食品检验工理论

1、食品检验工目录目录1第一部分 化验基础知识2第一章基本常识2第一节计量单位2第二节 允许差概念7第三节 有效数字的处理8第四节 标准中有关概念及规定9第五节 实验室安全与防护10第二章 化学分析法13第一节 化验室常用玻璃仪器13第二节 实验实验室用水的规格16第三节 溶液的一般概念与配制16第四节 基本度量仪器及其使用方法18第五节 分析天平与称量23第六节 滴定分析概述（中级）26第七节 标准溶液配制（高级）33第三章 微生物检验基础（中级）35第一节 无菌取样技术35第二节 培养基制备技术38第三节 灭菌和消毒41第四节 普通光学显微镜的使用43第四章 职业道德47第二部分 检验错误！未

2、定义书签。第一章 食品的感官检验错误！未定义书签。第二章 食品净含量检验错误！未定义书签。第三章 食品中微生物的检测错误！未定义书签。第一节 食品中菌落总数的检测（中级）错误！未定义书签。第二节食品中大肠菌群的检测（中级）错误！未定义书签。第三节食品中霉菌和酵母的检测（中级）错误！未定义书签。第四节 食品中致病菌的检测（高级）错误！未定义书签。第四章 食品中铜的检测（高级）错误！未定义书签。第五章 食品中铅的检测（高级）错误！未定义书签。第六章 食品中砷的检测（高级）错误！未定义书签。第七章 几种食品的常规检验错误！未定义书签。第一节 水产加工品干制水产品的检验 93第二节炒货食品及坚果制品的

3、检验97第三节 淀粉及淀粉制品的检验107第四节豆制品的检验131第五节冷冻饮品的检验139第六节蜂产品的检验.150第一部分 化验基础知识第一章 基本常识第一节 计量单位一、法定计量单位的构成我国的法定计量单位包括（1）、国际单位制（SI）基本单位（2）、包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位 （3）、组合形式SI导出单位（4）、SI单位的倍数单位（5）、国家选定的作为法定计量单位的非国际单位制单位（6）、由以上单位构成的组合形式的单位国际单位制（SI）: 是在米制的基础上发展起来的一种一贯单位制，其国际通用符号为"SI"。它由SI单位（包括SI基本单位、SI导

4、出单位），以及SI单位的倍数单位（包括SI单位的十进倍数单位和十进分数单位）组成，具有统一性、简明性、实用性、合理性和继承性等特点。所有SI单位都是我国的法定计量单位。1. SI基本单位共7个，它们是构成SI的基础SI基本单位长度米m质量千克(公斤)kg时间秒s电流安 培 A热力学温度开尔文K物质的量摩尔mol发光强度坎德拉CdSI辅助单位量的名称单位名称单位符号平面角弧度rad立体角球面度sr注：l圆括号中的名称，是它前面的名称的同义词。2. 无方括号的量的名称与单位名称均为全称。方括号中的字，在不致引起混淆、误解的情况下，可以省略。去掉方括号中的字即为其名称的简称。3. 本表中使用的符号，

5、除特殊指明外，均指我国法定计量单位的规定符号和国际符号。 注意 "符号"与"名称"的区别符 号 名称由书写、印刷等形成，可表达一定事物或概念，具有简化特征的视觉形象。用以识别某一个体或一群体(人或事物)的专门称呼+ = ， ？加号 等于 逗号 问号N· m牛顿米牛·米牛顿米米2或m2平方米时 h小时符号是感官感受，不能直接读出。符号和名称不能混用， 60 km / 小时 是错误的，我们平时就不会在公式中出现 " 1 + 1 等于 2 " 2、包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位共21个 具有专用名称的S

6、I导出的单位量的名称SI导出单位名称符号表示式用SI单位用SI基本单位频率赫兹Hzs1力、重力牛顿Nm·kg·s2压力、压强、应力帕斯卡PaN·m2m1·kg·s2能量、功、能量焦耳JN·mm2·kg·s2功率、辐射能、通量瓦特WJ·s1m2·kg·s3电荷量库仑Cs·A电压、电动势、电势位伏特VW·A1m2·kg· s3·A1电场强度伏特/米 V·m1m·kg· s3·A1电容法拉Fm

7、2·kg1·s4·A2电阻欧姆W V·A1m2·kg·s3·A2电导西门子sA·V1m-2·kg1·s3·A2磁通量韦伯WbV·sm2·kg·s2·A1磁通量密度磁感应强度特斯拉TWb·m2kg·s2·A1电感亨利HWb·A1m2·kg·s2·A2磁场强度安培/米 A/m 磁通势安培 A 摄氏温度摄氏度K光通量流明Lmcd·sr

8、发光率坎德拉/米2 cd·m-2cd·m-2光照度勒克斯LxLm·m2m2·cd·sr辐射强度瓦特/球面度 W/sr 放射性活度贝可勒尔Bq s-1熵焦耳/米2 J/Km2·kg·s2·K1比热容焦耳/千克开 J/（kg·K）m2·s2·K1热导率瓦特/开 W/（m·K）m·kg·s3·K1SI导出单位 ：是用SI基本单位以代数形式表示的单位。这种单位符号中的乘和除采用数学符号

9、。它由两部分构成：一部分是包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位；另一部分是组合形式的SI导出单位。例如力的SI单位，在用SI基本单位表示时，应写成kg ·m/s2。这种表示方法显然比较繁琐，不便使用。为了简化单位的表示式，经国际计量大会讨论通过，给它以专门的名称-牛顿，符号为N。3、由SI基本单位和具有专门名称的SI导出单位构成的组合形式的SI导出单位例如：磁场强度 A/m 安培每米速度 m / s 米每秒4、SI单位的倍数单位在SI中，用以表示倍数单位的词头，称为SI词头。它们是构词成分，用于附加在SI单位之前构成倍数单位（十进倍数单位和分数单位），而不能单独使用。下表

10、中共列出20个SI词头，所代表的因数的覆盖范围为10-24 1024缺少词头的表。词头符号与所紧接着的单个单位符号（这里仅指SI基本单位和SI导出单位）应视作一个整体对待，共同组成一个新单位，并具有相同的幂次，而且还可以和其他单位构成组合单位。5.国家选定的作为法定计量单位的非国际单位制单位，是我国法定计量单位的重要组成部分，具有与国际单位制单位相同的法定地位。6、由以上单位构成的组合形式的单位二、法定计量单位的基本使用方法1.法定计量单位的名称（1）法定计量单位的名称，除特别说明外，一般指法定计量单位的中文名称，用于叙述性文字和口述中，一般不用于公式、数据表、图等处。各表中不明确哪个表所给出

11、的单位名称的简称可用作该单位的中文符号(简称“中文符号”)。中文符号只在小学、初中教科书和普通书刊中在有必要时使用。 （2）组合单位的中文名称，原则上与其符号表示的顺序一致。单位符号中的乘号没有对应的名称，只要将单位名称接连读出即可。例如： N·m 名称：牛顿米简称：牛米表示相除的斜线（/），对应名称为“每”，且无论分母中有几个单位，“每”只在分母的前面出现一次。例如：  J/(kg·K )        中文名称：焦耳每千克开尔文       

12、 简称：    焦每千克开       错误用法：  W/Km    WK·m（3）如果单位中带有幂，则幂的名称应在单位之前。二次幂为二次方，三次幂为三次方，依次类推。如  m 4      中文名称：四次方米（4）如果长度的二次和三次幂分别表示面积和体积，则相应的指数名称分别称为平方和立方，并置于长度单位之前如：m2 中文名称：平方米m 2 /s    当用于表示运动粘度时，名称为“二次方米每秒

13、”； 当用于表示覆盖速率时，则为“平方米每秒”。（5）负数幂的含义为除，既可用幂的名称，也可用“每”。2.法定计量单位和词头的符号（1）计量单位的符号，分为单位符号（即国际通用符号）和单位的中文符号（即单位名称的简称）。后者便于中、小学课本和普通书刊中，一般推荐使用单位符号。（2）单位符号应按其单位名称或简称读，不得按字母读音。不应在组合单位中同时使用单位符号和中文符号。例如，速度单位  km/小时  ， 这里有两个错误：“小时”是名称，不能作为符号；另外，混用单位符号和中文符号。正确的应该是   km / h   

14、;或    千米/时（3）法定计量单位和词头的符号，一律用正体。单位符号没有复数形式  不得附加任何其他标记。以下用法错误：mins （4）两个以上单位相乘构成的组合单位，相乘单位间可用乘点也可不用。但是，单位中文符号相乘时必须用乘点。例如： 牛顿米 :  N·m     Nm     牛·米相除的单位符号间用斜线表示或采用负指数。kg/m2   kg·m-2千克米2 

15、0;   千克· 米-2单位中分子为 1时，只用负数幂例如：用 m-3，而不用 1/ m3 3.法定计量单位和词头的使用规则（1）单位的名称与符号必须作为一个整体使用，不得拆开。例如：摄氏度的单位符号为，20不得读成或写成“摄氏20度”或“20度”，而应读成“20摄氏度”。（2）用词头构成倍数单位时，不得使用重叠词头。例如：应该用nm，不应该用mm。（3）非十进制的单位，不得使用词头构成倍数单位。例如，平面角单位“度”、“角分”、“角秒”与时间单位“分”、“时”、“日 天”等不能加词头。错误用法: 1 kh ( 1千小时)（4）词头符号与所紧接着的单个单位符号（这里仅指SI

16、基本单位和SI导出单位）应视作一个整体对待，共同组成一个新单位，并具有相同的幂次，也可以和其他单位构成组合单位。例如：1 cm3（10-2m）3 = 10-6 m3，1 s-1（10-6s）-1106s-1。 将SI词头的部分中文名称置于单位名称之前构成中文符号时，应注意避免与中文数词混淆，必要时使用圆括号。（5）单位与数值的组合量值的表示。   单位与数值相乘构成“量值”时，单位与数值之间应留一小空隙（一般为半个字位）。   例如   34 m   20 而不宜写成   34m

17、60;   20当数值位数较多时，由小数点起向左或右，每三位数空14字位，以方便读数。例如 1 129.806 65 N 单位的名称或符号要置于整个数值之后。 例如    1.75 m不应写成 l m 75  十进制单位一般在一个量值中只应使用一个单位。例如    1.81 m  不应写成  1 m 81 cm 对于非十进制的单位，允许在一个量值中使用几个单位。例如    3 h 45 min 15 s 当数值是某一区间（范围）或和或差时，应加括号或分别乘以计量单位

18、。如 （57）m    或    7 m5 m（28.4±0.5）   或 28.4 ± 0.5 以下用法错误： 57 m     28.4± 0.5 当数值范围用百分比表示时，如相对湿度45%75% 或 （4575）%，不宜写成4575% 或 60%±15%（后者的含义不明确，可能是60%的15%，也可能是100%的15%）不应使用“ppm”、“pphm”、“ppb”之类的缩略语，而直接用数字表示。如10-6  10-8 1

19、0-9  10-12第二节 允许差概念一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的

20、离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：标准偏差（SD）2.相对标准偏差（RSD）六、相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。七、误差限度误差限度 系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。第三节 有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1对？。二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，

21、若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以39.54

22、为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。4.检验

23、结果的写法应与相应产品标准规定相一致。第四节 标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度 除另有规定外，均指98100；2.热水 系指7080；3.微温或温水 系指4050；4.室温 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指约0；7.放冷 系指放冷至室温。二、取样量的准确度1.试验中供试品与试剂等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.00

24、5g。2.“精密称定现有的标准中没有吧”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。三、试验精密度1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中规定“按干燥品（或无水物，

25、或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25±2为准。四、试验用水除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。第五节 实验室安

26、全与防护一、实验室安全知识在化学实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触，常常使用易碎的玻璃和瓷质器皿以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作，因此，必须十分重视安全工作。1进入实验室开始工作前应了解煤气总阀门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时，一定要将室内检查一遍，应将水、电、煤气的开关关好，门窗锁好。2、使用煤气灯时，应先将火柴点燃，一手执火柴紧靠近灯口，一手慢开煤气门。不能先开煤气门，后燃火柴。灯焰大小和火力强弱，应根据实验的需要来调节。用火时，应做到火着人在，人走火灭。3使用电器设备（如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等）时，严防触电；

27、绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电，凡是漏电的仪器，一律不能使用。4使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅出。用移液管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。5使用可燃物，特别是易燃物（如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等）时，应特别小心。不要大量放在桌上，更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时，或将火焰熄灭后，才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热，只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。6如果不慎倾出了相当量的易燃液体，则应按下法处理：（1）立即关

28、闭室内所有的火源和电加热器。（2）关门，开启小窗及窗户。（3）用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入带塞的玻璃瓶中。7用油浴操作时，应小心加热，不断用温度计测量，不要使温度超过油的燃烧温度。8易燃和易爆炸物质的残渣（如金属钠、白磷、火柴头）不得倒入污物桶或水槽中，应收集在指定的容器内。9废液，特别是强酸和强碱不能直接倒在水槽中，应先稀释，然后倒入水槽，再用大量自来水冲洗水槽及下水道。10毒物应按实验室的规定办理审批手续后领取，使用时严格操作，用后妥善处理。二、实验室灭火法实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确

29、地进行抢救和灭火。常用的方法有：1在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。若着火面积较小，可用抹布、湿布、铁片或沙土覆盖，隔绝空气使之熄灭。但覆盖时要轻，避免碰坏或打翻盛有易燃溶剂的玻璃器皿，导致更多的溶剂流出而再着火。2酒精及他可溶于水的液体着火时，可用水灭火。3汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或砂土扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。4金属钠着火时，可把砂子倒在它的上面。5导线着火时不能用水及二氧化碳灭火器，应切断电源或用四氯化碳灭火器。6衣服烧着时切忌奔走，可用衣服、大衣等包裹身体或躺在地上滚动，以灭火。7发生火灾时应注意保护现

30、场。较大的着火事故应立即报警。附表1 某些物质燃烧时应选用的灭火剂燃烧物质应选用灭火剂燃烧物质应选用灭火剂苯 胺泡沫， 二氧化碳水松节油喷射水， 泡沫乙 炔水蒸汽， 二氧化碳火  漆水丙 酮泡沫， 二氧化碳， 四氯化碳磷砂， 二氧化碳， 泡沫， 水硝基化合物泡沫赛路珞水氯乙烷泡沫， 二氧化碳纤维素水钾，钠，钙，镁砂橡  胶水松 香水， 泡沫煤  油泡沫，二氧化碳，四氯化碳苯泡沫， 二氧化碳， 四氯化碳漆泡沫重 油喷射水， 泡沫蜡泡沫润滑油同上石  蜡喷射水， 二氧化碳植物油同上二硫化碳泡沫， 二氧化碳石 油同上醇 类水醚 类水（高沸点175以上）

31、0;（高沸点175以上） 醇 类泡沫， 二氧化碳醚 类泡沫， 二氧化碳（低沸点175以下） （低沸点175以下）   三、实验室急救在实验过程中不慎发生受伤事故，应立即采取适当的急救措施。1受玻璃割伤及其他机械损伤：首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等物碎片，然后用硼酸水洗净，再擦碘酒或紫药水，必要时用纱布包扎。若伤口较大或过深而大量出血，应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血，立即到医院诊治。2烫伤：一般用浓的（9095）酒精消毒后，涂上苦味酸软膏。如果伤处红痛或红肿（一级灼伤），可用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处；若皮肤起泡（二级灼伤），不要弄破水

32、泡，防止感染；铬伤处皮肤呈棕色或黑色（三级灼伤），应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，急送医院治疗。3强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用5乙酸溶液或2乙酸溶液涂洗。4强酸、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗，再以5碳酸氢钠溶液或5氢氧化铵溶液洗涤。5如酚触及皮肤引起灼伤，应该用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。6若媒气中毒时，应到室外呼吸新鲜空气，若严重时应立即到医院诊治。7水银容易由呼吸道进入人体，也可以经皮肤直接吸收而引起积累性中毒。严重中毒的征象是口中有金属气味，呼出气体也有气味；流唾液，牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；

33、淋巴腺及唾液腺肿大。若不慎中毒时，应送医院急救。急性中毒时，通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃，或者食入蛋白（如1 升牛奶加3 个鸡蛋清）或蓖麻油解毒并使之呕吐。8触电：触电时可按下述方法之一切断电路：（1）关闭电源；（2）用干木棍使导线与被害者分开；（3）使被害者和土地分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。第二章 化学分析法第一节 化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准

34、磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加

35、热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出

36、大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热（纳氏）比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝

37、管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘

38、干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污

39、垢。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制： 1 2重铬酸钾（钠） 10g 200g纯化水 10ml 100ml（或适量）浓硫酸 100ml 1500ml制法：按上述量称取重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬

40、酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2(SO4)3K2SO4H2O（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新

41、方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约68g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲

42、洗效果）。 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。 （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。 （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。三、玻璃仪器的干燥 （1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 （2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为

43、宜）。 （3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。四、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。第二节 实验实验室用水的规格我国国家标准GB/T6682-1992分析实验室室用水的规格及检验方法将化学分析和无机痕量分析等实验用水分为3个级别：一级水、二级水、三级水。 分析实验室用水应符合下表所列规格：项目一 级二 级三 级pH 值范围(25) -5.0-7.5电导率（25），mS/m  0.010.100.50可氧化物质以

44、（O）计，mg/L -0.080.4吸光度（254nm，1cm光程） 0.0010.01-蒸发残渣（105±2），mg/L -1.02.0可溶性硅以(SiO2)计，mg/L 0.010.02-第三节 溶液的一般概念与配制一、溶液的定义和特性    溶液是两种或两种以上的物质所形成的混合物(mixture)。这些物质在分子层次上是均匀的，即分散程度达到分子水平。溶液是各部分的化学组成和物理性质皆相同的一个混合物均相系统。 溶液的分类按聚集状态来分，溶液有气态溶液、液态溶液(通常简称溶液solution)和固态溶液(又

45、称固溶体solid solution)。溶液一词习惯上是指液态溶液而言的。    液态溶液形成的方式有：气体溶于液体、固体溶于液体和液体溶于液体。在溶液中常把液体组分称为溶剂(solvent)，把溶解在液体中的气体或固体称为溶质(solute).当液体溶于液体时，通常把含量较多的一种称为溶剂，含量较少的一种称为溶质，当两个液体组分的含量差不多时，溶剂和溶质就没有明显的区别。 二、溶液浓度的表示法溶液浓度的定义：溶液浓度是指一定量的溶剂(或溶液)中含有的溶质的量。    根据量的表示方法不同，溶液浓度可以有不同的表示方法。如溶质的量可以

46、用克、摩尔表示。溶液的量可以用克、升、摩尔表示，或用溶剂的质量来表示。于是溶液的浓度表示法是多种多样的。而且同一种溶液采用了不同浓度表示法，所得的浓度数值也是不同的。 1质量百分浓度    一定质量的溶液中溶质所占有的百分数称为质量百分浓度.它是无单位的.  如：100 克 溶液中含有溶质的克数，如 10氢氧化钠溶液，就是 100g 溶液中含 10g 氢氧化钠。2"物质的量"浓度1升溶液中含有的溶质B的物质的量称为溶质的"物质的量"浓度.常用CB表示，单位为mol·L-1.例如， 0.1mol/L 的氢氧

47、化钠溶液， NaOH 是溶质，水是溶剂， NaOH 溶于水形成溶液，就是在 1 升 溶液中含有 0.1mol 的氢氧化钠。3质量摩尔浓度    以1000g溶剂中所溶解的溶质的物质的量表示的浓度称为质量摩尔浓度.以符号m表示，单位为mol·kg-1。4ppm，ppb还要吗？现在已经不用了浓度对于一些极稀的溶液，常用ppm或ppb来表示浓度。ppm是百万分之一浓度，即溶质的质量占溶液质量的百万分之一就是1ppm。ppb是十亿分之一浓度，即溶质的质量占溶液质量的十亿分之一就是1ppb。污水中有害物质的含量常用ppm表示，食物中有害物质如农药的残留量则常用pp

48、b表示。5体积比浓度 是指用溶质与溶剂的体积比表示的浓度。如 1:1 盐酸，即表示 1 体积量的盐酸和 1 体积量的水混合的溶液。6滴定度（ T ） 滴定度是溶液浓度是另一种表示方法。它有两种含义，其一表示每毫升溶液中含溶质的克数或毫克数。如氢氧化钠溶液的滴定度为 T NaoH = 0.0028g /mL=2.8m g /mL ，其二表示每毫升溶液相当于被测物质的克数或毫克数。如卡氏试剂的滴定度 T=3.5 ，表示 1mL 卡氏试剂相当于 3.5 克 的水含量，又如用硝酸银测定氯化钠时，表示硝酸银的浓度有两种： T AgNO3 =1mg/mL、 T NaCl =1.84mg/mL ，前者表示

49、1mL 溶液中含硝酸银 1mg ，后者表示 1mL 溶液相当于 1.84mg 的氯化钠，用 T NaCl =1.84 表示，这样知道了滴定度乘以滴定中耗去的标准溶液的体积数，即可求出被测组分的含量，计算起来相当方便。 值得注意的是，有很多著作中或试剂目录中还沿用了当量浓度的概念用 N 表示，如盐酸浓度为 0.1N ，表示 1L 溶液中含有 0.1 当量的盐酸，也可叫做体积当量浓度。是原来国际通用的浓度之一，是根据当量定律来的。现在用新的概念“等物质的量规则”代替以前的当量定律，所以当量浓度也就不再应用了。关于 N 与 M 的关系，即当量浓度与摩尔浓度关系，对不同的物质是不相同的。如硫酸：1M

50、H 2 SO 4 =2N H 2 SO 4 ， 一般写作 M (1/2H 2 SO4)=0.1000mol/L ，又如高锰酸钾：1M KMhO4 =5N KMnO 4 ， 一般写作 M (1/5KMnO4) =0.1000mol/L 。三、溶液的配制及保存（一）标准溶液的配制方法在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1 表示其浓度。标准溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。1直接法准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709

51、g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移

52、取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。2标定法不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到12位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一

53、切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。（二） 一般溶液的配制及保存方法采用1:1（即1+1）、1:2（即1+2）等体积比表示浓度。例如1:1 H2SO4溶液，即量取1份体积原装浓H2SO4，与1份体积的水混合均匀。又如1:3 HCl，即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。配制溶液时，应根据对溶液浓度的准确度的要求，确定在那一级天平上称量；记录时应记准至几位有效数字；配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格；允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的

54、概念要很明确，否则就会导致错误。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在台秤上称25g固体试剂，如在分析天平上称取试剂，反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则：1经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。2易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。3易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色

55、瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。4配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。5配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。第四节 基本度量仪器及其使用方法一、液体体积的度量仪器1. 量杯和量筒量杯和量筒是一种精度要求不太高的量取液体体积的度量仪器。一般容量有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等，可根据需要选用，切勿用大容量的量杯和量筒量取小体积，这样会使精度下降。量取液体时，应让量筒放平稳，且停留15秒以上待液面平静后，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面最低处保持水平，偏高或偏低

56、都会因读数不准而造成较大的误差（见图1）。一般来讲，量筒比量杯精度高一些。2. 移液管和吸量管移液管和吸量管都是一种准确量取一定体积液体精密度量仪器。移液管是定容量的大肚管，只有一条刻度线，无分度刻度线，所以到了刻度线即为定温下的规定体积；一般容量有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL、100mL等规格。吸量管是一种直线型的带分度刻度的移液管，管上标量为最大容量。一般有0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等规格。例如5mL吸量管，最大容量为5.00mL，其分刻度为5.00、4.50、4.000；因此，它可移取05mL内任意体积的液体，精

57、度比量筒高。移液管和吸量管的使用方法：（见图2）图2 移液管的操作(1) 首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸重铬酸钾洗液，然后用手按住，将移液管处于水平，两手托住转动让洗液润湿全部管壁，从上口倒出洗液。再用自来水洗去残存洗液，用蒸馏水洗数次后，最后用被移取的液体洗三次，每次用量约为移液管的1/4容积。(2) 移液操作：将移液管尖端插入被移取的溶液内，右（或左）手的拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，左（或右）手拿洗耳球，洗耳球的尖端插入管颈口，并使其密封，慢慢地让洗耳球自然恢复原状，直至液体上升到管颈标线以上，迅速移去洗耳球，立即以右手（或左手）食指按住管颈口，左（或右）手拿盛放被移取溶液的器皿（烧杯、容量瓶之类），使移液管垂直提高