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文档简介

1、版次 1999年2月第一版 软件版本2.0本操作手册内容如经修改,不作另行通知。CTC Analysis AG公司对本材料不做任何形式的保证,包括但不限于,暗示性保证或对特定目的商品性能及适应性。CTC Analysis AG公司在提供或应用本材料时,对手册中包含的错误或对偶然和必然损失不负任何责任。未经许可并得到版权所有者的书面同意,本出版物的内容(包括电子形式的存储,修订以及翻译为外语)不允许以任何形式或任何手段翻印。 1999年出版 CTC Analysis AG公司 瑞士出版 版权保留安 全 知 识遵守规则 请阅读与本仪器有关的遵守规则。电气危险每个分析仪器都有特定的危险性。因此请一定

2、要阅读并遵循以下预防措施。它们将帮助你确保安全,延长combi PAL 系统的使用寿命。请使用与仪器型号和电流相同的保险丝。不要使用损坏过又被修复的保险丝,不要短接保险丝支架。电源线必须插入一个具有保护接地的电源插座上。当使用加长的电源线时,必须确保该线也与地线相接。不要改变外部或内部的保护连接。损坏或切断这些连接可能对人造成危险,对combi PAL 系统造成损坏。本仪器在运输前已照章正确接地。为了确保安全操作,您不需要对电路连接或仪器底座做任何改变。当您怀疑已经有任何电气损坏时,不要启动仪器电源。而要断开电源线的连接并与combi PAL公司销售代表联系,进行仪器评估。在仪器评估完成前不要

3、试图使用仪器。如果combi PAL 操作系统显示出可见的损害信号或者已经在严重的情况下运输,则仪器可能出现了损害。仪器长时间放置于在不良的环境条件下也可引起损坏。在进行任何维修前必须拨掉电源线。即使关机,仪器内部的电容器可能仍然充满电荷。仪器中有许多积分线路,当它们的线电压波动过大或遭到电源冲击中,这些线路可能损坏。在没有CTC Analysis AG公司代表的参与时,不要试图修理或更换本手册中未描述的任何仪器部件。加热区Combi PAL加热区能达到的最高温度为200。变换注射器或检查注射器之前,请将已加热的注射器固定架降温。在手动去掉样品瓶之前,请将已加热的搅拌器降温。锂电池关机时,安装

4、在集成电路板上的锂电池保护电子存贮器。当更换锂电池时,只能使用跟仪器所配置的同样的锂电池或仪器制造商推荐的相同型号的电池。废弃的锂电池应该按国家对电池废弃处理规定进行当地处理。目 录A. Combi PAL仪器操作 1 使用控制终端 1.1 菜单界面 1.2 功能键 1.3 ESCape键和STOP键 1.4 旋转圆形钮和ENTER按钮 2 方法2.1 创建方法2.1 编辑/显示方法2.3 删除方法3 工作和工作序列3.1 建立和开始一个工作序列3.2 放弃一个工作序列3.3 重新开始一个被放弃的工作序列4 应用功能4.1 注射器4.2 盘4.3 进样口4.4 清洗装置B. Combi PAL

5、 说明和安装 5 一般系统纲要5.1 规格6 安装6.1 打开组件包装6.2 装配Combi PAL6.3 电气连接7 Combi PAL目标位置7.1 设定目标位置7.2 目标位置的说明8 注射器8.1 选择性注射器8.2 注射器的启动8.3 安装一个液体进样的注射器8.4 拆卸一个液体进样的注射器8.5 安装一个顶空进样的注射器8.6 拆卸一个顶空进样的注射器9 Combi PAL与其它设备的连接9.1 同步作用和输出信号10 PAL下载程序10.1 备份PAL控制程序10.2 从备份重装控制程序 11检修12可替换的部件12.1 MOTIO板12.2 主板(CPU板)12.3 搅拌器12

6、.4 进样单元12.5 清洗装置附录 A 专门术语解释B 通用命名C Combi PAL进样循环D 软件流程图E 外部连接F Combi PAL配件图 表 目 录图1 PAL控制终端和通用键图2 进入一个方法界面图3 工作序列界面举例图4 Combi PAL主要系统组件图5 配件的连接图6 连接PAL进样单元图7 连接进样装置扁平线图8 插入进样装置的Torx固定螺丝钉图9 配置了进样单元和独立支架的Combi PAL图10 安装键盘终端图11 安装清洗气体调节器图12 安装清洗装置图13 安装搅拌器图14 安装盘座图15 电气连接图16 对象参照位置图17 菜单界面目标盘座图18 盘座参照位

7、置图19 清洗装置参照位置图20 Waste /Waste2参照位置图21 GCInj1 (气体进样口1)的参照位置图22 搅拌器参照位置图23 液体进样的注射器和注射器支架图24 安装和拆卸液体进样的注射器图25 顶空注射器和加热注射器支架图26 安装和拆卸顶空注射器图27 从加热注射器支架上拆去顶空注射器图28 PAL下载菜单界面图29 PAL下载备份目标存贮界面图30 更换MOTIO板图31 更换主板怎样使用本手册本手册分为三个主要部分:A部分 Combi PAL仪器操作B部分 Combi PAL说明和安装附录A部分“Combi PAL仪器操作”的意图是使用PAL次数较少的使用者或新用户

8、能够熟练使用现有方法文件下的自动分析系统。注意!在使用A部分中介绍的仪器操作前必须正确安装和设置Combi PAL系统。安装Combi PAL系统、 Combi PAL附件及调节一个已经安装好的Combi PAL系统应该参考B部分的“Combi PAL说明和安装”。附录中提供了有用的信息,如软件流程图、专门术语解释、进样循环参数的说明、Combi PAL附件指南。ACombi PAL仪器操作 1.控制终端的使用下面的程序是使用Combi PAL系统建立和处理多组样品的关键步骤。它为新手和平常用得比较少的人提供了一个大纲。Combi PAL及其所有附件都应该正确安装和目标界定,此外还要安装一个采

9、用任何方法都要求使用的类型的注射器。图一 PAL控制终端及进入、编辑、显示信息的通用方法的说明1.1菜单界面Combi PA操作状态不同和操作者所使用的特定功能不同将显示不同的菜单界面。所有的菜单界面都有同样的基本信息。屏幕顶部显示菜单标题;标题下显示一系列条目;在显示屏下部功能键标记上部的高亮度区域显示日期、时间或状态。 图二 进入方法界面1.2功能键一个特定菜单的自由选项可在各功能键标记的下面的功能键(F1,F2,F3,F4)直接指定。按压所定义的功能键HOME将总是回到工作序列菜单。1.3 ESCape和STOP键按压ESCape键回到前一菜单。按压STOP键中止当前的循环、工作或工作序

10、列操作。1.4 Scroll Knob旋转圆形钮和ENTER按钮旋转外部圆形钮,在一个菜单表中移动观看各条目,选择其中的一条高亮度显示的条目并按压中心圆形钮(即ENTER按钮)。接着使用外部圆形钮卷动翻看该条目的有用选项或改变数值。再次按下内环按钮进入显示选项。内环按钮也用于需要用“ENTER”操作来继续进行或完成一个操作内容的其它项目。2 方法2.1 创建方法使用者能以8个字符以内的长度设定和任命方法名称。方法能从菜单METHODS栏被创建,复制,编辑,显示。从JOB QUEUE(工作序列)菜单也能显示方法,但不能编辑方法。可以通过复制一个已存在的方法或创造一个新的方法来创建方法。1 完成下

11、列步骤,复制一个方法:Menu(菜单)> Methods(方法)>“Method name”(方法名称)> Copy Method(复制方法)2 立即为新方法键入一个名称。使用旋转圆形钮和左右箭头功能键(F2和F3),选择字母、数字的文字“空格键”。按下“ENTER”功能键(F4),确定该文件名。1 创键一个新的方法须完成以下步骤:Menu(菜单)> Methods(方法)> Select the insertion point (选择插入点)>Insert method(插入方法)2 象上面那样命名并输入一个新的方法名称。在复制一个已经存在的方法后,该方法

12、参数将被显示并能被编辑。但循环细节和进样注射器不能变更。3 如果该方法是新建的(即“added”),选择并输入一个适合该程序的循环。4 选择该方法使用的具体注射器。注意!一旦一个方法被创建并保存,该循环和注射器不能改变。要使用一个不同的循环或注射器,必须创建一个新方法。5 指定一个该程序所需的参数值。参考附录C Combi PAL“循环参数”,以获得具体条目的细节。2.2 编辑和查看方法方法参数(包括循环和注射器)能从下面所示的方法菜单中查看并改变。1 完成以下菜单选择Menu(菜单)> Methods(方法)>“Method name”(方法名称)> Enter(输入)2

13、翻看并选择将被改变的参数。输入新值并按下ENTER键。3 按下返回功能键F4回到最高级水平的工作序列菜单或按ESCape键返回先前菜单离开参数表。4 方法内容可以通过工作序列显示。选择想要的工作(job),按下ENTER键,然后显示方法功能键。2.3 删除方法方法能从方法菜单删除。一个在激活状态下、工作中正使用的方法不能删除。完成下列菜单选择删除一个方法。Menu(菜单) > Methods(方法) >“Method name”(方法名称) > Del Method(删除方法)3 工作和工作序列3.1 建立并开始一个工作序列1 打开Combi PAL的电源,显示JOB QUE

14、QUE(工作序列)界面图3 工作序列界面举例2 将一个样品盘装在一个盘架上有效的位置上。记下相应的盘名。注意!如果样品盘包含了10ml的进样瓶且使用“HSInj”循环,将所提供的固定架插入搅拌器中的样品位置。3 为样品盘添加一个新的工作。按压“ADD Job”键形成预设工作。4 对于TRAY(样品盘),选择样品盘名称(即TRAY1),它相当于刚刚装载上的样品盘的位置。5 输入该工作的第一个(First)和最后一个(Last)样品号。6 选择和输入该程序应用的样品处理方法(Method)。7 按压返回功能键F4回到工作序列。8 可增加该方法中的样品,重复步骤27。9 如果需要替换和/或清洗注射器

15、(只对液体样品使用)。按压菜单键查看改变(F1 ,Change Syringe改变注射器)和清洗(F2,Clean Syringe清洗注射器)的有效的选择方案。为了完全地除去气泡,注射器将应该设置为手动启动(见第8.2章,第31 页,“注射器启动”)。10 如果仅仅只进行一个工作,用旋转圆形钮选择该工作。按压“Start”键,在对话框“Select jobs to process”中选择以下选项之一。All(全部) 从顶部开始的完整工作序列Selected(选择的) 用光标栏选择的工作Resume(重新开始) 放弃一个工作后继续进行下一个新的工作。3.2 放弃一个工作序列1 按压“STOP”。

16、2 选择一个有效选项Continue(继续), Sample(样品), Jop(工作)或JOB QUEUE(工作序列)。选择“Continue”从新开始处理当前样品。选择“Sample”如果仅仅是当前样品的问题时。将重新开始进行下一个样品。选择“Jop”放弃当前工作进程中的所有样品处理。将开始下一个工作。放弃的工作用一个“X”标记。选择“JOB QUEUE”放弃工作序列中的所有工作,显示JOB QUEUE界面。放弃的工作用一个“X”标记。3.3 重新开始一个被放弃的工作序列1 按压Start 键2 选择选项“Resume”。将开始运行最后一个被标为放弃的工作(Job)的下一个工作(Job)。4

17、 应用功能应用功能可在菜单界面上选择,它可快速检查可能需要改变的操作和参数。这些功能对实际注射器、样品盘、进样器、清洗装置都有效。它们允许在没有建立和执行一个方法和工作时使用功能键。注意!如果一个条目用于样品处理循环中,正确的应用值将被方法值所覆盖。4.1 注射器通过按压一个功能键的执行以下有效功能。功能键描述F1改变注射器(change Syringe)注射器移动到一个位置,在该位置注射器完全低于注射器支架上易于拆卸的位置。从而注射器能从注射器支架上拆卸并更换,显示“立即装入新的注射器”,在按下ENTER键前必须安装注射器。F2清洗注射器(Clean Syringe)本功能用于清洗或启动先前

18、使用过的注射器,选择F2后可以选择Wash1或Wash2F3建立位置(Set Pos )Set Pos用于定义改变注射器位置F4返回(home )进样装置移至它的“HOME”位置将显示工作序列菜单选择某一项目可以改变以下注射器参数。项目描述实际识别号(Actural Identification)显示当前注射器的识别号,如果注射器保护系统是手动设置,分项将显示“man”,该数值不可改变。注入体积(Fill Volume)该参数控制注射器的注入。在第一次注入后,柱塞下部可能会有气泡。如果柱塞上下移动几次(见注入点击)这些气泡将被赶出。即使进样体积非常小,注射器仍能被充满而无气泡。注入点击(Fil

19、l Strokes)注入的点击数。除去最后一次外,所选择的注入体积所需注入点击事件总次数。如果使用的样品体积多于注入体积,样品用于所有的注入点击数,如果该数设置为“零”,柱塞仅仅上拉一次达到所使用的样品体积值。Pullup Del将样品注入注射器时,样品从样品瓶中被注入注射器到排出的延迟时间。柱塞最后一次上拉后,注射器针头移出样品瓶,使用同样的样品延迟时间。该参数对于液体注射或注射器体积大于25微升的注射器尤其有用。注入速度(Fill speed)在所有注射器的注入操作中,柱塞运动的速度排出速度(Eject Speed)除进样以外,在注射器排液时柱塞运动速度进样速度(Inject speed)

20、样品进样时柱塞运动速度等待温度(Standby Temp*)显示加热注射器在等待模式时的等待温度(在工作/工作序列进行之间或进行之后)柱塞位置(Plunger Pos)改变注射器操作时的柱塞位置。注射器柱塞移动到注射器便于拆卸和更换的位置。不同类型的注射器该值不同仅对加热注射器有效4.2 盘在选择将被使用的特殊盘后,以下功能有效。 功能键描述F1 (Start Agitator) * 开始搅拌按压F1键,搅拌器开始旋转,它可用于测试搅拌器的功能和对特定的应用选择合适的旋转速度。F3 Movto nnn本功能用于快速检测所选择的盘的XYZ位置是否被正确地设定。必须在盘上装载样品瓶后使用此功能,按

21、压“moveto 001”进样装置移动到样品位置NO.1。该过程能在第一个样品和最后样品位置之中重复。F4(HOME) 返回进样装置移动到其HOME位置,显示工作序列菜单*仅对搅拌器有效通过选择特殊项目可以改变以下盘参数。条目描述针的刺入(Needle Penetr)针插入样品瓶的深度。通过输入所决定的值可改变所选择的盘上注射器的针头插入样品瓶的深度。盘型(Tray Type)显示所选择的盘的型号。在该位置可选择不同的盘型。设置温度(Standby temp*)在Standby模式下设定搅拌器的温度(例如:在一个工作或工作序列进行操作之前或之后)实际温度(Actural Temp*)显示搅拌器

22、的实际温度速度(Speed*)设置搅拌器的旋转速度,一般将其设为越高越好,但也不能太高,否则液体会溅到瓶封口隔热垫上。在搅拌器内部的瓶下部插入一个垫,这样能看清液面水平,检查正确的速度,试着使用不同的速度和监测液面水平。搅拌器开(Agi On Time) 设置搅拌器向一个方向旋转的时间搅拌器关(Agi Off Time) 设置在搅拌器向反方向旋转前搅拌停止的时间。如果该值设置为零,则向顺时针旋转且没有任何间隔。仅对搅拌器有效4.3进样口选择将被使用的特殊注射器后,以下功能键有效。功能键描述F3移动到进样口(Movto Inj)进样装置移动到所选择的进样口位置。可使用GC-Inj1、Waste、

23、Waste2和 flush四个口。通过选择同一界面幕上的“Needle Pentr”参数可检测和改变进样口针刺入深度值F4 返回(HOME)进样装置移动到HOME位置,显示工作序列菜单选择特定条目可以改变以下进样参数条目描述针的刺入(Needle Penetr)通过选择参数“Needle Penetr”,进样口针的刺入参数值可被检测和/或改变。为了确保样品的重复进样和减少样品损失,正确地设置针的刺入深度具有决定性作用。4.4清洗装置选择特定的清洗装置后,以下功能键有效功能键描述F3移动到清洗装置(Moveto Wash)进样装置移动到所选择的清洗装置位点。通过选择同一界面幕上的“Needle

24、Penetr”参数,可检测和/或改变清洗装置的针刺入深度值F4返回(HOME)进样装置移动到它的HOME位置,显示工作序列菜单选择特定条目可以改变以下清洗装置参数条目描述针的刺入(Needle Penetr)通过选择 “Needle Penetr”参数,可检测和/或改变清洗装置的针刺入深度值B Combi PAL说明和安装 5 系统总概injection unit 进样装置;plunger holder 柱塞支座;Tray 盘;Headspace syringe and Heater 顶空注射器和加热器;Liquid syringe and syringe adapter 液体进样和注射器支架

25、;Keypad Terminal 键盘终端;Safety guard 安全保护杆;Agitator 搅拌器;X crossrail X横轴;Y crossrail Y横轴;Wash station 清洗装置;Trayholder盘座图四 combi PAL主要系统组成标准combi PAL包括以下硬件:1 X、Y横轴1 进样装置1 冲洗气体调节1 1ml/2ml样品瓶的盘架/盘1 10ml/20ml样品瓶的盘架/盘1 液体注射器的配套组件1 加热注射器的配套组件1 加热6点搅拌器1 2种不同溶剂的清洗装置1 气谱安装配件(自由选择)5.1 规格样品容量 98×2ml瓶/盘 200&#

26、215;1ml瓶/盘 10ml/20ml×32瓶/盘(最多配置两个盘)自动调温样品盘 自由选择 4-70液体进样范围 用10l标准注射器进样1l-10l进样量低至0.2l-1.4l时,用供选择的2l注射器进样进样量低至50l-500l,用供选择的500l注射器进样顶空进样范围 用标准的2.5ml加热注射器进样250l-2500l进样量低至100l,用供选择的1.0ml加热注射器进样进样量高至5000l时,用供选择的5.0ml加热注射器进样加热注射器温度 35-150,选择梯度为1保温炉 具有6个2/10/20ml瓶的加热的位置 温度范围35-200,选择梯度为1 轨道间隔震动速度为2

27、50rpm-750rpm重复进样 每瓶可重复进样1-99次最少进样体积 在液体进样模式中,用1ml体积的锥形瓶,进样体积为1l-3l 精确度 通常进样量从1l-10l峰面积的RSD值<0.5%典型地 通常进样量从0.1l-1l峰面积的RSD值<1%进样损失 通常<0.05%外界环境 10-40,相对湿度为95%电源需求 97.5-264伏特,AC:45-66Hz ,150VA尺寸 L:828mm D:385mm H:648mm重量 10千克(不包括附件)6 安装6.1 打开组件包装一个 Combi PAL系统用一个箱子装箱运输,该盒子中包括X/Y横轴控制装置,进样系统,加热搅

28、拌器,键盘终端,任选的气谱安装配套元件,连接线,储电器,加热注射器配套组件,多个盘架,多个盘,配套清洗装置,安全监测器和各种部件。1、打开箱子首先移去附件盒和进样装置2、去掉X/Y轴控装置周围填充的泡沫包装物。小心地举起X/Y轴控装置并从盒中取出。小心地握住Y轴的连接处将部件从箱中取出。在一个工作台上将X/Y轴控装置装好。3、打开剩下的小盒子和任何其他附件。4、当将Combi PAL装到气谱上时,确保没有任何物体装置干扰Y横轴或进样装置将来运动的整个范围。6.2 装配Combi PAL注意:在顶空进样中,当每次进样后应靠近注射器用清洁的惰性气体清洗(如N2或He),因而,必须将一个1/8英寸的

29、气体供应线连接于Combi PAL上,使于使用。1、首先将相应的气谱安装配件安装到气谱上。2、松开垂直支架上的两个安装夹的torx螺丝钉。3、将X/Y横轴放置于顶部,往X横轴的槽中插入安装配件的支架。确定夹子与槽完全吻合。交替拧紧两个Torx螺丝钉直到支架固定于适当的位置。4、检查两次,看支架爪是否正确地与X 横轴相连(见图5)图5:支架的固着安装进样装置 注意:进样装置的安装应该仔细进行。当第一次装它时,让另一个人将它举在合适的位置,然后插入固定螺丝钉(见图8)。D Guiding Pins :D固定栓A将针型插头插入孔型插座中,B将定位销插入定位孔中图6 安装 PAL进样装置1、移去3个T

30、orx固定螺丝钉ABC, 这些螺丝钉将被用于将进样装置固定于Y横轴上。2、将从Y横轴的前末端到进样器装置的相应的接口之间用排线连接。图7 连接进样装置的扁平线3、 将进样装置保持于紧靠Y横轴相对的合适位置。确定Y横轴上的两个定位栓插进了进样装置上的两个定位孔中。4、 将一颗螺丝钉放置于随仪器供应的Torx螺丝刀未端。将注射器装置上的透明塑料盖一直滑至顶部。找到与进样装置内部的Z横轴相连的黑色电镀架上的三个大孔。将架子往上滑,直到顶部的孔对准Y横轴末端的顶部穿心孔的中心为止。插入Torx螺丝钉A并牢固地拧紧。(见图8)图8 插入进样装置镶入Torx螺丝钉5、 分别在左边和右边固定孔中各自安装好剩

31、下的两个螺丝钉B 和C,为了将Torx 螺丝钉C镶入右手边的孔中,可能需要将橡皮带稍向左侧移动。图9 装有进样装置和单独支架的combi PAL安装键盘终端1、在X横轴左边或右边安装键盘固定托架。图10 安装键盘终端2、将白色绕成圈的电线part ss8j-700的一端连接到键盘上,另一端连接到在X横轴后部的SER3接口插座上。3、将键盘终端放置于它的固定托架中。安装电源1、找到电源,DC 电源线(part Rs3m-2000)和AC电源线2、将电源开关打至OFF位置3、将DC 电线的一端连到电源上,另一端连到X横轴后部的Power连接口上4、将AC电线的负极连接到电源上,将其正极连到一个AC

32、电力输出设备上。安装清洗气体调节器1、将combi PAL右手后部的气体供应端与调节气的出口相连(见图11)。2、在调节器入口处安装1/8英寸的干净的气体供应管线。为了避免对其他设备造成压降,使用一个单独的气体管线。(如:GC)3、将气源的压力调至1.0-1.5巴。4、调节Combi PAL气体调节器,将其压力调为0.5巴左右。注意:高于0.5巴的压力不会加大通过加热注射器的流速。5、检查安装好的清洗气体调节器,看连接处是否有漏气。6、在一个顶空进样循环的清洗阶段,再次检查清洗气的压力。图11,安装;清洗气体调节器安装清洗装置1、将清洗装置装于X-横轴上图12 安装清洗装置安装搅拌器1、松开两

33、个搅拌器安装架上的两个Torx螺丝钉。图13 安装搅拌器2、将搅拌器连到 X横轴的左边或右边,用与卡槽相匹配的固定夹齿将它安装于X横轴底部的卡槽中。3、确证夹子与卡槽完全吻合。交替拧紧两个Torx螺丝钉直到两个固定夹紧紧地处于合适的位置上。4、检查两遍,看搅拌器夹子是否与X横轴正确相连(见图5,第18页)。5、从AUXI到搅拌器后部的接口之间用所提供的搅拌器控制线相连。安装一个盘座1、松开在盘座架顶部两个固定夹上的两个Torx 螺丝钉。图14 安装盘座2、将固定夹齿插进X横轴底部的卡槽中安装好盘座。3、确证夹子与卡槽完全吻合,交替拧紧两个螺丝钉直至固定夹牢固地位于该位置上。4、检查两次,看盘座

34、铗是否准确地安装于X横轴上。6.3 电气连接在设定一个combi PAL目标位置前,必须确定搅拌器和键盘终端正确地连接于combi PAL X横轴的后部。(见图15)图15 电子连接注意!在执行以下步骤之前,一定要关上PAL电源开关。7 Combi PAL目标位置7.1 设定目标位置注意:在执行以下步骤之前须从注射器固定架移走注射器接头。对所有combi PAL物体设置参照位置。确定盘座,搅拌器和清洗装置都正确地安装到了PAL X横轴上。下面的一个例子说明怎样改变盘座的参照位置。说明程序对所有 combi PAL目标通用。图16 目标参照位置对盘座来说,参照位置是在座架底盘上的一个孔(比下部针

35、导向孔略大一点)。下部针导向孔应该在该孔的中心。下部针导向孔底部应该和底盘底部平齐(见图16)。1、 PAL电源开关“ON”2、 观察键盘显示。机型名称combi PAL将和软件版本号一起显示。接着将显示工作序列菜单界面。3、 当显示“job queue(工作序列)”时,完成下面的顺序(对所有目标都通用)Menu(菜单)> Set up(建立)> Object(目标对象) > Tray Holders(盘座) >“Named Tray Holder”(盘座名称)该处被命名的盘座代表了一个事先限定的盘座。(例:THIdr1)图17 菜单界面目标盘座4、 选择“盘座架名称”

36、后,将显示相应目标的X、Y、Z位置。5、 用光标箭加亮条目“position X (X位置)”并按ENTER键。进样装置将移动到以前设定的 X横轴位置。6、 旋转外部圆形钮,调节X横轴的位置至Reference Poistion (盘座参照位置)。(见图18,第28页)7、 按压圆形钮中心输入Position X (X 位置值)。8、 重复步骤5-7调整Position Y (Y位置)和Position Z (Z位置)。9、 按压F3按钮“Moveto Zero (回零)”。进样装置将回到原始HOME位置。10、按压F1“Check Pos (检查位置)”以确定所限定的XYZ Poisitio

37、n (X、Y、Z的位置)。7.2 目标位置说明盘座(例:FHIdr1)图18 盘座参照位置 对盘座来说, 参照位置是一个在座架底盘上的一个孔(比下部针导向孔略大一点)。下部针导向孔应该在该孔的中心。下部针导向孔底部应该和底盘底部平齐。清洗装置Wash Station(例:Wash1或Wash2)图19 清洗装置的参照位置清洗装置的参照位置是清洗瓶顶盖上的两个孔(见图19,Wash1和Wash2)。下部针导向环应在这些孔的中心,导向环的底部轻轻触到瓶盖的表面。注意!废弃物位置由在PAL软件中的代表一个“Injector(进样口)”表示。它在目标分类“Injector(进样口)”中被设定(见图20

38、,第29页)。进样口Injectors(例:Waste/Waste2或GC inj)图20 Waste(废弃物)/Waste2(废弃物2) 参照位置Waste/Waste2 的参照位置是清洗瓶盖上的两个孔(见图20),下部针导向环应该位于这些孔的中心并且下针导向孔的底部应该轻轻触到那些瓶盖的表面。图21 GC Inj1 参照位置GC Inj1(GC Inj2)参照点相当于GC进样口。下部针导向环应该位于进样口中心且下部针导向孔的底部轻轻触到进样口的表面。搅拌器图22 搅拌器参照位置搅拌器参照点,如图22所示设置。按以下步骤完成其位置设定1、当显示“Job Queue(工作序列)”菜单后完成以下

39、步骤。Menu(菜单)> Setup(建立) > Object(目标) > Tray Holders(盘座) > “Named Tray Holder” (盘座名称)2、选择“AgiHLdr”,而后选择Access Path(使用路径)/Restore Path(重建路径)3、如果搅拌器安装于左侧选择AgiOpnL/AgiClsL;如果搅拌器安装于右侧选择AgiOpnR/AgiClsR4、手动打开白色的搅拌器盖并用螺丝刀卡住(见图22)5、在样品位置点no.1 处插入一个20ml的瓶(见图22)6、将红色的瓶运输环与下部针导向环相接(见图25,第33页)7、限定X、Y、

40、Z的位置。这些设置对第7.1章所说明的所有目标均实用。参照位置位于瓶的钢帽中的孔上。下部针导向环应该在瓶盖中心并应接触瓶盖。8、 取出螺丝刀并盖上搅拌器盖注意!所有位置都已经设置好后,执行已经设置好的配置的备份程序。(见第10章,第36页,PAL下载程序)8.注射器 8.1 选择注射器 Combi PAL 标准配置带有两个注射器及配件。1PALSyrGC10l用于Combi PAL的10l 气谱注射器及配件包括: 1个注射器固定架 1个柱塞架 2个注射器型号SYRC L1026S11PAL SyrHS2.5ml用于Combi PAL的2.5ml HS注射器及配件包括:1个注射器加热器 1个柱塞

41、架2个注射器型号SYRC HS 2.5225所提供的注射器组件包括了气谱的标准液体进样和顶空进样。然而,某些应用可能需要不同的注射器类型。参考附录F“Combi PAL附件”获取所需详情。8.2 注射器的启动(仅用于液体注射器)在开始进样前启动注射器是至关重要的。通过使用应用功能“Clean Syr” (即清洗注射器)启动注射器。对于固定针头注射器,还可以通过使用在一个Combi PAL方法文件中的足够数量的注入次数来获得。气密性的注射器必须手动设置。移动柱塞并从针管顶部注入液体直至液体在注射器顶部溢出或形成一个液珠。接着插入柱塞。8.3 安装液体进样器的注射器1、 选择菜单并按下“F1/Ch

42、ang syr”。进样单元将移至注射器容易安装的位置。2、 将蓝色的柱塞架放进进样装置。3、 将注射器置于正确的注射器固定架上。将柱塞拉出约其长度的20(见图23)。图23 液体进样的注射器和注射器接头4、 如果需要,松开柱塞架中柱塞固定螺丝钉。5、 移动注射器,将其安装于注射器固定架上,部分插入进样器装置中。先使针头插入上部针导向环中,再导入下部针导向环中(见图24)。6、 将柱塞上的圆帽置于柱塞架上。让注射器固定架被磁力吸引进入相应位置,靠着注射器承载装置。7、 拧紧柱塞按钮上的柱塞固定螺丝。8、 按下返回键HOME。柱塞往下移动直到它的机械死点。将该点作为注射器的零体积点保存。接着将进样

43、装置回到“HOME”位置。图24 安装和拆卸液体进样的注射器8.4 拆卸液体进样注射器1 选择“Menu(菜单)”,按下F1/Change Syr(改变注射器),进样装置移动到便于注射器拆下的位置。2 松开柱塞固定螺丝钉。轻轻将柱塞移出塞座。3 拉出注射器固定架,接着小心地将注射器固定架和注射器一起从进样装置上取下来。8.5 顶空进样注射器的安装1 选择菜单并按压F1/Change Syr(改变注射器), 进样装置将移动到便于安装注射器的位置。2 将红色的柱塞座插入进样装置。3 将注射器放置于正确的加热注射器固定架上。将黑色柱塞管拉出至其长度的20左右(见图25)。图25 顶空进样注射器和加热

44、注射器固定架4 如果需要,松开红色柱塞座上的柱塞固定螺丝。5 移动注射器,将其安装于加热注射器固定架上,部分插入进样装置。先使针进入上部针导向环,接着进入下部导向环(见图26)。6 将黑色的柱塞圆帽推进红色柱塞座上。推动注射器固定架,直至它与承载器平齐。图26 安装和拆卸顶空注射器7 拧紧固定柱塞圆帽的柱塞固定栓螺丝。8 按压“HOME”键。 将柱塞下移至机械停止点。该点作为注射器零体积位置保存。接着进样装置回到“HOME”位置。8.6 拆卸顶空进样的注射器1 选择“Menu(菜单)”,按压F1/Change Syr(改变注射器),进样装置将移至易于拆卸加热注射器固定架的位置。2 松开红色的柱

45、塞固定螺丝。轻轻移动黑色柱塞,使其从红色柱塞座中取出。3 拉出注射器固定架,并将其和注射器一起小心地从进样装置中取下来。图27 从注射器固定架上拆卸加热的顶空注射器3 拧开白色塑料保持器4 将所提供的灰色塑料管套在针上。5 用灰色塑料管推动顶空注射器通过加热进样固定架。注意!全新的气密性的顶空注射器柱塞非常紧。在较高温度下使用一段短时间后,柱塞帽调节它的直径。随后将注射器用于较低温时有漏气的危险。在低温下聚四氟乙烯帽永远不会膨胀。因此,应在同一温度下或较高温度下使用一个特定的顶空注射器。9 Combi PAL与其它设备连接9.1 同步性和输出信号同步信号(Sync Signals)是输入信号,

46、它告诉Combi PAL何时等待或执行进样程序的第一步。输出信号是从Combi PAL传到外部设备的信号,表明状态或完成特定的处理步骤。这些信号作为 “Object(目标对象)”。物理事件(如TTLIn1)也是“Object(目标对象)”而且可以指定为一个命名了的信号。PAL循环需要如“Start”“Inject”“injected”等某些信号。见下表PAL事件和信号,它是与标准PAL“GCInj”“HS-Inj”和“GC-Dual”循环相互联系。为了分配一个物理事件(如SWOut1)到一个存在的信号目标“已进样”中,完成下面的菜单选项。Menu(菜单)>Sepup(建立)>Obj

47、ects(目标)> Out singnals(外部信号)>Injected(已进样品)>Destination(目标) >SW-Out1PALs用于下表中显示的预先限定的所有循环事件。如果需要使用不同的物理信号,需要对一个信号目标任命一个新的事件。如果信号未被理会,其相关事件必须设置为“Immediat”Combi PAL进样循环的标准任务描述默认事件INTERFACE1Pin#Start(Sync Singnal)开始(进样信号)开始一个循环(从气谱或数据系统中输入)TTL-In178(GND)Start2(Sync Singnal)开始2 (进样信号)“GC-Gua

48、l(双气谱循环)”中开始第二个样品进样Immediate(Ignore)立即(忽略)Inject(Sync Signal)进样(进样信号)进样准备进样Immediate(Ignore)立即(忽略)Inject(Sync Singnal)进样2(进样信号)“GC-Gual(双气谱循环)”中开始第二个样品循环Immediate(Ignore)立即(忽略)Injectd(Out Signal)已进样(输出信号)样品进样完毕时被激活SW-Out134Injectd(Out Signal)已进样2(输出信号)当第二个样品进样完毕时被激活关(Off)Running(Out Signal)运行(输出信号)在

49、工作序列运行过程中,且PAL没有任何错误情况时是激活的关(Off)10 PAL下载程序以下程序需使用Windows 95/98/NT操作系统,须下载随仪器供应的PAL下载程序(版本1.1或更高),随仪器供应的灰色传输线(Part RS9B-3000),PAL固化软件的正确版本。10.1 备份PAL控制程序注意!一个新的PAL系统安装工作完成后应该执行下面的程序。更进一步地,定期进行系统备份以确保PAL最新配置在任何时候都有效。建议进行以下操作来贮存当前PAL固化软件并备份。直接路径内容C: program FilesPALLoaderBackup当前和先前的PAL设置整体备份文件包括固化软件和

50、参数设置,以档案保存C: program FilesPALLoaderUpdate在下载格式化中(*sss)解压的最新文件,可以只包括固化软件,也可包括固化软件和参数设置1 关闭PAL电源和计算机电源。用随机所带的灰线连接PAL(SER1)和PC系列接口。2 打开PAL电源开关。当PAL工作菜单显示时,启动计算机。3 双击PAL下载符,显示PAL下载界面。(见图28)图28 PAL下载菜单界面4 点击“Backup (备份)”按钮,将显示“Backup Target memory (备份目标存贮)”对话框。显示新备份的文件贮存路径和文件,输入用户。(见图29)图29 PAL装载备份目标记忆5

51、点击“Backup(备份)”按钮6 进行备份且备份文件的内容将显示在“Backup Log”窗口。该过程将进行几分钟。“Backup of Target Memory succeeded(目标存贮备份成功)”的信息表明备份完成。7 点击“Close(关闭)”按钮,退出备份对话框。点击“Start PAL”按钮终止下载程序的控制。在键盘终端上,将显示工作序列界面。8 从PAL上断开RS232线10.2 重装一个备份注意!该操作将可能覆盖已经存在的参数设置。固化软件文件必须永远装在个硬盘上。该软件不能从软盘下载。一个完整的当前文件(包括参数设置)不适合在PAL下载格式下存贮于一张软盘。它必须以压缩

52、文件“*.zip”转到硬盘上,并解压缩成“*.sss”文件,这是PAL下载格式。从PAL备份重装须完成以下步骤。1 关闭PAL电源和计算机电源。用灰色线带将PAL(SER1)接口与一个PC接口相连。2 打开PAL电源开关。显示PAL工作菜单后,打开计算机。3 双击PAL下载符号,显示PAL下载界面。4 单击“Update(最新)”按钮。6 单击“Browse(浏览)”按钮,选择一个正确的.sss备份文件。7 单击“Open(打开)”按钮,显示“Update Flash Memory(最新存贮)”窗口,最新文件的路径和文件名称将显示在文件对话框“Filename”中。8 单击“Update(最新

53、)”按钮,装载新的固化软件。该程序将持续几分钟。最新装载成功地完成后显示“Update of target memory succeed(最新目标存贮成功)”的信息。9 点击“Close(关闭)”按钮,退出“Backup(备份)”对话框,点击“Start PAL”按钮,装载程序将终止。在键盘终端上,出现工作界面。10 从PAL上断开RS232线。11 检修注意! Combi PAL总是表示色谱系统的组成部分中的一个。以下检修指导只限于Combi PAL系统。错误信息的特征可能的原因建议措施未观察到检测信号或检测信号非常低注射器阻塞针头弯曲并没有样品进入仪器进样体积太小拆卸注射器,手工抽出或疏通填塞物。清洗注射器检查针头和/或更换注射器检测和/或调整针刺入样品瓶的深度(见4.2章)增加进样体积注射器没有正确地被注入样品注射器的柱塞下

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