ml移液管或50ml移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。单刻度移液管，其放出的溶液是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。为此在标定时常作如下规定，见下表：容量（ml）102550100流出时间（ml）20253040最后液滴的处理方式一般有以下两种：1.任溶液自动流出后，将

15、移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出。仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）。2.任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）。上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。移液管的校准比较简单，除了与容量瓶直接进行比较外可以用称量法测定移液管的真实容量。将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质 11移液管的自校规程NO：09量的称量瓶中按照上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶

16、和水的质量，并由空瓶质量计算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度：根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准。直至获得准确刻度。二.做好自校记录。 12微量滴定管的自校规程NO：10一.将微量滴定管充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面到刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒34滴）将01ml的一段水（不一定等于1ml），放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质

17、量。同法依次称出02ml，05ml，010ml刻度间水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20m1/r计算出滴定管各段刻度间的体积及校正值：1040间r值（g/ml）表1trtrtrtr10111213141516170.998410.998340.998260.998170.997060.997940.997810.9976718192021222324250.997510.997350.997170.996990.996790.996590.996370.9961426272829303132330.995910.995660.995410.995150.994880.9

18、94600.994310.99401343536373839400.993710.993400.993070.992740.992410.992060.99171注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。 13微量滴定管的自校规程NO：101530时水的密度（g/ml）表2温度t温度t15161718192021220.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.9978023242526272829300.997570.997320.997070.996810.996540

19、.996260.995970.99567或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式Vtmt/t计算出各段刻度间的体积及校正值。式中，V20为水在20时的体积（ml），Vt为水在t时的体积（ml），mt为水在空气中t时的质量（g），t为水在t时在空气中的密度（g/ml）。二.做好自校记录。 14225ml加水器的自校规程NO：11一.将225ml加水器充分洗净后，注入与室温相同的蒸馏水，直至水从侧嘴中留出，记录当时水的温度，然后将水放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的250ml的烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值

20、，然后按公式V20m1/r计算出225ml加水器的体积及校正值：1040间r值（g/ml）表1trtrtrtr10111213141516170.998410.998340.998260.998170.997060.997940.997810.9976718192021222324250.997510.997350.997170.996990.996790.996590.996370.9961426272829303132330.995910.995660.995410.995150.994880.994600.994310.99401343536373839400.993710.993400

21、.993070.992740.992410.992060.99171注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。 15225ml加水器的自校规程NO：111530时水的密度（g/ml）表2温度t温度t15161718192021220.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.9978023242526272829300.997570.997320.997070.996810.996540.996260.995970.99567或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式V

22、tmt/t计算出225ml加水器的体积及校正值。式中，V20为水在20时的体积（ml），Vt为水在t时的体积（ml），mt为水在空气中t时的质量（g），t为水在t时在空气中的密度（g/ml）。二.做好自校记录。 16净浆加水器的自校规程NO：12将净浆加水器充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面到刻度170ml处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒34滴）将170160ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过±0.1ml），放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为

23、放出水的质量。同法依次称出160150ml，150140ml直至110100ml刻度间水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20m1/r计算出滴定管各段刻度间的体积及校正值：1040间r值（g/ml）表1trtrtrtr10111213141516170.998410.998340.998260.998170.997060.997940.997810.9976718192021222324250.997510.997350.997170.996990.996790.996590.996370.9961426272829303132330.995910.995660.99541

24、0.995150.994880.994600.994310.99401343536373839400.993710.993400.993070.992740.992410.992060.99171注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。 17净浆加水器的自校规程NO：121530时水的密度（g/ml）表2温度t温度t15161718192021220.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.9978023242526272829300.997570.997320.997

25、070.996810.996540.996260.995970.99567或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式Vtmt/t计算出各段刻度间的体积及校正值。式中，V20为水在20时的体积（ml），Vt为水在t时的体积（ml），mt为水在空气中t时的质量（g），t为水在t时在空气中的密度（g/ml）。二.做好自校记录。 18氯离子测定仪自校规程NO.13批准陈庆刚1.仪器设备1.1氯离子测定仪1.2微量滴定管10ml）1.3试管架（放石英蒸馏管用）1.4石英蒸馏管1.5分析天平，应不低于四级。1.6 50ml锥形瓶1.7量筒2.药品2.1蒸馏水2.2磷酸85（m/m）H3PO42.3乙醇

26、95（V/V）C2H5OH2.4过氧化氢30（m/m）H2O22.5 0.5mol/L氢氧化钠溶液6 0.5mol/L硝酸溶液2.7溴酚蓝指示剂2.8二苯偶氮碳酰肼2.9 0.001mol/L硝酸汞Hg(NO3)22.10 0.005mol/L硝酸汞Hg(NO3)2标准溶液3.样品：国家标准样品4.校验步骤 按GB/T176-2008中氯离子的测定磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）中规定的步骤测定标准样品的氯离子，测定结果与国家标准样品比较，看再现性限是否在规定的范围内。5.做好自校记录。 19水泥组分测定仪自校规程NO.14批准陈庆刚1.设备仪器1.1天平：精确至0.0001g。1.2干燥箱：可控制温度105±51.3酸度计：测量PH值范围014，精确至0.021.4玻璃砂芯漏斗：直径60mm或直径40mm，型号G4（平均孔径4mm-7mm）。1.5抽虑瓶：1000ml。1.6抽气泵：抽速0.25L/s。1