现代色谱分析

1、郑州大学现代远程教育现代色谱技术课程考核要求说明：本课程考核形式为撰写课程论文，完成后请保存为WORD 2003格式的文档，登陆学习平台提交，并检查和确认提交成功（能够下载，并且内容无误即为提交成功）。一 论文撰写要求1.论文摘要部分应包括：目的、方法、结果和结论四个发明，大约200字左右，正文部分约3000字。2. 3-6个关键词3.参考文献不少于10篇。二 参考题目1.手性固定相研究进展2.气相色谱法在有机农药残留物分析中的应用研究3.液相色谱在中药分析中的应用4.超临界流体色谱在中药有效成分提取中的应用研究5.薄层色谱在杂质检查中的应用6.反相液相色谱在药物质量控制中的应用研究7.正相高

2、效液相色谱的应用研究8.环糊精类固定相拆分手性药物的研究进展9.毛细管电泳法在生物大分子中的研究进展10.手性药物的毛细管电泳法拆分方法研究气相色谱在农药残留分析中的应用1 农药残留以及气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状 1.1 农药残留的现状 自上个世纪50 年代以来，化学农药的使用在全世界范围内得到推广，化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作用，显然，化学农药的应用极大的促进了人类社会的进步和发展。然而科学技术在为人类创造财富的同时，也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现，可见，农药残

3、留问题已成为当今世界上危害人类健康的一个重要问题，解决农药残留问题已刻不容缓。 1.2 气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状 就当前的农药残留分析的研究现状来看，在农药残留的定量分析方法中是以GC 即气相色谱法为主要的分析检测方法，另外用的相对比较多的一种分析检测方法就是HPLC 即液相色谱分析法。由于气相色谱法具有容易操作、分离效果好以及灵敏度高等特点而广泛的应用于那些相对分子量较小、易气化、热稳定性比较强的农药残留的分析检测中，其中比较常见的有有机氯、有机磷等化学的农药残留分析。同时近些年随着气相色谱法研究的进一步深入，毛细管柱和新型检测器得以在气相色谱法中出现和应用，这样一来，有80%

4、以上的农药残留均可采用气相色谱法进行分析检测。 2 气相色谱在农药残留分析中的样品前处理技术 2.1 固相萃取法固相萃取法即SPE，它是一种应用比较广泛而且相对比较成熟的样品前处理技术，其中SPE 的原理是通过利用一些固体吸附剂来吸附液体样品中的那些有机的目标化合物，从而使其与样品的其他混合物质分离开来，然后在经过洗脱吸附样品，实现目标化合物与其他物质的完全分离。 作为当前应用最为广泛的一种样品前处理技术，该处理技术可以有效的将目标化合物与干扰物分离开以及回收率高和重复性好等优点。另外，SPE 柱填料的种类比较多，按目标化合物的吸附原理的不同可分SPE柱填料划分为正相和反相两种，其中正相填料主

5、要包括活性炭、硅胶和硅藻土等，而反相填料主要包括C18 以及离子交换吸附树脂等。 2.2 凝胶渗透色谱法 凝胶渗透色谱法也被广泛的称为空间排阻色谱法，凝胶渗透色谱法是通过利用样品各组成分子大小的区别而造成的其在凝胶中保留时间不同这一原理来达到分离目标化合物的目的。 凝胶渗透色谱法主要应用于除去样品中分子量比较高的混合物，其中在脂肪色素等大分子混合物含量比较多的样品分离净化上的效果更是显著。相比较SPE 法，该方法完全实现了净化操作的自动化，那些分子量比较高的物质首先从柱中流出，然后流入废液瓶，而目标化合物则被分离出来，并保存在收集盘的样品瓶中为检测做好准备。另外该方法还具有提取效率高、用时短和

6、经济的特点，通常凝胶渗透色谱法比较适用于常规的大量样品分析，而且主要天然药用植物中农药残留的分析。 2.3 超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是一种新型有效的目标化合物提取分离技术，由于超临界流体可以充当有机溶剂，而且对环境污染比较小，所以近些年也开始得到人们的广泛的应用。其中最常用的超临界流体就是CO2，因为CO2 具有无毒、不易燃、临界温度低、无毒性而且不污染样品等优点，所以它常常用于超临界流体来使用。与传统的萃取分离技术相比，超临界流体萃取法具有选择性好、提取效率高、操作快捷以及无溶剂残留等优点。 2.4 基质固相扩散法 基质固相扩散法是一种将适量的固体基质与样品进行充分的研磨，并相互吸

7、附后搅拌均匀后生成一种半固体状态的物质作为填料装柱，并结合混合物溶解度不同的原理，利用有效的有机溶剂进行洗脱以达到分离目标混合物的目的。基质固相扩散法的最大优点就是可以实现样品制备、萃取与净化一步完成的操作，而且该方法不需要进行混合物的离心、沉淀、酸碱度调节以及样品转移等操作，这种方法比较适用于多农药残留的分析。 3 气相色谱中常用的农药残留分析方法 3.1 利用电子捕获检测器进行分析的方法 电子捕获检测器是放射性离子化检测器的一种，电子捕获检测器的原理是利用放射性同位素放射的电离原理获得那些带有负电子的目标分析物后就会大量地捕获电子形成负离子，这些负离子与目标分析物中国的正离子相结合后，电子

8、捕获检测器就会输出一个电信号，来说明目标分析物中有农药残留物的存在。其中化学农药中常见的有机氯等一些带负电的有机化合物多是利用电子捕获检测器进行分析检测的。 3.2 利用火焰亮度检测器进行分析的方法火焰亮度检测器又被广泛的称之为硫、磷检测器，火焰亮度检测器是利用能产生较高温度的氢火焰的加热和灼烧来实现那些含硫、磷等原子的有机化合物的分解，并将其形成激发态的分子，当这些分组回到基态时，会生成一定波长的光波，进而来说明目标分析物中有农药残留物的存在。火焰亮度检测器主要用于含硫、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。 3.3 利用热离子检测器进行分析的方法 热离子检测器又被广泛的称之为氮磷检测器，

9、它的原理是利用普通的火焰电离检测器的火焰和一个碱金属盐片，将目标分析物放置在碱金属盐片上进行灼烧，碱金属盐片在灼烧的同时，上面的盐就会蒸发和分解，这时在火焰里燃烧的含电负的包括氮、磷等原子在内的有机物时就会加快碱金属盐片上盐的蒸发和分解，通过这一点就可以说明目标分析物中有农药残留物的存在。热离子检测器主要用于含氮、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。 4 气相色谱在农药残留分析中的应用实例剖析 4.1 气相色谱在农药残留分析中的应用实例描述 本实例以辽宁省地区比较常见的芹菜、辣椒和豆芽这三种蔬菜为例，并以这三种蔬菜常用的化学农药即甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、丙溴磷以及三唑磷为检测对象，来分

10、别从气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比以及气相色谱法在农药残留分析检测结果的稳定性说明这两个方面来对气相色谱在农药残留分析中的实际应用作全面的剖析。 4.2 气相色谱在农药残留分析中的应用实例分析 (1) 气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比。称取少量的含有上述实例说明中的化学农药的药液，并将药液用乙酸乙酯进行稀释处理，然后分别根据农药标明量计算所得的浓度等数据进行农药残留的理论计算以及采用气相色谱方法的分析检测计算。详细数据参见表1（注：表中数据单位为mg/L），由计算结果可以看出计算结果和检测结果之间的误差比较小，充分说明了气相色谱在农药残留分析中检测结果的精确度。 表1 理论计算结果与气相色谱法检测结果之间的数据比较 (2) 气相色谱法在农药残留分析中检测结果的稳定性说明。对实例中待检测的化学农药平均分成若干组，对每一组待测药液均采用气相色谱法进行分析检测，记录每一组检测结果的最小值、最大值以及平均值，然后根据这些数据计算气相色谱法在农药残留分析中检测结果的变异系数，由变异系数来对其检测结果的稳定性进行说明。详细数据参见表2（注：表中数据单位为mg/L），由表2 中气相色谱法检测结果的变异系数可知气相色谱法在农药残留分析中检测结果是非