HYDRA C中文说明书

1、Hydra II C测汞仪操作手册编号: 150-00282版本: G1     声明本手册适用于已接受Hydra II C测汞仪培训的专业人员。虽然Teledyne Leeman Labs 对 Hydra II C 测汞仪的设计能保证使用安全, 但未经培训或不熟悉仪器的人员不得擅自进行操作。不要在Hydra II C操作过程中拆卸外壳，加热炉高温可能会烫伤操作人员。氧气用于加速化学物质分解，促进燃烧。如未按本手册对 Hydra II C进行操作，可能会造成仪器损坏或操作人员受到伤害。不要让手指或其他物体接触运行过程中的样品舟升降台和进样针，否

2、则会导致人员伤害或仪器损坏。在操作设备时，请佩戴安全眼镜并穿着实验服。不同的样品类型可能需要采取不同的安全措施。操作人员须采取适当的安全措施以保证自身安全。 警告 当使用 Hydra II C对可燃物如汽油或爆炸物进行分析时， 需采取比手册中更高要求的操作程序和安全措施。对爆炸物的分析过程必须满足 Hydra II C 操作手册和当地政府的安全条例。必须强调的是，当采用Hydra II C分析挥发性或不稳定的物质时，必须在防爆通风橱内进行操作。根据分析样品的不同，需要采取一些其他的预防措施，操作人员需保证Hydra II C在安全环境下运行。记住，样品在石英材料构成的封闭空间内在高温

3、条件下与纯氧接触！ Teledyne Leeman Labs不保证Hydra II C 在分析易爆物质时的安全性。Teledyne Leeman Labs 对Hydra II C的设计满足EN 61010-1:2001标准和CE 安全需求。   2      目录1       声明2       目录3      &

4、#160;如何使用手册4       安全说明4.1        Hydra IIC安全标示4.2         Hydra IIC安全项目综述.5       协定5.1       商标6   

5、;    安装综述7       快速安装综述8        接收 & 开箱接收单9       系统描述10    安装10.1          设置 (电路部分)10.2 &

6、#160;        设置 (气路部分)10.3         天平联机设置10.3.1 综述10.4          第三方计算机软件与驱动安装 10.5          氧气隔板安装10.5.1  

7、;   氧气隔板安装综述10.6         催化管安装10.7         催化管活化10.8         开机10.9         关机11    &

8、#160;操作 (硬件)11.1          手动操作 (单个样品)11.2          自动进样器操作 (多个样品)12     操作 (软件)12.1           Envoy 软件显示界面12.2  

9、60;      菜单栏12.3         工具栏12.4         导航面板12.5         详细信息区域12.5.1    方法列表12.5.2    检测序列列表1

10、2.5.3    分析列表12.6         状态栏12.7         方法开发指导12.7.1    综述使用仪器控制12.7.1.1     自动进样器12.7.1.2     加热炉温度和时间设置12.7.1.3 

11、;     光源 & 检测器控制12.7.1.4     气体控制12.7.1.5     基于方法的分析程序12.7.2    校准12.7.3    添加标准物质到标物库12.7.4     添加核查标样(QC) 到标物库12.7.5     为自动分析创建

12、检测序列12.8         分析12.8.1    运行标准物质检测12.8.2     运行样品检测 (Unknown)12.8.3    运行性能核查标样12.8.4    运行检测序列12.8.5    中止检测序列12.8.6     

13、在自动检测过程中添加有限样品进行检测12.8.7    查看分析结果12.8.8     隐藏结果12.8.9     查看隐藏结果12.9          控制表(SPCC)12.10       报告12.11      &

14、#160;重新计算13     系统确认13.1         快速确认方法13.2          详细确认方法13.2.1      HYDRA IIC 确认报告13.3          用于确认测试

15、的残留计算14    方法开发14.1         设计初步方法14.2          高硫或高卤素类样品方法优化14.3          优化气体消耗14.4        &#

16、160; 方法开发流程图15    维护15.1          自动定期维护15.2          样品舟使用和更换15.2.1    样品舟净化15.2.2     什么时候样品舟不能使用?15.3    &#

17、160;     催化剂更换15.4         催化剂活化15.5          催化剂活化 (新装机)15.6         汞齐更换15.7         汞灯更

18、换15.8         光学组件维护15.8.1    光学池和UV窗清洁15.8.2    反射镜清洁15.9         自动进样器维护15.10      进样叉维护15.11      清洁加热炉15.1

19、2       更换 Teflon 内衬管15.13       检查外部气路和接头.15.14      更换保险丝16    故障诊断16.1         故障诊断工具16.1.1      LED 指示灯模块1

20、6.1.1.1      AA LED模块16.1.1.2      加热炉 LED模块16.1.2     仪器诊断16.1.2.1     系统内置测试16.1.3    实时记录表16.2          标准物质检测没有或检测信号

21、地低16.3          样品检测没有或检测信号低16.4          重复检测精度低16.5          汞灯不亮16.6          更换 PN 122-00189-1汞灯

22、组件详见16.7          输出压力低16.8          空白值过高16.9          分析峰形异常 16.10       高汞样品检测后恢复16.11    &#

23、160;  管路或光学池除湿16.12       CRM 报告不准确17     服务17.1         识别故障模块17.1.1     CVAAS 模块更换17.1.2     加热炉模块更换17.1.3    

24、60;自动进样器模块更换18     安装辅助18.1          安装天平18.2         自动进样器准直18.3         自动进样器校准18.3.1     进样叉调节18.3.2 &

25、#160;  滑轨调节18.4          驱动模块安装19     Envoy 计算方法20     备件 & 消耗品20.1          备件20.2         

26、; 消耗品20.3         标准物质20.4         备件和组件3      如何使用手册1      新仪器? 您要安装仪器吗? 请参阅下页 安装综述 部分。 2      需要学习如何操作 Hydra IIC? 如果已使用过该仪器

27、，您需要重新熟悉如何操作该设备。 请阅读 操作和维护 部分。 3      样品不常见? 试着使用现有方法进行样品检测并参阅 故障诊断 章节，优化对该类型样品的检测方法。或参阅 方法开发 部分。 4      Hydra IIC 不能正常工作?参阅故障诊断 部分并根据症状寻找解决方案。 5      Hydra IIC 可运行但性能不好? 参阅 维护 部分进行手动操作或参照 故障诊断 章节提高仪器性能。 6

28、      自动进样器和进样叉在初始位置出现卡塞状况。 这是软件内置的机械部件检测功能运行时的正常现象。   4      安全说明 4.1    Hydra IIC 安全标示 Hydra IIC 全自动测汞仪标注有CE 标准警告标志，本手册中所使用的标识标志如下： DANGER 危险，可能导致操作人员死亡或受到严重伤害。 WARNING 潜在危险，可能导致操作人员死亡或受到严重的伤害 CAUTION 危险

29、可能会导致轻微或中等程度的人身伤害和/或严重损坏产品。下面的标志符号用来描述危险、警告等信息：                                          &

30、#160;                    小心触电                             &#

31、160; 高温                               紫外线                 &#

32、160;          戴防护镜                            危险 下面标注的文字表示以下内容! NOTICE 除CAUTION外另一种表示仪器可能受到损害的标示.NOTE 需正确操作。&#

33、160;仪器上还存在以下标示: 接地   4.2     Hydra IIC 安全项目综述  为保证安全运行Hydra IIC ，还有一些项目须注意。 WARNING 由于汞灯放出紫外光，所以采用特殊材质玻璃透视窗屏蔽紫外光辐射，因此当CVAAS模块屏蔽窗打开时，一定要戴上护目镜。  WARNING 仪器左侧的加热炉在冷却过程中会放出热量，不要在加热炉排热口附近放置可燃物质。 WARNING 加热炉模块的电压为线路电压，可能会导致人身伤害或死亡。除经过培训的电工外，

34、不要在拆开外壳的情况下操作仪器。 CAUTION 电源接通条件下不要拆卸加热炉模块前部的低压电连接，避免造成电子元件损坏。 5      协议 5.1    商标该手册涉及到多种Teledyne Leeman Labs推荐或使用的材料或软件。下面是在手册中会见到的这些项目的注册商标。 Quicktime® - Apple Corporation注册商标Ryton® - Chevron Phillips Chemical Company注册商标Teflon®

35、 - DuPont注册商标Krytox® - DuPont注册商标ACCESS® - Microsoft Corporation注册商标 6      安装综述参照此大纲进行正确的仪器安装。另外，使用Envoy软件的在线帮助功能可找到快速安装指导。实际安装过程请参阅本节后的快速安装综述部分。o 阅读 接收 & 开箱 章节内容o 阅读 系统描述 章节熟悉仪器各部分外观和功能。o 阅读 安装 章节，包括仪器开机和样品分析准备工作。oo 设置 (电路部分)o 检查自动进样器是否准直 (如已购买自动进样器)o 设置 (气路部

36、分)o 天平联机设置 (如配备)o 软件安装o 催化管安装o 催化剂活化o 系统开机o 阅读 操作 章节熟悉Envoy软件。o 用10%HNO3配制0.1ppm Hg 标液和1.0ppm Hg 标液。可使用PN 602-00064等100ppm Hg 标液母液进行稀释。如不熟悉标液配制过程中系列稀释步骤请参阅文件PN 150-00281。o 阅读 仪器性能确认方法详细信息 章节。核实您的 Hydra IIC 已安装完成并可进行正常操作。o 建议您浏览本手册中其它部分以便熟悉目录中其他内容。 NOTE 如果Hydra IIC 配置了自动进样器请阅读样品盘准直。详细信息请参阅自动进样器准

37、直 。自动进样器机械部件校准工作已在工厂内完成，所以校准部分可跳过。 7      快速安装综述此快速安装指导可替代前面的安装综述。 本部分内容仅供熟悉仪器安装、操作、故障判断解决的人员阅读使用。o 阅读 接收 & 开箱 章节内容o 阅读 系统描述 章节熟悉仪器各部分外观和功能o 参照图10-1 Hydra IIC连接图示进行各部件连接.NOTE 请将仪器放置在稳固平台上并不受其它物品阻挡，避免因底盘变形而导致自动进样器模块不能与加热炉对齐。o 打开计算机，双击C:Envoy folder内的HydraIIc_Operators_Man

38、ual.CHM文件。o 参照Envoy Help 内的导航图完成仪器安装和性能确认。NOTE -如果Hydra IIC 配置了自动进样器请参阅进样舟准直。详细信息请参阅自动进样器准直 。自动进样器机械部件校准已在工厂内完成，所以校准部分可跳过。  8      接收 & 开箱 1      检查包装是否有破损或其他不正常运输的痕迹。2      如有破损请立即通过利曼·中国免费电

39、话400 606 1718联系售后部门及运输公司 。 ATTENTION 如仪器由利曼中国工程师进行安装，在没有咨询利曼中国客服中心时不要打开任何包装箱。工程师会按照装箱单进行核查。若在工程师到场前包装箱已被打开，工程师或利曼中国不对任何物品的丢失负责。3      如无破损，打开包装箱取出装箱单。a)     装箱单会标明Hydra IIC测汞仪订单包含的所有条目。 4      仪器、自动进样器、光学模块和加热炉

40、等系统主要部件会在底部或侧面标注编号，其它小部件会装在标有编号的塑料袋内。参见下面部件号标签的照片。5      检查各部件是否完好及有无缺损。请参阅备件和消耗品章节识别各部件。6      如有部件缺损问题请填写下面表格以便及时安排补寄工作。  标签照片接收清单如有部件缺失或损坏请根据下面表格内容填写 部件描述部件编号订购数量实收数量         &#

41、160;    姓名:  _ 单位: _ 联系电话: _ 填写完成后请及时利曼中国售后部门取得联系。9      系统描述 Hydra IIC 全自动测汞仪参照US EPA method 7473进行设计，可直接对样品进行检测。 样品检测时需在高温条件下通氧促进样品燃烧（分解）。载气携带产品气进入催化剂除去卤素、氮氧化物和硫氧化物，剩余的含单质汞的燃烧产物通入金汞齐管。金汞齐捕获所有的汞然后加热释放出汞进入冷原子吸收检测器(CVAAS)进行检测。通过测量高

42、灵敏度光学池和低灵敏度光学池的瞬时信号，对两个信号峰进行积分并结合两个光学池的最佳校准曲线生成检测报告。两个光学池的设计相对于单光学池具有更高的线性动态范围。The Hydra IIC 采用模块化设计使操作、维护或维修过程更简便。该系统包括三个模块，顶部的 CVAAS 模块，左侧的加热炉模块和右侧自动进样器模块（选配）。图 91 Hydra IIC 综述 10  安装NOTE 参阅后面的图10-1和10-2 进行气路和电路连接。 10.1    设置 (电路部分)NOTE 可在帮助 设置 Hydra IIc观看视频。1. &

43、#160;    将Hydra IIC 测汞仪放到实验台上。请给电脑、显示器和打印机预留足够的空间。NOTE 请将仪器放置在稳定平台上并不受其它物品阻挡，避免因底盘变形而导致自动进样器模块不能与加热炉对齐。2.      将计算机、显示器和打印机放置在实验台上，并完成连接3.      连接计算机、显示器、打印机电源线。 4.      连接计算机鼠标和键盘。5 根据

44、仪器结构图在工程师指导下完成各部分连接，之后打开仪器电源进行硬件自检。6.  双击电脑桌面上的 Envoy 软件图标  。Envoy软件界面随后会弹出： 模块连接状态指示按钮(底部右侧)应该都是绿色的，指示加热炉模块(SI), 自动进样器 (AS)和 CVAAS检测器 (D)模块通讯正常。NOTE 如您的仪器为手动进样, AS指示按钮应该是红色的。NOTE 模块通讯按钮的颜色表示:绿 =模块已连接并正常通讯。红 =模块未连接，不可用或不能正常通讯。黄 =模块已经在startup文件内设置为 模拟 startup.ini.6.  如果Hydra IIC配置

45、了自动进样器请检查进样器是否准直。参阅 自动进样器准直 详细介绍。自动进样器机械部件校准工作在工厂内已完成，所以校准部分可跳过。7.  与自动进样器一起到货的样品盘接收装置必须安装到自动进样器前部。较短的(300-00213, 4.5" 12cm) 设计用于3个样品盘。四个或更多的样品盘需选用较长的接收装置 (120-00503-1, 8.25" 21cm)。参阅下面的安装示意图，用手拧紧即可。8.  参阅后面的章节完成后续的气路连接和催化管安装。10.2    设置 (气路部分)CAUTION 输入压力

46、不要超过 25psig (170KPa) 1.     用气体输入接头(PN 120-00513-1) 连接氧气和加热炉进气口(图10-5)。 该连接方式可分别向加热炉模块的两个气路部分提供同一氧气。2.     氧气瓶安装2级减压表 (Optional PN 115-00390)。确保减压表出口可连接¼”管线。如已订购115-00390减压表接头会随减压表一起提供。3.     减压表输出口连接管线 (PN 120-0050

47、5-1) 。 如接头未与减压表连接过，用手拧紧后再拧3/4圈，否则只需拧1/6圈即可。4.     将供气管(PN 120-00505-1)与氧气输入三通接头 (PN 120-00513-1)连接。5. 将输出压力降到最低。6. 打开钢瓶顶部阀门检查是否有泄漏。需使用试漏液或热导泄露检测器。NOTE- 如有超过2秒的噪音则表明泄露严重需立即关闭钢瓶阀门。 7. 调节输出压力为15psi (100KPa)。NOTE- 供气管线 (PN 120-00505-1) 集成了泄压阀。出厂时已设置该阀在30psi (200KPa)左右时自动泄压，

48、以保护Hydra IIC内部各接头。如发生泄压请将钢瓶压力表调至15psi (100KPa)。如果还是泄漏请与利曼中国售后部门联系。8. 关闭钢瓶压力阀检查是否有泄漏。   NOTE- 一级减压表压力在30秒内不应有明显的下降。如有明显下降请检查是否泄露。9. 打开钢瓶阀门。10. 将第一根排废管(PN 120-00063)连接CVAAS排废口。CVAAS尾气应排入通风厨或排入活性炭吸附管(PN 125-00143-1)再排入通风橱。11.  将第二跟排废管(PN 120-00063)连接至加热炉背部的除湿装置排废口。将排废管另一端放入通风橱以排出氧气和

49、湿气。12.  样品气须由加热炉通入CVAAS。样品气输气管(PN 120-00501-1) 在工厂内已完成安装。它从加热炉顶部接头连接CVAAS底部接头。见图102图 101 连接图示 (背部) 图 102 连接图示 (前部) 图 103 加热炉接头图 104 光谱仪接头图 105 供气三通管 10.3    天平连接设置略 10.4    第三方计算机软件和驱动安装 如单独定购计算机,需进行软件及驱动安装工作：_ 将 Envoy 软件光盘放入计算机CD-ROM根据提示完成操作软件安装。如打印

50、机单独定购,_ 将打印机光盘放入计算机CD-ROM根据提示完成打印机安装。 播放在线帮助视频需安装 Quicktimeä ,在线帮助视频不能使用Microsoft Windows 多媒体播放器运行。必须安装Quicktimeä作为默认多媒体播放器。Quicktimeä 可从 10.5    氧气隔板安装10.5.1 氧气隔板安装综述Hydra IIC 加热炉模块随机带有一个氧气隔板 (PN 302-00895) 必须安装在进样器的进样叉上。使用该部件可降低样品残留并清洁热解管。 仪器设置完成后，开机，启动软件，进样器会恢复到

51、初始位置。随后可进行隔板安装。 如图所示将隔板安装在进样叉尾端。  将隔板一直向前推直至小孔卡住进样叉。须确保自动进样器位置准确无误，避免在进样过程中隔板碰到样品舟。请参阅手册中的 自动进样器准直程序 对进样器电机位置进行调节。NOTE 更换进样叉时,配件包 (PN 125-00152-1)内包含新的氧气隔板。进样叉和氧气隔板需同时更换 。10.6    催化管安装NOTE 可查看帮助菜单 安装催化管 视频1. 从包装内取出催化管(PN 650-00015) 。取下催化管两端的密封帽。从催化管较粗的一端取出海绵。2. 在催化

52、管较细一端外部涂抹一点Krytox硅脂(PN 306-00001 或 306-00090)，插入O型圈时起到润滑作用。3. 将Hydra IIC 设置在休眠模式4. 松开进样叉固定螺丝并旋转进样叉使之脱离加热炉前部。5. 完全拧开加热炉前密封盖螺丝。6. 将加热炉前密封盖从加热炉内拉出。7. 将热解/催化管(650-00015)插入加热炉 (先插入较细一端) 直至完全插入金汞齐组件内的O型圈。8. 将热解/催化管插入加热炉前密封盖并确保加热炉前密封盖停在加热炉前部并且不会影响热解/催化管。9. 手动拧紧加热炉前密封盖螺丝。10. 将进样叉转回并手动拧紧固定螺丝。11. 点击开始按钮 . 进样叉

53、会关闭并开始通气。同时，加热炉温度也会升高。NOTE 检测气流速度是否合适：进入仪器操作界面并确认氧气流速设置为350mL/min。随后各压力应为Input=13-17, Orifice=1.0-1.2, Output=0.4-2.0.如压力不正确请参阅手册中的 故障诊断 章节。12. 点击开始按钮后汞灯应该点亮。如汞灯未亮则在仪器控制界面点击 Adjust。稍等直至按钮下面的灯不再闪烁。13. 催化剂活化前需烘干两小时。四小时或更长时间停用后催化剂都应该进行活化。  Envoy软件 help菜单内有催化管安装视频。*NOTE 如果催化管已经在实验室内以105oC预烘干2小

54、时则在Hydra IIC内则只需稳定15分钟。 10.7    催化剂活化如果Hydra IIC 已经关机超过4小时或新安装仪器, 催化剂即需活化。1. 以样品分析模式运行50uL去离子水检测，测定空白值。 输入ID 为 DI water ，重量为 0.050。将样品舟放在进样叉上，点OK.2.检测结果应低于8,000Abs,如果比该数值高则重复进行步骤1操作。3.进行核查标样  或标准样品  检测，加入大约10-20ng Hg (如- 100uL 0.1ppm标样)。 检查结果偏差是否在可接受的范围。如果不在规定范围内则增加测量次数直至结果可

55、接受。如仪器未进行校准，理想的灵敏度应为8,000-20,000Abs /ng汞.4.以样品分析模式检测50uL去离子水，测定空白值。确定最小残留。5.结果应该低于8,000Abs, 如实际结果高于此值则检查金汞齐。 10.8    开机1.     打开计算机、显示器和打印机电源。2. 打开氧气钢品将输出压力调至15psi (100KPa)。3. 打开测汞仪。4. 双击桌面上的 Envoy 图标。5. 检查自动进样器是否移动到最外侧位置 (初始位置).6. 检查加热炉温度是否正常。 典型温度:Dry d

56、efault                            300°CDecomposition default          800ºCCatalyst default     

57、;                600ºCAmalgam                              600ºC7

58、. 点击开始 按钮加热炉温度稳定10分钟。 8. Hydra IIC 已经可以运行检测了。 10.9    关机 如果Hydra IIC 会整夜甚至更长时间处于闲置状态，则应关闭系统供电和供气。完全关机，请参照以下步骤：点击 休眠 按钮释放进样器密封圈压力。关闭 Envoy 程序关闭 Hydra IIC电源关闭计算机操作系统如有必要则关闭显示器关闭打印机关闭氧气气路为节约时间，可点击工具栏内的待机  按钮 待机会将催化剂加热炉温度停留在仪器控制界面设置的温度但不会再对热解部分和金汞齐进行加热。系统风扇会正常运行。有时进样器会

59、关闭并开始通氧以保持催化剂处于活化状态。11  操作 (硬件)  11.1    手动操作 (单个样品)Hydra IIC 可以手动模式运行，每次检测一个样品。操作步骤简单。1      将样品舟放在天平上并清零。2      向样品舟内加入一定量的标准物质、核查标样(QC)或未知样品。3      将样品舟放在天平上称重。4  

60、0;   根据需要点击标物分析  ，核查标样分析 , 或样品分析  按钮。 如果进样叉在加热炉内，它会退出以便您将样品舟放在进样叉上。5     输入样品 ID 或选择适当的标准物质/核查标样。6      如果天平已经联机，点击Get Weight 按钮。如果没有则输入以克为单位的样品重量。7      将样品舟放在进样叉上。8   &

61、#160;  点击 OK9      样品会进入加热炉并开始烘干，检测过程自动开始运行直至结束。点击Analysis观察分析谱图。 NOTE 如果点击OK后出现对话框，表明在运行样品分析前出现了一些异常需要解决。仔细阅读显示的信息并决定是否点击Yes或No继续。 11.2    自动进样器操作 (多个样品)Hydra IIC 可配置自动进样器。自动进样器可装载5个样品盘共70个样品舟，每个样品盘可装载14个样品舟。检测序列运行时自动进样器可随时加载样品，在不停止检测

62、时可随机加入样品，用户也可以在现有样品盘未运行检测时在其后面加入新增样品盘。仪器运行时加入样品盘时必须遵循以下原则：1)      所有进样盘必须放置在自动进样器固定槽内。样品盘平放在自动进样器上。不要压住或与其它部件接触。2)      第一个样品盘需放置在自动进样器前部停止卡榫后距边缘约2” (50mm) 处。3)      后续样品盘依次排放，彼此间距为1/8”-1/4” (3-6mm).。样品盘推进器会自动将

63、样品盘集中到一起。自动进样器机械部件运行时不要添加新的样品盘。自动运行检测序列的操作步骤如下：1)      点击检测序列列表，显示自动进样器检测序列页面。2)      点击添加样品盘按钮3)      界面会显示增加了一个含14个空白行的列表。4)      每行代表一个样品，点击上传按钮后则代表下面的样品盘的信息。5)   

64、;   根据需要输入标准物质、核查标样和样品等样品类型和相应的重量。根据实际需要添加新的样品盘。结束添加后点击上传按钮将检测序列添加到左侧的导航列表。6)      准备就绪后点击  按钮运行检测序列。7)      参阅手册中的检测序列和软件操作说明章节了解更多信息。 NOTE 点击  后如出现对话框，这表明在运行样品分析前出现了一些异常需要解决。仔细阅读显示的信息并决定是否点击Yes或No继续。 12 

65、 操作 (软件) 12.1    Envoy 界面 Envoy软件界面由以下几个区域构成，区域内容如下所示：图 121 Envoy 显示区域定义12.2    菜单栏菜单栏 (下拉菜单) 有五种功能可供使用。·         第一个菜单与软件的应用列表区域功能相同在下拉菜单内包含Method, Sequence 或 Analysis 等独立选项。·       &#

66、160; View 菜单用于显示已选定的样品分析情况。·         Run 菜单用于手动或自动进行不同样品类型的检测。·         Tools 菜单用于存储管理、数据管理、系统记录和项目索引等功能。 12.3    工具栏手动模式运行标样检测。 手动模式运行质控核查标样检测。手动模式运行未知样检测。运行当前激活的自动检测序列。 中止自动进样器正在运行的序列

67、。   中止当前检测序列并开始紧急样品(“Stat”)检测，随后继续运行当前检测序列。弹出登录对话框更改操作用户。弹出登录（log on）对话框时您的操作账户已经退出了（ logged out）。 显示账户索引。显示当前界面的帮助信息。停止当前正在运行的包括测量、加热和启动等所有操作。停止后会弹出对话框提示被停止的各动作。所有动作停止后用户需选定后续动作。Home motors 会将自动进样器电机恢复到默认位置。 Auto Clean 会操作汞齐自动运行一个周期清除残留的汞。 Start Up 会将进样叉移至加热炉内，将加热炉恢复到正常设置条件并开始通入氧气。 Hydra

68、IIC 升温。暂停当前运行序列并将Hydra IIC 转至待机状态。 Hydra IIC 进入睡眠模式。 打开定期维护列表并提供单个维护任务的详细信息。进行维护时，引导功能会通过图片、文件或视频引导您完成对特定部件的维护。 12.4    导航面板导航面板更改选定的应用程序表。·         Method：导航面板显示instrument control 和calibration.·      

69、;   Sequence ：导航面板显示已经完成检测的样品和标准物质。·         Analysis ：导航面板以时间顺序显示样品名称，高亮选定样品详细信息区域会显示该样品具体信息。显示的样品只是采用当前方法进行分析的各样品。         图 122 不同选择时导航面板显示内容  12.5    详细信息区域 12.5.1 方法列表选定 method 时，点

70、击导航面板内的instrument control 或 calibration 项目显示区域会显示相应的信息。选定Instrument Control时显示如下：图 123 Instrument Control 显示界面在当前显示界面可以对进样针位置、炉温、积分时间、气压进行控制并可调整检测器输出。选定 calibration 项目时，会显示低浓度标线。点击High Range 则会显示高浓度标线。 图 124 Calibration显示12.5.2 检测序列列表 选择检测序列后显示区域会显示已加载并确认的样品、标准物质和质控核查样。表格上面从左到右的按钮分别是：删除、复制、粘贴、自

71、动添加样品名、复制样品信息和控制ENTER键光标移动方向(向右和向下)。 图125 Sequence 显示  点击Update按钮后样品、标准物质和QC核查样等表格内的信息会添加入导航面板。 点击 Add Tray 按钮会再次添加一个样品盘14个样品的信息。类型 可选:Cal Std (校准标样) 选择该类型后ID窗口会出现下拉菜单提示从标准物质库内选择相应标准物质。 进行检测的标准物质结果和信息会添加至当前使用的标线内。Unknown (样品) 选择该类型后则须在 ID 窗口输入相应信息并输入样品重量。样品检测后会根据当前应用标线计算结果。QC Cont (QC

72、 标样核查后继续)   选择该样品类型后 ID 窗口出现下拉菜单选择对应 QC 标样。此次QC检测会检查其结果是否在可接受的偏差范围内并报告偏差是高还是低，无论结果如何检测序列都会继续运行下去。QC Stop (QC标样核查后停止)  选择该样品类型后 ID 窗口出现下拉菜单选择对应 QC 标样。此次QC检测会检查其结果是否在可接受的偏差范围内并报告偏差是高还是低，如果结果不在可接受范围内则检测序列会停止。Preload (样品富集) 选择该类型后必须在样品ID窗口输入信息并输入相应质量。 Preload 样品运行时金汞齐不会加热也不会生成结果报告。Preloads持续个数

73、根据用户实际需要进行设置。一系列Preload后必须以其它样品类型结束。 以其他样品类型结束的系列Preload运行后金汞齐会加热并生成结果报告。结果浓度会根据蓄积的样品的总质量和最后选定的样品类型进行计算。在分析低浓度样品或单个样品太大时该功能作用明显。US (修正标线斜率) 选择该类型后ID窗口会出现下拉菜单提示从标准物质库内选择相应标准物质。该标准物质分析结束后会根据实际检测结果对校准曲线斜率进行修改。大多用于二次拟合标线，减少重新校准次数。 ID 根据样品类型选择出现对应的下拉菜单或可编辑的空白表格。 Sample Wt (g) 以克为单位的标准物质或样品重量。&#

74、160;Other fields 允许用户根据样品基体类型需求进行编辑。比如液体样品，需根据计算对干燥温度进行调整。 (以mg为单位的样品质量* 0.7second)。 (比如： 100uL 100mg * 0.7 = 70 seconds) 12.5.3 分析列表  选择Analysis后显示区域会出现一些显示不同内容的按钮：_ Results 在导航面板内以时间方式显示的样品，选中某一样品后会以图形和数据形式显示检测结果。_ Ctrl Chrt 在SPCC内以图形方式显示选定样品信息。_ Report 提供生成的检测报告。_ Recalc 显示每次分析过程的详细仪器参数，保存原来

75、的分析条件并重新进行计算。原始数据不会删除。 图 126 Results显示界面 12.6    状态栏状态栏显示当前运行过程中的各个步骤。例如，样品分析过程中状态栏左侧指定区域会显示各个温度控制阶段  (干燥,分解,等待)。状态栏中部进程栏会显示样品检测的每个阶段。 12.7    方法开发帮助12.7.1 综述本章节会介绍方法开发过程中用到的功能键的详细用途。Hydra IIC 简单的方法开发请参阅 简易方法设置   12.7.2校准选则 Method 后导航面板内会显示两个条目：instrument

76、 control 和 calibration点击 选中Calibration 后详细信息区域会显示当前方法的标线状况。详细信息列表可切换显示高浓度和低浓度标线情况。12.7.3标物库添加标准物质1.      点击菜单栏内的 Tools 按钮。2.      从下拉菜单内选择标物库。3.      点击标物库对话框内的Add按钮。4.      输入标物名称和浓度这些信息必须填写.5. 

77、     您也可以填写一些其他重要信息比如单位(默认为 ng/g)，来源，批号，接收日期和打开包装日期。填写日期时您可以点击 ? 按钮查看日历。图 127标物库对话框 12.7.4标物库内添加核查标样(QC) 标物库内的所有标准物质都可以重新编辑为核查标样。在菜单栏内从Tools菜单内选择核查标样库。标物库内的所有标准物质都会出现在显示的界面左侧。高连选中某个标准物质。选中的标准物质的详细信息会显示出来但是还不能进行编辑。图 128 Check Standards 对话框 点击Add按钮，将选中的标准物质添加入核查标样表。之后会显示标

78、物名称和浓度。核查标样必须输入最低和最高可接受测定值。 图 129 添加核查标样  12.7.5 创建自动检测序列略 12.8    分析 12.8.1 运行标样检测在检测序列外完成单个标准物质检测可以以下两种方式进行：1.     点击工具栏内标准物质检测  按钮或2.     点击菜单栏内的 Run 选项并点击Standard.标准检测对话框中无论显示什么内容，您都必须从标准ID下拉菜单中选择一个标准物质的名称，并输入标准物质重量。

79、  点击 OK 按钮开始检测或点击Cancel取消。 12.8.2运行样品 (未知)检测 略 12.8.3 运行仪器性能核查标样 略 12.8.4 运行检测序列 略NOTE 如果没有配置自动进样器，检测序列会在每个样品检测结束后中止以便用户手动添加样品。 12.8.5中止检测序列检测序列运行时您可能需要中止几次，您可按以下步骤进行：1.      点击工具栏内中止检测序列   按钮2.      当前正在进行检测的样品完成后即中止3.  

80、0;   对软件或仪器进行更改4.      在工具栏点击中止检测序列   按钮恢复序列检测。 .  12.8.6 自动分析过程中插入优先检测样品在序列检测过程中插入某个样品检测可由以下两种方式进行：1.      点击工具栏内优先样品检测  按钮或2.      点击菜单栏内的 Run 选项并点击Stat Sample 填写样品名称，并输入样品重量。正在进行检测的样

81、品结束后进样器会暂停以便用户手动加入优先检测样品。 进样器暂停后对话框内的 OK 按钮被激活，须输入样品名称和质量。点击 OK 按钮开始检测或点击Cancel取消。12.8.7 查看分析结果点击 Analysis 后详细信息区域显示检测结果，导航面板内也会根据分析顺序显示相应的样品、标准物质、核查标样名称。导航面板根据分析顺序显示相应的样品、标准物质、核查标样时，点击某一个样品就会在结果列表内显示其结果和谱图。点击导航面板内的方框可将多个样品谱图重合在一起显示。结果显示区域有按钮可以选择每次只显示一个结果或全部结果显示。打印按钮可用于打印结果表格。结果列表下面有另外三个按钮：·         Show Data按钮将选中样品谱图以数据形式显示在结果列表内。 显示的信息有数据点计数、时间、强度、扫描结果 (micro-absorbance)、峰高和基线区域、计算出的基线值峰吸光度(Abs.)和校准后的峰面积 (高 & 低灵敏度)。·         CSV 按钮可用于将检测结果导出到Excel等其它第三方软件。·