滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值

1、52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期滴定法测定聚世多元醇中的瓮基152江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期陈中芹（江苏省盐城技师学院，江苏盐城224002）摘 要:本法主要是通过称取定量的聚瞇多元醇,与定员且过世的乙酰化试剂反应,后加入定址的毗咙溶疲，用酚駄作指示刑以氢氧化钾标准溶液滴定。本法的回收牢达99.8%,标定和测定时的极差分别是0.75%,和1.2唸,方法结果快速、简便，准确度和精密度都比较高。实验证明用滴定法测定聚醛多元醇中的羟基值是一种较理想的分析方法。关键词:聚瞇多元醇酚敢指示剂乙酰化剂毗咙氢氧化钾52江西化工2010年第3期52江西化工20

2、10年第3期1引言聚瞇多元醇在常温下为无色至棕色的黏稠液体, 通常易溶于芳灼、醇、酮.有吸湿性，聚醸多元醇是制造 聚訊酯的重要原材料，多元醇的分子竝决定着甲苯二 异氢酸酯（TDI）的添加址,而差值则决定了多元醇分子 fit的大小，因此，阿定聚瞇多元醇差值的大小是至关重 要的。本实验我们主要采用聚瞇多元醇中轻基的性质, 采用返滴定的方法，根据酚酿指示剂颜色的变化，以氢 氧化钾标准溶液的消耗扯来计算多元醇的起值。2实验部分2.1实验原理轻值是指每克样品消耗氢氧华钾标准溶液的毫克 数。对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸肝 与聚図多元醇中的轻基进行乙方醸化反应，过址的乙 酸肝用毗彩水混合液水解

3、，生成的乙酸用氢氣化钾标 准溶液滴定,并根据以下公式计算聚醛多元醇的炭值：式中：OHV轻值 mg（ KOH/g）Vo空白消耗的氢氧化钾标准溶液的址（ml）Vx对照样品消耗的氢氧华钾标准溶液的掠 （ml）C（ KOH）氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L） m样一准确称取的聚醛多元醇的质ia（g）o 2.1.1实验仪器250ml碘址瓶，10ml移液客（分度为0lml）20ml 移液管（分度值为o. lml）50ml碱式滴定管（分度值为 0.01ml）电子分析天秤（分度值为0.1mg）tt筒（100ml） 2.1.2实验试剂乙联化试剂溶液、毗咙溶液、酚酿指示剂、氢氧华 钾标准溶液.聚醛多元醇样品。2

4、.2试剂的配制2.2.1 0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液的配制取100g氢氧化钾溶于100ml蒸憐水中，摇匀，注人 聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用須料管虹吸 26ml上层清液注人1L的溶址瓶中，加入无二氣化碳 水，稀释至刻度，摇匀。2.2.2乙酰化剂溶液的配制用诫筒曲取4C0ml乙酸乙醛置于棕色磨口的细口 瓶中冲入5g对甲苯确酸屉取45ml乙酸肝加入其中, 摇晃至甲苯磺酸完全溶解，静垃。（乙酸SK乙酸乙酯 是分析纯）。2.2.3毗咗溶液的配制将毗陀与蒸憎水按2：1的比例混合置于棕色的细 口瓶中，摇匀。（毗咙是分析纯。2.2.4酚酿指示剂的配制称取lg酚酿抬示剂，用100ml无水乙醇溶

5、解于小 口试剂瓶中，摇晃至溶液澄清，透明即可。2.3实验步骤2.3.1 0.5mol/L氢氧化钾标准溶液的标定首先配制0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液，用邻苯 二甲酸氢钾标定：准确称取已烘至恒重的邻苯二甲酸 氢钾3g,置于250ml的锥形瓶中，加入80ml无二氧化 碳水,溶解后，加入1 2滴酚猷指示剂，用配制的0. 5mol/L的氢氧化钙标准溶液滴定至桃红色,30S不褪 色，即为滴定终点,平行标定六份，同时做空白实验计 算氢氧化钾标准溶裁的物质的址浓度的极差不得大于 0.15%,标定公式如下：rmg） =（vo-vx） xO.2042式中:C（ KOH）氢氧化钾标准溶液的物质的址 浓度（mo

6、l/L）.M称取邻苯二甲酸氢钾的质tt（g）Vo空白所消耗的氢氧化钾标准溶液的位 （ml）,Vx对照样品所消耗的氢氧化钾标准溶液的址 （ml）,0. 2042与1.00 ml氢氧化钾标准溶液C （KOH） =1.00 mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸 氢钾的质fib2.3.2滴定法测定聚瞇多元醇的轻值用电子分析天秤准确称取聚庭多元醇样品2.5g, 置于已烘至恒重的碘诫瓶中，用10ml的移液管准确移 取10ml乙醱化剂溶液的碘垃瓶放入恒温水浴锅中以 65七恒温水浴30分钟。取岀，冷却至室温，用20 ml移 液管准确移取20 ml毗喘溶液放入已冷却至室温的碘 fit瓶中加入5滴酚猷指示剂，用已

7、标定的0.5 mol/L 的氢氧化钾标准溶液测定至溶液呈桃红色,30S不褪 色。即为滴定终点，平行测定三次，同时做空白实验。允许误差:同一分析工作者平行测定结果之差不 超过QHW120时，为10羟值；OH>120时，为01轻 值。3数据记录与处理3.1氢氧化钾标准溶液的标定数据见下表（表1）52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期表】项目送空白12345602.99923.00302.99753.00042.99653.0010%畑/谥0.0327.4027.4327.3727.4027.3827.40C（ K0N ;,/moI/L0.53660.53670.53690.

8、53680.53660.5370jcow/mol/L0.5368极差知075%c3.2滴定法测定多元醇轻值数据见下表（表2）表2项目送空白123#xjwa/（g）02.48122.49742.4741V（ Kon）/ml40.2637.4137.3937.42V（koh）/o1/L0.5368OHV/（mgKOH）34.5934.6134.57OHV/（mgKOH）34.59极差C1.2%e52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期4.2讨论4结果与讨论4.1结论滴定法测得聚醵多元醇務值为34.59,其真实超值 为：34.62,其回收率为：测得值 曳实值 4.2. 1恒温水浴时，

9、一定要保证其酰化反应温否则 酰化反应较慢，影响分析结果。4.2.2恒温水浴时注意碘址瓶口处的严密度，否则 溶液挥发，使分析结果偏高。4.2.3在整个滴定过程中，碘址要不停的摇晃，使反 应完全，减小误差，使滴定结果更为准确。2010年9月滴定法测定聚瞇多元醇中的轻基值53参考文献3曾曼玲聚醸多元醇中起值测定条件的选择：聚氨2010年9月滴定法测定聚瞇多元醇中的轻基值531傅明源，孙酣经聚氢酯弹性体及其应用（第二版）.2王凤琴，李怀庆,张月娥高活性聚醸多元醇轻值测定法.酯工业.4 李颖晖，醇殘值测定方法探讨.5杨晓智，施荫玉聚醯疑值测定方法的进展.2010年9月滴定法测定聚瞇多元醇中的轻基值532

10、010年9月滴定法测定聚瞇多元醇中的轻基值53Titration polyether alcohol the hydroxyl valueCHEN Zhong - qin(Yancheng technician instituie jiangsu province of jiangsu yancheng 224002)Abstract：This is mainly to pick through say： take quantitative polyether alcoholv and quantitative and excessive acylation agent reaction af

11、ter joining the quantitative and Pi cefotaximes solution4 make, use phenolphthalein titration with potassium hydroxide standard solution The recovery of calibration and determination, 99 8 per cent respectively, the poor is 1.2 per 1,000 0 75, methods and results of simple, rapid, accuracy and precision is higher. Experiments with titrim