用脲硅烷修饰使脲硅烷结合到氧化锌上2401资料.doc

1、.SINYI www sintered beas 1 5jia原料:SINYIcores 200克SINYIsol for millling 600克SINYIwww sol for coacervation wubian 6% 3460克乙醇 3056克UREA 240克硝酸 311克甲醛 349克 Milli1. 加244克氧化锌球到个大的研钵中,其中teflon研磨球的直径规格有 300 5/8,300 1/2,and 1000 1/4 2. 加820克 sol到大研钵中3. 加820克乙醇到大研钵中4. 研磨80-96小时5. 取样并在显微镜下观察团块6. 准备5升去离子水,用氨水调节

2、ph到11+/0.27. 从研钵中把匀浆倒到4升的烧瓶中8. 用ph为11的去离子水清洗研钵和研磨球并加到4升的烧瓶中,不要超过4升9. 把硅匀浆均匀的加到4个1升的离心管中,用ph为11的去离子水平衡离心管的重量10. 在2300prm离心60分钟11. 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中12. 准备5升去离子水,用氨水调节ph到11+/0.213. 用ph为11的去离子水均匀的加满离心管14. 在摇床上振荡离心瓶40分钟15. 在2300rpm离心氧化锌/去离子水60分钟16. 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中17. 再重复12步到16步三次把离心管放在一边以便在接下来的凝聚到第五步时使用

3、Coace1.加10403克去离子水到一个有高密度聚乙烯衬垫的5加仑的容器中2.加3241克乙醇到5加仑的容器中3.加302克UREA到5加仑的容器中4.以400rpm的速度在5加仑的容器中搅拌直到溶液是清的,继续以400rpm的速度搅拌5.称取4000克sol均匀的加到研磨时制得到离心管中6.在摇床上振荡40分钟7.快速把离心管中的内容物加到5加仑的容器中8.称取700克sol 冲洗离心管,并加到5加仑的容器中9.加404克硝酸到5加仑的容器中10.立刻开始计时11.混合120秒12.加459克甲醛13.混合120秒,关掉搅拌器14.立刻复原并重新开始计时 15.立刻升高搅拌器并清洗搅拌棒1

4、6.在8小时后,测定粒径17.让5加仑容器中的氧化锌颗粒沉淀至少96小时18.虹吸脱去表面液体19.用4升去离子水匀浆,然后把匀浆均匀的加到4个1升的离心管中20.以800rpm的速度离心60分钟21.虹吸脱去表面液体22.再重复十九步到二十一步5次23.用丙酮在离心瓶中再匀浆,再在沃特曼691号试纸过滤抽干24.停止抽真空,并使氧化锌颗粒在滤器中过夜空气干燥 Burf and sinting1. 在1200度灼烧40小时2. 在2000度烧结10小时,在5号产品炉,用22号程序3. 取样测定粒径 表面积和孔径4. 称重最终产品5. 装瓶并贴标签coating by coacern meod在

5、上面的U/F surface modification之后的球可以直接使用,但是如果球没有被清洁干净,仍然有聚合物细末混在球中,聚合物细末的行为会类似种子在coacervation过程中产生更多的细末,结果壳将会变的更薄,最好在大规模的生产前用6克级别的ccoacervation确保颗粒成长成理想粒径大小假如因为更多的细末颗粒而没有达到理想的粒径,球需要在2nm sol和水中再次清洗6bian克级别配方1. 加6克的球,246克sol(稀释到5.78% SIO2, 8克SIO2)和335克水到1升的塑料高脚杯2. 超声球40分钟,用库尔特测定粒径并记录3. 加6.3克UREA4.加1.12克

6、3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonic acid(caps from ALDRICH 1135-40-6)5.加52克ETOH6.在UREA 和 CAPS 溶解后,加8克 HNO3,快速搅拌120秒7.倒入10.4克甲醛,快速搅拌120秒8.放置过夜9.库尔特检测,原始颗粒应该从原来测得的球粒径增加 2.2-2.4微米注意:1. 球被超声后在电镜下看是否有漂浮聚合物2. 在超声后测定球粒径,这个粒径应该稍小于湿球(因为这些球在U/F之后在200度干燥),但是这个粒径仍然比最终的XINYI 200颗粒中的球要大,最终球的粒径是在2000度8小时烧结后测得,通常

7、是89%bubian湿球粒径的大小3. 原始颗粒应该比球大2.2-2.4微米60bian克级别配方:1. 加66.78克氧化锌球到4升烧杯2. 加 100 5/8特富龙研磨球 100 1/2特富龙研磨球研磨8小时3. 2544克硅溶胶(bian5.78% SIO2 83.8克SIO2)罐中研磨8小时4. 测定粒径,氧化锌球应该都是单个分散的,粒径为2.782微米5. 转移氧化锌球和sol溶液到顶部配有搅拌器的2加仑容器6. 用3783克水清洗研磨球并加到容器7. 加70.2urea 8. 加3.04克 3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonic acid(cap

8、s from ALDRICH 1135-40-6)9. 加815克ETOH10. 在UREA和CAPS溶解后,加89.5克 HNO3快速搅拌120秒11. 倒入206.7克甲醛,快速搅拌120秒12. 去除顶部的搅拌器,用水清洗并擦干净13. 使得沉淀8天14. 把表面漂浮物倒出,在瓶底部用水匀浆原始颗粒,使得颗粒沉淀4天15. 把表面漂浮物倒出,在丙酮中匀浆颗粒,过滤16. 在通风橱过夜干燥原始颗粒,测定粒径,粒径变成4.061微米17. 在600度灼烧16小时,接着在1200度灼烧40小时,在2000度烧结8小时19. 研磨氧化锌8小时,在1080度灼烧40小时,测定粒径,氧化锌准备好再羟

9、基化注意:1. 在60克级别,用研磨把球打碎成单个颗粒而并并非6克级别的超声2. 在60克级别和6克级别最终获得粒径是一样的 3. 球被干燥研磨8小时,再在sil溶液湿研磨8小时,依据球被打算成单个颗粒的程度,决定研磨的次数4. 原始颗粒应该在4-4.2微米间5. 球应该成长2.2-2.4微米(原始颗粒粒径-球粒径)6. 烧结的颗粒应该比烧结的球大2-2.1微米,球烧结后从湿球缩小21%bian,而壳通常缩小30%bian7. 在60克级别显示出非常好的批次重现性,如果原始颗粒小于4微米,粒径可以通过U/F或者清洗球多次得到(在2nm bian sol研磨并离心,接着水洗)8. 在烧结前原始颗

10、粒沉淀俩次去除大多数的细末9. 妞泡可以使用你们标准的2.8微米 2X160过程来处理XINYI 200的原始颗粒10. 再羟基化尚未完成,在研究中.gm 氧化锌:150gm WATER:2310DI WATER/CORES:摩尔比88.8=8880/100TOTAL DI WATER:8880EtOH/CORES:15.56UREA/CORES:1.4NITRIC ACID/CORES:2.11FORMALDEHYDE/CORES:2.49SINYI www sinteed beas 2 30jia原料:SINYIwww cores 700克SINYIwww sol for millling

11、 2800克SINYIwww sol for coacervation wubian 61% 24750克乙醇 21140克UREA 940克硝酸 2266克甲醛 2494克 Milli1. 加690克氧化锌球到个大的研钵中,其中teflon研磨球的直径规格有 500 5/8,500 1/2,and 1000 1/4 2. 加2475克 sol到大研钵中3. 加2475克乙醇到大研钵中4. 研磨80-96小时5. 取样并在显微镜下观察团块6. 准备5升去离子水,用氨水调节ph到11+/0.27. 从研钵中把匀浆倒到俩个4升的烧瓶中8. 用ph为11的去离子水清洗研钵和研磨球并加到俩个4升的烧瓶

12、中9. 把硅匀浆均匀的加到8个1升的离心管中,用ph为11的去离子水平衡离心管的重量10. 在2300prm离心60分钟11. 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中12. 准备5升去离子水,用氨水调节ph到11+/0.213. 用ph为11的去离子水均匀的加满离心管14. 振荡离心瓶直到匀浆15. 在2300rpm离心氧化锌/去离子水60分钟16. 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中17. 再重复12步到16步三次把离心管放在一边以便在接下来的凝聚到第五步时使用 Coace1.称量2652克UREA到一个桶中2.称量3938克甲醛,注意称量后要盖好甲醛试剂瓶3.称量3490克硝酸,注意称量后要盖好硝

13、酸试剂瓶4.加5升去离子水到硝酸addition bucket5.加5升去离子水到甲醛添加桶中6.用力擦洗搅拌器,清洗并擦干7.replace the front baffle cover8.在30加仑的桶中换一个新的桶衬垫9.从cold water line加77.5千克去离子水到30加仑的桶中10.加28360克乙醇到30加仑的桶中11.加桶中的UREA到30加仑的桶中 注意只有front baffle和搅拌器安置在30加仑的桶中12.把30加仑的桶放在搅拌器下,以300rpm的速度搅拌直到澄清,继续以300rpm搅拌13.称量41100克 sol,加600ml到研磨部分的8个1升的离心瓶

14、的每个瓶中14.在振荡器上振荡离心瓶40分钟15.快速添加离心瓶中的内容物到30加仑的桶中16.用在13步剩余的 sol清洗离心瓶并加到30加仑的桶中17.从硝酸试剂瓶加硝酸到硝酸溶液桶中,该桶含有5升去离子水18.从甲醛试剂瓶加甲醛到甲醛溶液桶,该桶含有5升去离子水19.加硝酸桶中酸溶液到30加仑的桶中20.立即开始计时21.在300rpm继续搅拌120秒22.加桶中的甲醛溶液到30加仑的桶中23. 再混合120秒,关掉搅拌器24.立即还远并重新计时25.在8小时后,库尔特检测26.让30加仑桶中的氧化锌颗粒程度96小时27.虹吸表面的液体,处理低ph有机废物桶中的废液28.用去离子水再匀浆

15、并均匀的加到8个1升的离心瓶中29.在2000rpm离心60分钟30.虹吸表面的液体,处理低ph有机废物桶中的废液31.再重复28-30步5次32.用丙酮在离心瓶中再匀浆,再在沃特曼691号试纸过滤抽干33.停止抽真空,并使氧化锌颗粒在滤器中过夜空气干燥 Burff and sintg1. 在1200度灼烧40小时取样库尔特检测2. 在2000度烧结10小时,在5号产品炉,用22号程序3. 取样测定粒径 表面积和孔径4. 称重最终产品5. 装瓶并贴标签coating by coacen meod在上面的U/F surface modification之后的球可以直接使用,但是如果球没有被清洁干

16、净,仍然有聚合物细末混在球中,聚合物细末的行为会类似种子在coacervation过程中产生更多的细末,结果壳将会变的更薄,最好在大规模的生产前用6克级别的ccoacervation确保颗粒成长成理想粒径大小假如因为更多的细末颗粒而没有达到理想的粒径,球需要在2nm sol和水中再次清洗6bian克级别配方1. 加6克的球,246克sol(稀释到5.78% SIO2, 8克SIO2)和335克水到1升的塑料高脚杯2. 超声球40分钟,用库尔特测定粒径并记录3. 加6.3克UREA4.加1.12克 3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonic acid(caps f

17、rom ALDRICH 1135-40-6)5.加52克ETOH6.在UREA 和 CAPS 溶解后,加8克 HNO3,快速搅拌120秒7.倒入10.4克甲醛,快速搅拌120秒8.放置过夜9.库尔特检测,原始颗粒应该从原来测得的球粒径增加 2.2-2.4微米注意:1. 球被超声后在电镜下看是否有漂浮聚合物2. 在超声后测定球粒径,这个粒径应该稍小于湿球(因为这些球在U/F之后在200度干燥),但是这个粒径仍然比最终的XINYI 200颗粒中的球要大,最终球的粒径是在2000度8小时烧结后测得,通常是89%bubian湿球粒径的大小3. 原始颗粒应该比球大2.2-2.4微米60bian克级别配方

18、:1. 加66.78克氧化锌球到4升烧杯2. 加 100 5/8特富龙研磨球 100 1/2特富龙研磨球研磨8小时3. 2544克硅溶胶(bian5.78% SIO2 83.8克SIO2)罐中研磨8小时4. 测定粒径,氧化锌球应该都是单个分散的,粒径为2.782微米5. 转移氧化锌球和sol溶液到顶部配有搅拌器的2加仑容器6. 用3783克水清洗研磨球并加到容器7. 加70.2urea 8. 加3.04克 3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonic acid(caps from ALDRICH 1135-40-6)9. 加815克ETOH10. 在UREA和CA

19、PS溶解后,加89.5克 HNO3快速搅拌120秒11. 倒入206.7克甲醛,快速搅拌120秒12. 去除顶部的搅拌器,用水清洗并擦干净13. 使得沉淀8天14. 把表面漂浮物倒出,在瓶底部用水匀浆原始颗粒,使得颗粒沉淀4天15. 把表面漂浮物倒出,在丙酮中匀浆颗粒,过滤16. 在通风橱过夜干燥原始颗粒,测定粒径,粒径变成4.061微米17. 在600度灼烧16小时,接着在1200度灼烧40小时,在2000度烧结8小时19. 研磨氧化锌8小时,在1080度灼烧40小时,测定粒径,氧化锌准备好再羟基化注意:1. 在60克级别,用研磨把球打碎成单个颗粒而并并非6克级别的超声2. 在60克级别和6

20、克级别最终获得粒径是一样的 3. 球被干燥研磨8小时,再在sil溶液湿研磨8小时,依据球被打算成单个颗粒的程度,决定研磨的次数4. 原始颗粒应该在4-4.2微米间5. 球应该成长2.2-2.4微米(原始颗粒粒径-球粒径)6. 烧结的颗粒应该比烧结的球大2-2.1微米,球烧结后从湿球缩小21%bian,而壳通常缩小30%bian7. 在60克级别显示出非常好的批次重现性,如果原始颗粒小于4微米,粒径可以通过U/F或者清洗球多次得到(在2nm bian sol研磨并离心,接着水洗)8. 在烧结前原始颗粒沉淀俩次去除大多数的细末9. 妞泡可以使用你们标准的2.8微米 2X160过程来处理XINYI

21、200的原始颗粒10. 再羟基化尚未完成,在研究中.gm 氧化锌:900gm WATER:13850UREA/CORES:1.4FORMALDEHYDE/CORES:2.49NITRIC ACID/CORES:2.11DI WATER/CORES:88.8TOTAL DI WATER:53280EtOH/CORES:15.56如何用脲硅烷修饰 1. 称量reservoir A 总重量 gross A2. Reservoir A 净重 net A=gross A-tare3. 计算需要的teo teo=0.829×(4514-net A)+764. 计算制得的氧化锌 氧化锌=teo&#

22、215;0.265. 计算urea silane的量 urea silane=0.075×teo6. 称取计算得到的需要的urea silane的量和同等的乙醇混合7. 以22ml/min的速度用泵把混合液抽到12升的玻璃反应釜中,在80度搅拌过夜8. 把溶液用泵抽出到离心管中,以2350rpm的速度离心40分钟9. 把高ph的废液转移到存储废液的桶中10. 以wubian1升去离子水对wu100克氧化锌的比率再匀浆,以2350rpm的速度离心40分钟,脱去上部的液体11. 用足够的去离子加到离心管中,使保持同样的总重量然后放到摇床上振荡20分钟,脱去顶部的液体12. 再重复第十步到

23、第十二步四次13. 用足够的去离子水再匀浆并转移14. 取样分析 表面修饰在修饰之前将2升的烧瓶flask和12升的反应釜放到氢氧化钾和乙醇的混合溶液中浸泡过夜,拿出后使得滴干然后用去离子水浸泡,再用丙酮清洗干净 1. 计算urea的用量 urea=0.32×氧化锌2. 计算甲醛的用量 甲醛=0.548×氧化锌3. 把urea 和甲醛加到氧化锌溶液里4. 用硝酸调整ph=2为6.5. 在16小时以后,把ph再次调整为6,在室温下搅拌溶液过夜6. 在2150rpm离心氧化锌溶液40分钟7. 计算 1nm sol的用量 1nm sol=10×氧化锌8. 在 1nm s

24、ol中再匀浆,用氨水调整ph到10以上9. 研磨匀浆过夜10. 以2150rpm的速度离心氧化锌/sol的溶液40分钟11. 脱去废液12. 计算需要的去离子水的量 去离子水=11×氧化锌13. 用氨水调节计算量的去离子水的ph为11-11.5.14. 把氨水化了的去离子水均匀的加到离心管里获得同等的重量15. 在摇床上振荡离心管40分钟16. 以2150rpm的速度离心氧化锌/去离子水溶液40分钟17. 脱去废液18. 称取12步中计算得到的去离子水的量,用氨水调整ph到11-11.5.19. 把氨水化了的去离子水均匀的加到离心管里获得同等的重量20. 在摇床上振荡离心管40分钟2

25、1. 以2150rpm的速度离心氧化锌/去离子水溶液40分钟22. 脱去废液23. 计算 1nm sol的用量 1nm sol=5×氧化锌24. 在 1nm sol中再匀浆,用氨水调整ph到10以上.25. 研磨匀浆过夜26. 以2150rpm的速度离心氧化锌/sol的溶液40分钟27. 脱去废液28. 称取12步中计算得到的去离子水的量,用氨水调整ph到11-11.5.29. 把氨水化了的去离子水均匀的加到离心管里获得同等的重量30. 在摇床上振荡离心管40分钟31. 以2150rpm的速度离心氧化锌/去离子水溶液40分钟32. 脱去废液33. 再重复28步到32步三次34. 用库

26、尔特检测漂浮的聚合物,继续 再匀浆/离心 步骤直到漂浮的聚合物不再出现为止35. 计算甲醇用量 甲醇=4×氧化锌36. 在甲醇中再匀浆氧化锌37. 用wubian1.6微米的玻璃滤器过滤溶液38. 用甲醇冲洗氧化锌床体39. 使得氧化锌在空气中过夜干燥40. 放置在220度的真空炉中过夜41. 计算 1nm sol的用量 1nm sol=5×氧化锌42. 在 1nm sol中再匀浆,用氨水调整ph到10以上.43. 研磨匀浆过夜44. 以2150rpm的速度离心氧化锌/sol的溶液40分钟45. 脱去废液46. 用氨水调整计算得到的去离子水ph到11-11.5.47. 把氨

27、水化了的去离子水均匀的加到离心管里获得同等的重量48. 在摇床上振荡离心管40分钟49. 以2150rpm的速度离心氧化锌/去离子水溶液40分钟50. 脱去废液51. 再重复28步到32步三次52. 用库尔特检测漂浮的聚合物,继续 再匀浆/离心 步骤直到漂浮的聚合物不再出现为止53. 测定最终的颗粒粒径54. 计算甲醇用量 甲醇=11×氧化锌55. 在甲醇中再匀浆氧化锌56. 用wu1.6微米的玻璃滤器过滤溶液57. 用甲醇冲洗氧化锌床体58. 使得氧化锌在空气中过夜干燥59. 放置在220度的真空炉中过夜60. 取1.2克样品做微分析 bain 2-bian3%c 61. 取1.5

28、克样品在2000度烧结10小时,测定烧结后的颗粒粒径62. 称重氧化锌63. 用瓶封存并贴标签1. 加42克UREA和64.8克甲醛到氧化锌溶液(200克氧化锌/2100ml水),用硝酸调节ph+2到62. 16小时后,再次调节ph到6,在室温搅拌过夜3. 在2150rpm搅拌40分钟4. 在2升jia12nm sol溶液再匀浆,调节ph到=210以上,研磨过夜,在2150rpm离心40分钟5. 在2升水中再匀浆,在2150rpm离心40分钟6. 在2升2nm sol溶液再匀浆,调节ph到10以上,研磨过夜,在2150rpm离心40分钟7. 在2升水中再匀浆,在2150rpm离心40分钟8.

29、再重复第七步三次,直到没有聚合物漂浮在上层,用电镜和库尔特检测9. 最后用2升丙酮再匀浆10. 过滤溶液,在空气中干燥several几小时,接着在200度过夜干燥11. 取1.5克样品做碳分析(应该在bian2-3%碳装载量)12. 再取1.5克样品在2000度烧结8小时,在烧结后测定粒径,这将是用在最终XINYI 200颗粒的氧化锌球,粒径在bian2.65-2.7微米间注意:1. 在U/F之后,氧化锌球聚集形成大的聚集体是正常现象2. 在sol中研磨是为了去除球表面的聚合物,离心用水清洗是为了进一步去除表面的聚合物和多余的sol3. 第一次sol研磨将把大多数的球打碎成单一颗粒,但并非所有

30、的聚集体,在第一次sol研磨后离心将去除大多数的漂浮的聚合物4. 第二次sil研磨将把几乎所有的球打碎成单一颗粒,用jia130nm的缝的库尔特测定粒径5. 接下来4次水洗和第二次sol清洗应该把剩余的聚集体打碎成单一颗粒6. 在结束最后一次水洗时,上层漂浮物应该是洁净的,否则需要更多此地水洗:励志美文美句摘抄 1不要放弃自己就是真正的坚强,虚心就是坚强,努力就是坚强,从头再来就是坚强,正直就是坚强,学会坚强之前要学会如何爱惜自己 2人生,就没有,永远的悲痛;也没有,永远的欢欣能使我们坚强的,往往不是顺境,而是逆境;能让我们醒悟的,往往不是高兴,而是伤心学会忍受,懂得艰辛,于曲折中前进 3人都

31、说比天空和大地更远的距离是人与人的距离,因为人心里都会藏匿太多的猜忌和戒备,想要快乐就甩开生命中这些过于沉重,却又不必要的行李吧,生命中有爱就足够了试着给周围你所熟识的还有你还陌生的人一个真诚无惕的微笑吧,它可以触摸到他人的心灵,微笑是有感染力有连带性的,它会无声的渗透进每个易感的心灵,更会让更多的心灵为之感动,心中有爱就会快乐,就会让微笑发自心底,灿烂在脸上 4千万不要因为自己已经到了结婚年龄而草率结婚想结婚,就要找一个能和你心心相印相辅相携的伴侣不要因为放纵和游戏而恋爱,不要因为恋爱而影响工作和事业,更不要因一桩草率而失败的婚姻而使人生受阻感情用事往往会因小失大 5你要从现在开始,微笑着面

32、对生活,不要抱怨生活给了你太多的磨难,不要抱怨生活中有太多的曲折,不要抱怨生活中存在的不公当你走过世间的繁华与喧嚣,阅尽世事,你会幡然明白:人生不会太圆满,再苦也要笑一笑! 6不要让灰色的乌云笼罩一辈子,生命中还有很多美好的不要让其遮盖,不要因为一片乌云毁了一切,人生中还有很多可以去把握 7每一个成功者的背后都有一个心路的旅程,雨中漫步你不会比别人先一步看到彩虹 8面对人生的烦恼与挫折,最重要的是摆正自己的心态,积极面对一切再苦再累,也要保持微笑笑一笑,你的人生会更美好! 9命运,不过是失败者无聊的自慰,不过是懦怯者的解嘲人们的前途只能靠自己的意志自己的努力来决定 10你或许无法改变身高和体形,但是可以改变你的态度我们每个人都有力量去培养和保持为我所用的积极态度,提高我们的人生质量,完成我们的人生目标态度是人生理想的昭示,而非既有成果的反映改变你的态度,就可以改变你的人生 11不要像玻璃那样脆弱有的人眼睛总盯着自己,所以长不高看不远;总是喜欢怨天尤人,也使别人无比厌烦没有苦中苦,哪来甜中甜?不要像玻璃那样脆弱,而应像水晶一样透明,太阳一样辉煌,腊梅一样坚强既然睁开眼睛享受风的清凉,就不要埋怨风中细小的沙粒 12常言道,失败是成功之母,而我却认为,失败是一种解脱和潇洒,也是