电镜培训资料学习教案

1、会计学1电镜培训资料电镜培训资料第一页，共80页。第1页/共80页第二页，共80页。第2页/共80页第三页，共80页。第3页/共80页第四页，共80页。Optical Microscope VS SEM第4页/共80页第五页，共80页。第5页/共80页第六页，共80页。第6页/共80页第七页，共80页。第7页/共80页第八页，共80页。第8页/共80页第九页，共80页。第9页/共80页第十页，共80页。 可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。 但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的

2、吸收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围(fnwi)增加，信号产生的空间范围(fnwi)也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。 第10页/共80页第十一页，共80页。第11页/共80页第十二页，共80页。第12页/共80页第十三页，共80页。第13页/共80页第十四页，共80页。第14页/共80页第十五页，共80页。第15页/共80页第十六页，共80页。第16页/共80页第十七页，共80页。第17页/共80页第十八页，共80页。第18页/共80页第十九页，共80页。二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos。因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近(koj

3、n)表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。5.1 二次电子像第19页/共80页第二十页，共80页。（a）陶瓷(toc)烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图二次电子像第20页/共80页第二十一页，共80页。第21页/共80页第二十二页，共80页。锡铅镀层的表面图像(t xin)（a）二次电子图像(t xin)（b）背散射电子图像(t xin)第22页/共80页第二十三页，共80页。对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左

4、右两个检测器的信号，其大小(dxio)和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。 第23页/共80页第二十四页，共80页。背散射电子探头采集的成分(chng fn)像（a）和形貌像（b）第24页/共80页第二十五页，共80页。第25页/共80页第二十六页，共80页。第26页/共80页第二十七页，共80页。d0临界(ln ji)分辨本领， 电子束的入射角 第27页/共80页第二十八页，共80页。第28页/共80页第二十九页，共80页。第29页/共80页第三十页，共80页。第30页/共80页

5、第三十一页，共80页。1018号钢在不同温度(wnd)下的断口形貌8.1 断口形貌断口形貌(xn mo)分析分析第31页/共80页第三十二页，共80页。ZnO纳米线的二次电子图像(t xin) 多孔氧化铝模板制备(zhbi)的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像8.2纳米材料纳米材料(n m ci lio)形貌分析形貌分析第32页/共80页第三十三页，共80页。（a）芯片导线的表面(biomin)形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。8.3 在微电子工业在微电子工业(gngy)方面的应用方面的应用第33页/共80页第三十四页，共80页。35 电子光学电子光学(din z un xu)

6、系统示意图系统示意图由电子抢、电磁由电子抢、电磁(dinc)聚光聚光镜、光栏、样品室等部件组成。镜、光栏、样品室等部件组成。1. 电子光学电子光学(din z un xu)系统系统作用作用：获得扫描电子束。：获得扫描电子束。第34页/共80页第三十五页，共80页。36 几种几种(j zhn)类型电子枪性能类型电子枪性能比较比较电子束应具有电子束应具有(jyu)较高的亮度和尽可能小的束斑直径较高的亮度和尽可能小的束斑直径第35页/共80页第三十六页，共80页。37 2. 偏转偏转(pinzhun)系统系统作用：使电子束产生横作用：使电子束产生横向偏转。向偏转。 主要包括：用于形成光主要包括：用于

7、形成光栅状扫描的扫描系统，栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束以及使样品上的电子束间断性消隐或截断间断性消隐或截断(ji dun)的偏转系统。的偏转系统。 可以采用横向静电场，可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。也可采用横向磁场。电子束在样品电子束在样品(yngpn)表面进表面进行的扫描方式行的扫描方式(a)光栅扫描光栅扫描(b)角光栅扫描角光栅扫描第36页/共80页第三十七页，共80页。38 3信号信号(xnho)检测放检测放大系统大系统 p作用：收集作用：收集(探测探测)样品在入射电子束作用下产生的各种样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。物理信号，并进行放大。 p不

8、同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。 p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测计数器来进行检测(jin c)。 p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益、高增益(106)等等特点特点 第37页/共80页第三十八页，共80页。39 3信号检测放大信号检测放大(fngd)系统系统 p信号电子进入信号电子进入(jnr)闪烁体后即引起电离，当离子和自闪烁

9、体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。 第38页/共80页第三十九页，共80页。 （1）放大倍数）放大倍数(bish) 荧光屏上的扫描振幅荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数放大倍数(bish)与扫描面积的关系：与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为若荧光屏画面面积为1010cm2) 放

10、大倍数放大倍数(bish) 扫描面积扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)24. SEM的主要的主要(zhyo)性能性能指标指标第39页/共80页第四十页，共80页。41 4. SEM的主要的主要(zhyo)性能性能指标指标（2）分辨率）分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要因素有：图像分辨率

11、的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应；入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号；操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场杂散磁场(cchng)； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 第40页/共80页第四十一页，共80页。42 4. SEM的主要的主要(zhyo)性性能指标能指标（2）分辨）分辨(fnbin)率率 ：样品上可以分辨

12、：样品上可以分辨(fnbin)的两个邻近的质的两个邻近的质点或线条间点或线条间 的距离。的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。数。 影响影响SEM图像分辨图像分辨(fnbin)率的主要因素有：率的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应；入射电子束在样品中的扩展效应； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场；杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨机械振动将引起束斑漂流等，使分辨(fnbin)率下降。率下降。 第41页/共80页第四十二页，共80页。43 扫描扫描(somio

13、)电子显微镜景深电子显微镜景深第42页/共80页第四十三页，共80页。44 日立日立 S-4800 场发射场发射(fsh)扫描电子显微镜扫描电子显微镜 主要性能：二次电子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv,减速模式)；2.0nm (1kV)普通(ptng)模式加速电压：0.5 30kV放大倍率：20 800,000束流强度：1pA2nA 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光栏 样品室和样品台：移动范围：X：050mm；Y：05mm；Z：1.530mm；T：-5700旋转R：3600，最大样品尺寸：100mm 探测器: 高位探头可选择接受二次电子像或背散射像，并混合 IN

14、CA Energy 350 X射线能谱仪技术指标：X-sight Si(Li) 探测器 (专利)，SuperATW 窗口 30mm2 活区，分辨率优于133eV (MnK处,计数率为4000cps)，分析元素范围：Be4-U92第43页/共80页第四十四页，共80页。45 第二节第二节 像衬原理像衬原理(yunl)与应与应用用 p一、像衬原理一、像衬原理 p像的衬度：像的各部分像的衬度：像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度相对于其平均(pngjn)强度的变化。强度的变化。 pSEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线（带射线（

15、带EDS或或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱仪）等信号成像。能谱仪）等信号成像。 第44页/共80页第四十五页，共80页。46 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点(tdin) p二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，深度范围，能量能量(nngling)较低较低(小于小于50eV)。 p影响二次电子产额的因素主要有：影响二次电子产额的因素主要有： p (1)入射电子的能量入射电子的能量(nngling)；p (2)材料的原子序数；材料的原子序数； p (3)样品倾斜角样品倾斜角。 第45页/共80页第四十六页，共80

16、页。47 二次电子像的衬度可以二次电子像的衬度可以(ky)分为以下几类：分为以下几类： (1)形貌形貌(xn mo)衬度衬度 (2)成分衬度成分衬度 (3)电压衬度电压衬度 (4)磁衬度磁衬度(第一类第一类)形貌形貌(xn mo)衬度原理衬度原理样品倾斜角样品倾斜角 入射电子束入射电子束表面法线表面法线样品倾斜角样品倾斜角 越大越大 二次电子产额越大二次电子产额越大 图像越明亮图像越明亮第46页/共80页第四十七页，共80页。48 二次电子像衬度的特点二次电子像衬度的特点(tdin)： （1）分辨率高）分辨率高 （2）景深）景深(jngshn)大，立体感强大，立体感强 （3）主要反映形貌衬度。

17、）主要反映形貌衬度。 通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。 第47页/共80页第四十八页，共80页。49 2背散射电子背散射电子(dinz)像衬度及特点像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素：影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数原子序数Z (2) 入射电子能量入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子像衬度：背散射电子像衬度： (1) 成分成分(chng fn)衬度衬度 (2) 形貌衬度形貌衬度 (3) 磁衬度磁衬度(第二类第二类) 与二次电子像比较，其特点：与二次电子像比较，其特点： （1）分辩率

18、低）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度）主要反应原子序数衬度 背散射系数与原子序数背散射系数与原子序数(yunz xsh)的关系的关系当观察原子序数衬度时，需将样品磨平、抛光。当观察原子序数衬度时，需将样品磨平、抛光。第48页/共80页第四十九页，共80页。元素元素(yun s)像像形貌形貌(xn mo)像像第49页/共80页第五十页，共80页。51 二次电子运动二次电子运动(yndng)轨迹轨迹 背散射电子运动背散射电子运动(yndng)轨迹轨迹二次电子像的分辨率高、景深二次电子像的分辨率高、景深(jngshn)大，为什么？

19、大，为什么？第50页/共80页第五十一页，共80页。第51页/共80页第五十二页，共80页。第52页/共80页第五十三页，共80页。第53页/共80页第五十四页，共80页。金属膜具有粒金属膜具有粒子形状小，岛子形状小，岛状结构小的特状结构小的特点。点。第54页/共80页第五十五页，共80页。第55页/共80页第五十六页，共80页。57 二、应用二、应用(yngyng) 样品制备方法简介样品制备方法简介 1. 二次电子二次电子(dinz)像像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析）颗粒形态、大小、分布观察与分析 （2）断口形貌观察）断口形貌观察 （3）显微组织观察等）显微组织观察等 2. 背散射

20、电子背散射电子(dinz)像像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 （2）定性地判定析出物相的类型）定性地判定析出物相的类型 （3）形貌观察等）形貌观察等 3其它应用（背散射电子其它应用（背散射电子(dinz)衍射花样、电子衍射花样、电子(dinz)通道花样通道花样等用于晶体学取向测定）等用于晶体学取向测定）第56页/共80页第五十七页，共80页。58 第57页/共80页第五十八页，共80页。59 第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微射线显微(xin wi)分析（分析（EPMA） 电子探针（电子探针（Electron Probe Microan

21、alysis-EPMA）的主要功能）的主要功能是进行是进行(jnxng)微区成分分析。微区成分分析。它是在电子光学和它是在电子光学和X射线光谱学原理的射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪基础上发展起来的一种高效率分析仪器。器。原理：用细聚焦电子束入射样品表面原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征，激发出样品元素的特征X射线，分析射线，分析特征特征X射线的波长（或能量）可知元素射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征种类；分析特征X射线的强度可知元素射线的强度可知元素的含量。的含量。其镜筒部分构造和其镜筒部分构造和SEM相同，检测部相同，检测部分使用分使用X射线谱仪

22、。射线谱仪。电子探针结构电子探针结构(jigu)示意图示意图第58页/共80页第五十九页，共80页。第59页/共80页第六十页，共80页。第60页/共80页第六十一页，共80页。62 一、能谱仪一、能谱仪 p目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主为施主(shzh)杂质的杂质的n-i-p型二极管。型二极管。Si(Li)检测器探头检测器探头(tn tu)结构示意图结构示意图第61页/共80页第六十二页，共80页。在在Si(Li)Si(

23、Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对晶体两端偏压来收集电子空穴对（前置放大器）转（前置放大器）转换成电流脉冲换成电流脉冲（主放大器）转换成电压脉冲（主放大器）转换成电压脉冲（后进入）多（后进入）多通脉冲高度通脉冲高度(god)(god)分析器，按高度分析器，按高度(god)(god)把脉冲分类，并计把脉冲分类，并计数，从而描绘数，从而描绘I IE E图谱。图谱。 第62页/共80页第六十三页，共80页。64 Si(Li)能谱仪的特点能谱仪的特点(tdin) 优点：优点： (1)定性分析速度快定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。有

24、元素。 铍窗口：铍窗口：11Na92U，新型材料窗口：，新型材料窗口：4Be92U (2)灵敏度高灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点：缺点： (1)能量能量(nngling)分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量(nngling)分辨率分辨率(130eV)比波谱仪的能量比波谱仪的能量(nngling)分辨率分辨率(5eV)低。低。(2)工作条件要求严格。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状探头必须始终

25、保持在液氦冷却的低温状态。态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。定量分析精度不如波谱仪。第63页/共80页第六十四页，共80页。65 二、波谱仪二、波谱仪 p组成：波谱仪主要由分光晶体和组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。射线检测系统组成。 p原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通射线将有不同的衍射角。通过连续地改变过连续地改变，就可以在与，就可以在与X射线入射方向射线入射方向(fngxing)呈呈2 的位的位置上测到不

26、同波长的特征置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素物质所含有的元素 第64页/共80页第六十五页，共80页。第65页/共80页第六十六页，共80页。67 波谱仪的特点波谱仪的特点(tdin)：优点：优点： （1）波长分辨率很高）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的如，它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰根谱线清晰(qngx)地分开；地分开； （2）分析的元素范围宽）分析的元素范围宽 4Be92U； （3）定量比能谱仪准确。）定量

27、比能谱仪准确。 缺点：缺点： （1）X射线信号的利用率极低；射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析；）分析速度慢，不适合定性分析；第66页/共80页第六十七页，共80页。68 能谱议和能谱议和(yh)波谱仪的谱线波谱仪的谱线比较比较能谱曲线能谱曲线(qxin)波谱波谱(bp)曲线曲线第67页/共80页第六十八页，共80页。69 三、电子探针分析的基本三、电子探针分析的基本(jbn)工工作方式作方式 p定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分定点分析：将电子束固定在要分析的微

28、区上，用波谱仪分析时，改变析时，改变(gibin)(gibin)分光晶体和探测器的位置，即可得到分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的分析点的X X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。镁合金中的析出(xch)相CaMgSi的鉴别 Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素 第68页/共80页第六十九页，共80页。70 三、电子探针分析的基本工作三、电子探针分析的基本工作(gngzu)方式方式 p线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的

29、某一线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征元素特征X X射线信号射线信号(xnho)(xnho)（波长或能量）的位置，把（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。元素沿直线的浓度分布情况。p 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 p面扫描分析（面扫描分析（ X X射线成像射线成像 ）：电子束在样品表面作光栅）：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征征X X射线信号射线信号(xnho)(xnho)（波长或能量）的位置，此时，在（波长或能量）的位置，此时，在荧光