《粉体制备技术》单元设计11-粉末性能测试

1、粉体制备技术课第11单元课程单元教学设计（20122013学年第二学期）单元名称： 粉末冶金基础实验 所属系部： 冶金与建筑工程系 制定人： 李国平 合作人： 制定时间： 2013.07.06 莱芜职业技术学院粉体制备技术课程单元教学设计单元标题： 粉末冶金基础实验单元教学学时6在整体设计中的位置第11次授课班级上课时间周 月 日第 节至周 月 日第 节上课地点教学目标能力目标知识目标素质目标1、熟悉粉末性能检测工艺流程2熟练使用各种检测设备3熟练掌握各实验操作要点或注意事项4、掌握数据处理方法掌握粉末化学、物理、力学性能检测方法能够从事粉末冶金制粉企业的产品检验、质量管理与企业标准化管理。能

2、力训练任务任务1、金属粉末的性能任务2、金属粉末性能检测本次课使用的外语单词无案例和教学材料（指教材或讲义、课件、参考资料、仪器、设备等）案例1.××（摘自××）案例2.×××案例3.×资料。仪器、设备。附件：教学教案项目五：粉末冶金基础实验指导教师： 李国平莱芜职业技术学院冶金与建筑工程系2013.07.06任务1：金属粉末的性能 基本知识：（1）了解金属粉末的化学成分基本内容（2）金属粉末物理性能指标（3）金属粉末工艺性能指标能力培养目标：掌握金属粉末的性能包括哪些方面及指标，每个指标的测试方法及使用仪器设备等

3、，能够在粉末冶金制粉厂从事产品、质量控制与管理以及标准化管理等。粉末是制取粉末冶金材料和制品的原料，粉末的纯度和性能对制品的成形、烧结及产品的最终性能都有直接的影响。自然界的物质，按物态可以分为固态、液态、气态；按分散程度又把固态物质分为致密体、粉末体和胶体。粉末体的一些性能介于致密体和胶体之间，通常把粒度为0.11000m的粒子称为粉末颗粒。由大量粉末颗粒组成的聚合体称为粉末体，简称粉末。在粉末中，粉末颗粒之间的接触面积是很小的，存在着大量的孔隙。粉末颗粒又可以分为单颗粒（一次颗粒）和团粒（二次颗粒），如图5-1所示。图5-1 粉末颗粒结构示意图 a-单颗粒；b-团粒 -团粒中的单颗粒；晶粒

4、；孔隙粉末中能分开独立存在的最小实体称为单颗粒，多数场合下，颗粒与邻近的颗粒黏附，并且有时形成链状或更多复杂的形状。单颗粒以某种方式聚集，就构成所谓团粒。金属或合金粉末与金属或合金一样都具有自己的性能。严格来说，金属粉末的性能包括单颗粒的性能与团粒的性能。单颗粒的性能与粉末材料类别与其生产方法有关。由粉末材料所决定的单颗粒性能有晶体结构、理论密度、熔点、塑性、弹性、纯度及夹杂物等。由粉末生产方法所决定的性能有：颗粒大小、颗粒形状、密度、孔隙度、表面状态、显微结构、点阵缺陷、颗粒内气体的含量、表面氧化膜的厚度和粉末的活性等。粉末性能从使用角度出发可以分为化学性能、物理性能和工艺性能。工艺性能是一

5、种综合性能，与化学性能、物理性能都有关。化学性能主要是指化学成分，如铁粉，其化学成分包括铁、杂质、夹杂物以及化合状态、吸附状态或溶解状态存在的气体含量。物理性能包括颗粒的形状与大小、平均颗粒大小、粒度分布、颗粒的密度和表面、比表面、显微结构和活性等。工艺性能是指松装密度、振实密度、流动性、压缩性和成形性等。1.1 金属粉末的化学成分（一）铁粉杂质含量与制造方法的关系铁粉的化学成分主要取决于所用的原料的化学成分与制造方法。羰基铁粉、用氢还原纯氧化铁制造的铁粉、电解铁粉、用氢还原氯化铁制造的铁粉纯度都较高。雾化铁粉的杂质大部分来源于原料、炉衬材料、漏包材料、铁水包材料及在雾化过程中铁粉颗粒表面的氧

6、化。硅是铁粉中要特别注意的杂质，对于用铁鳞或铁矿粉还原法制造铁粉尤需重视。铁粉中的硅有两种方式存在，一种是溶解在铁中的硅，另一种以SiO2状态存在。（二）铁粉中的锰、硫、磷、碳、SiO2等对铁粉质量的影响 锰的影响。铁粉中的含锰量与所用的原料有关。用轧钢铁鳞和用精矿粉作原料时，前者的含锰量远比后者高。含锰量较高时，使铁粉的压缩性变差。所以铁粉的含锰量力求低一些为好。也有人认为铁粉中的锰除特殊用途外，一般并没有大的害处，认为含有一定量锰的铁粉做成的零件，在烧结后可提高零件的力学性能，特别是需要热处理的零件。锰的存在能显著提高其淬透性。 硫、磷对铁粉质量的影响。铁粉中的硫、磷含量一般要求越低越好。

7、在制造烧结机械零件时，视用途不同而适当加入硫和磷。如制造铁基减摩材料和易切削零件时，加入少量的硫是有益的，但制造需热处理的粉末冶金零件及电焊条用铁粉时，则铁粉的含硫量应严格控制。在制造铁基结构零件时，为提高零件的密度与强度，可加入少量的磷。 碳的影响。铁粉中的碳一般是呈Fe3C形式存在，若铁粉含碳量高则铁粉的压缩性变差。另外，铁粉中的含碳量高时，制品的烧结收缩大。所以生产中铁粉的含碳量要严格控制，越低越好，特别是用作磁性材料时要求更严。 SiO2的影响。在用铁鳞或铁精矿粉还原法制取的铁粉中，往往含有SiO2、Al2O3等酸不溶物杂质，用铁精矿粉还原时更为严重。这些酸不溶物杂质用一般的机械分离法

8、或磁选法都不能完全去除。铁粉中酸不溶物应控制在0.2%以下。如果铁粉中的酸不溶物增加时，对铁粉的压缩性能，产品的成形、烧结和制品的最终性能都会带来很不利的影响。 矿石或铁鳞中有时含有铜、镍、钨、锰等合金元素，它们与氧的亲和力比铁小，可被还原而进入铁粉中。这些合金元素一般是微量的，对铁粉的性能无明显影响。另外，由于铁粉的比表面积非常大，故吸附气体非常多。为避免吸附有害气体，制造铁粉的整个工艺过程都应在无害气氛中进行。碳硫仪及多元素分析仪（三）铁粉中氧含量对铁粉质量的影响铁粉中的氧严重影响铁粉的压缩性能。还原铁粉的含氧量大多是因还原不完全残留下来的，也有在后面加工过程中，由于铁粉颗粒表面氧化而带入

9、的。铁粉中的氧以氧化物的形式存在，这些氧化物比纯铁硬得多，在成形时，容易划伤模具。由于铁粉含氧量高，烧结时氧化物被还原使产品孔隙增多，制品严重脱碳，金相组织变坏。因此，铁粉中的氧含量应愈低愈好。国内外铁粉生产厂为了降低铁粉的含碳量做了大量的工作，从而使铁粉的含氧量从0.8%降到0.2%左右。我国一些铁粉生产厂的铁粉含氧量也降到0.3%以下。1.2 金属粉末的物理性能粉末的物理性能包括铁粉颗粒形状与结构、颗粒大小、比表面积、颗粒密度、显微硬度、光学和电学性质、熔点、热容和蒸汽压等。这里仅就与粉末冶金关系密切，并以铁粉为例，介绍粉末的颗粒形状、粒度及粒度组成、粉末的比表面等性能。（一）粉末的颗粒形

10、状铁粉的颗粒形状，是决定铁粉工艺性能（松装密度、流动性）的主要因素。生产铁粉的方法不同，所得铁粉的颗粒形状也不相同.粉末生产方法粉末颗粒性形状粉末生产方法粉末颗粒性形状羰基铁粉雾化铁粉还原铁粉球形粉末球形或不规则粉末不规则海绵状电解铁粉球磨研磨铁粉旋涡研磨铁粉树枝装片状碟状一般来说，由气态、液态转变成粉末时，粉末颗粒形状容易趋于球形，由固态转变成粉末时，粉末颗粒形状则趋于不规则形状，或者经特殊加工后可成片状。粉末的形状一般用光学显微镜观察。a-球形；b-近球形；c-多角形；d-片状；e-树枝状；f-不规则状；g-多孔海绵状；h-碟状粉末的颗粒形状，对粉末的压制成形和制品的烧结都会带来影响。表面

11、光滑的粉末颗粒，其流动性好，对提高压坯的密度有力。在相同压力条件下，用相同成粉的粉末进行压制时，球形粉末获得的压坯密度高，多角形粉末次之，树枝状和针状粉末较差。形状比较复杂的粉末，其流动性不如球形粉末好，但对提高制品的压坯密度有利。因为形状复杂的粉末能使压坯中粉末颗粒之间的机械啮合力增加。所以，在相同压力下，用相同成分的粉末进行压制时，球形粉末的压坯强度高，不规则粉末次之，片状、球形粉末较差。生产实践证明：凡是能提高压坯强度的粉末，都能使压坯的弹性后效减小。因此，对于同一成分而言，用形状复杂的粉末压制的压坯，弹性后效小，而粉末形状简单，表面光滑的粉末压制的压坯弹性后效大。粉末形状不同，对烧结的

12、影响也不同。在烧结时，粉末颗粒形状比较复杂，表面比较粗糙，在压坯中接触比较紧密的粉末，能促进烧结的进行。粉末颗粒形状简单，表面光滑而彼此接触不良的粉末，如球形和片状粉末，烧结性较差。（二）粉末粒度和粒度组成粉末粒度是指颗粒的大小。对于粉末体而言，粒度是指颗粒的平均大小。粉末颗粒大小与生产工艺条件有关，例如还原法生产的铁粉，其还原温度高时，颗粒粗一些，还原温度低时，颗粒就细一些；在同样的条件下生产的海绵铁，细粉碎（如振动球磨）时间长一些，颗粒就细，细粉碎的时间短，颗粒就粗一些。粉末冶金用铁粉颗粒的大小可粗略地按下表来分级。级别颗粒大小/m级别颗粒大小/m粗粉中等粉细粉15050040150104

13、0级细粉超细粉0.510小于0.5常见标准筛制泰勒标准筛日本筛T15美国标准筛国际标准筛前苏联英国筛系标准筛德国标准筛目数/孔·英寸-1孔/mm丝径/mm孔/mm丝径/mm筛号孔/mm丝径/mm孔/mm筛号孔/mm目数/孔·英寸-1孔/mm目数/孔·英寸-1孔/mm丝径/mm204028323542486065801001151501702002302703254000.0830.7010.5890.4950.4170.3510.2950.2460.2080.1750.1470.1240.1040.0880.0740.0620.0530.0430.0380.473

14、0.3580.3180.300.310.2540.2340.1780.1830.1620.1070.0970.0660.0610.0530.0410.0410.0360.0250.840.710.950.50.420.350.2920.250.210.1770.1490.1250.1050.0880.0740.0620.0530.0440.430.350.320.290.290.260.2320.2120.1810.1410.1050.0870.070.0610.0530.0480.0380.034202530354045506070801001201401702002302703250.84

15、0.710.590.50.420.350.2970.250.210.1770.1490.1250.1060.0880.0740.0620.0520.0440.420，370.330.290.250.220.1880.1620.140.1190.1020.0860.0740.0630.0530.0460.0410.0360.80.710.60.50.40.3550.30.250.20.180.150.1250.10.090.0750.0630.050.048007106306005004254003553153002502122001801601501251061009080756350400.

16、80.710.630.60.50.4250.40.3550.30.250.2120.20.180.160.150.1250.1060.10.090.080.0750.0630.050.041620304050607080901001201502000.790.640.420.320.250.210.180.160.140.130.110.080.068101112141620243040506070801000.750.60.540.490.430.3850.30.250.20.150.120.10.0880.0750.060.50.40.370.340.280.240.20.170.130.

17、10.080.0650.0550.050.04在粉末冶金生产中，通常用标准振动筛进行筛分以测定粉末颗粒的大小。生产上常用的最细筛网是325目，目数是指1英寸（25.4mm）长度筛网上的筛孔数。325目即1英寸长度上有325个孔。其筛孔大小是44m。通过325目筛（小于44m）的细粉，通常叫做亚筛分粉。用筛分法不能精确测定粉末颗粒的大小，筛分法只能测定粉末粒度范围。如-100目、+100目则表示这批粉末能通过100目，而不能通过150目。目数×颗粒尺寸=15000另外，用筛分法测定粉末颗粒的大小时，必须注意颗粒的形状，筛孔与实际颗粒尺寸间的关系。当然，球形颗粒只能通过比其直径略大的筛孔

18、。等轴状（多角不规则状）颗粒可能也是这样，但不够精确。筛分析用的筛网各国标准略有不同，上表为常见的各国标准筛制，其中以泰勒标准筛最为常用。筛分的一个明显好处是，不仅能大体测定粉末颗粒的大小，而且可将粉末筛分成颗粒大小不同的若干级，从而可确定合批地粒度组成。但对级细粉，超细粉末筛分难以测定，而要用沉降法、显微镜法、气体沉降法来分析测定。对于粉末冶金生产，不仅要测定粉末体平均颗粒的大小，更重要的是测定大小不同的颗粒的含量（简称粒度分布）。粉末粒度分布对成形、烧结有一定影响。例如，粉末在压模中成形时，由于粒度分布得当，粉末颗粒间的孔隙就小，成形的密度就高，烧结容易进行。假设粉末颗粒全部是大小相同的正

19、六面体，装粉时，理论上可实现无缝隙充填，实际上是完全不可能的。在生产中到底采用什么粒度分布为最好，目前还没有一个定量的说法，根据粉末冶金生产实践，关于铁粉的粒度分布，大体可以提出以下几点原则： 从定性方面来说，细粉比粗粉好。因为细粉颗粒间的接触面积大，烧结件的升温好，但是，粉末越细，烧结收缩越大，细铁粉制品在600时开始收缩，而粗铁粉在1200才开始急剧收缩。 应尽量避免全部采用粗粉。因为粗粉容易形成大孔隙。一般来说，当孔隙度相同时，大孔隙是有害的。 粗细粉末应搭配使用，装粉时可以实现充分的填充，减少孔隙度，达到合理排列。这样，产品的压坯密度和强度增加，弹性后效减少。 压制大型压坯时，细粉含量

20、不宜过多。细粉含量多时，需要的单位压制力增大，同时沿压制方向的密度差也增大。（三）粉末的比表面比表面是属于粉末体的一种综合性质，是由单个颗粒性质与粉末体性质共同决定的。粉末的比表面一般是指每克粉末所具有的总表面积。通常以cm2/g或m2/g来表示。粉末的比表面与粉末的颗粒形状、粉末的颗粒大小、粉末粒度组成及粉末的松装密度等有密切的关系，而且互相制约。因此，粉末的比表面对压制成形和烧结以及产品性能均有影响。例如，在其他条件一定时，粉末越细，颗粒形状越复杂，粉末的比表面就越大，表面能也就越高，无论对固相烧结或液相烧结都能加速烧结过程的进行。又如，球面或表面光滑的粉末，比表面积小，烧结性能也差。比表

21、面可用吸附法、或透气法来测定。其中气体吸附法测定的结果较精确。1.3 工艺性能粉末的工艺性能包括松装密度、振实密度、流动性、压缩性与粉末的成形性。粉末的工艺性能取决于粉末的生产方法和粉末的处理工艺（球磨、退火还原、加润滑剂、制粒等），也与粉末的化学性能、物理性能密切有关（一）松装密度与振实密度1松装密度粉末在松散的状态下落入一个已知体积的杯中，测得的单位容积质量叫松装密度。习惯上也称松装比重，常用g/cm3表示.粉末的松装密度是设计成形模具的一个重要参数。同时粉末的松装密度对粉末的压制成形、烧结过程及产品的性能都有重要的影响。以铁粉为例，从用户的使用观点来看，希望铁粉的松装密度稳定在一个较高的

22、水平上，波动范围不应太宽。过高的松装密度除电焊条用外，铁粉制品厂也是不欢迎的。铁粉的松装密度是一个综合性能，它受粉末粒度、粒度组成、颗粒形状、颗粒内孔隙等因素的影响。（1）粒度和粒度组成的影响粉末颗粒愈细，粉末松装密度较大，粉末颗粒愈细，粉末的比表面积大，颗粒间的摩擦力大，则松装密度减小。为了得到较为合理的松装密度，必须用粗细粉末混合，因为细粉末能填充到粗粉末间的间隙中去，这样可以提高松装密度。单一粒度的松装密度是比较低的，选用不同粒度的粉末混合时，松装密度升高，故可用调整粉末粒度的配比来调整松装密度。（2）粉末颗粒形状的影响颗粒形状很不规则的粉末通常比颗粒形状规则或球形粉末的松装密度小。这是

23、由于不规则粉末表面粗糙，互相间的摩擦力大及粗细粉互相填充不均匀造成的。（3）粉末颗粒内孔隙的影响在其他条件相同时，粉末的内孔隙越少，颗粒越致密，松装密度就越大，反之亦然。2振实密度松装粉末受到机械振动（或叩击）时，粉的松装状态被振实，由于机械振动（或叩击）时，颗粒发生移动，使小颗粒填充与大颗粒间的间隙中，故粉末的密度增加，最后变成一个常数。这个随机械振动而不再升高的密度叫做粉末的振实密度。（二）流动性粉末具有充填容器的流动性质，粉末流动性就是粉末充填一定形状容器的能力。粉末的流动性对实现自动压制很重要。如果铁粉的流动性很差，在压制复杂的机械零件时将带来困难。粉末的流动性也是一个综合性能。粉末流

24、动性首先粉末颗粒间的摩擦，粉末越细，颗粒形状越复杂，由于颗粒之间的摩擦面积增大，粉末流动性就越差，反之亦然。另外，粉末的湿度对流动性影响也很大，当粉末湿时流动性差，因此，在铁粉流动性检测标准中，必须经粉末试样置于烘箱中，在105±5下烘20min，这样才能测得较准确的流动性。流动性还与粉末的松装密度有关。一般说来，粉末的松装密度越高，流动越好。（三）压缩性和成形性粉末的化学成分和物理性能，最终反映在工艺性能上，特别是压制性能和烧结性能。粉末的压制性能包括粉末的压缩性和成形性。1压缩性粉末的压缩性是指粉末在压制过程中的压缩能力。在标准的模具中，用规定的润滑、加压方式和单位压力下粉末所能

25、达的压坯密度称为压缩性，其单位为g/cm3。影响粉末压缩性的主要因素是粉末颗粒的塑性，粉末的塑性愈好，愈能在较低的压制压力下，或在一定的压力下，得到高密度的压坯。破碎、球磨后的铁粉，经退火还原后塑性改善，压缩性也相应的提高。金属粉末内含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性。因此，粉末冶金所用的铁粉，若其C、O2、酸不溶物含量增高时，必然会使铁粉的压缩性变差。另外，粉末的颗粒形状也明显影响粉末的压缩性。在其他条件相同时，铁粉的松装密度高，压缩性也好。例如，雾化铁粉比还原铁粉的松装密度高，压缩性也就好。总之，凡是影响铁粉松装密度的因素，都不同程度地影响铁粉的压缩性。铁粉的压缩性是反映铁粉工

26、艺性能的关键指标，是衡量铁粉质量好坏的重要依据。2成形性粉末的成形性是指粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。用粉末得以成形的最小单位压制压力来表示。粉末的成形性可从压坯有无裂纹或压坯的表面状态来作定性估计。粉末的成形性与压坯强度密切相关。因此，粉末的成形性也可用压坯的抗压强度或抗弯强度来定量地表示。测定压坯的抗弯强度是将圆柱形压坯（25mm×25mm）置于试验机上，在整个端面上缓慢加压，使其破碎，用压坯破碎时的单位面积上的压力来表示抗压强度。也有的采用长方体压坯测定抗弯强度的。压坯的抗压、抗弯强度愈高，也就表示该粉末的成形性愈好。粉末的成形性主要受粉末颗粒形状和结构的影响。粉末颗粒松

27、软，形状不规则，压紧后颗粒间的联结增强，成形性好。还原铁粉的压坯强度比雾化铁粉高。综上所述，在评价粉末的压制性时，必须综合比较粉末的压缩性和成形性。一般说来，成形性好的粉末往往压缩性差，而压缩性好的粉末成形性差。例如，松装密度高的粉末压缩性虽好，但成形性差，细粉压缩性好，但成形性较差。任务2：金属粉末性能的检测 基本知识：（1）掌握金属粉末的取样理论方法，实际取样方法。（2）金属粉末基本性能检测（流动性、含氧量、压缩性、松装密度等），检测方法、仪器设备及数据处理。，采用合理统一的检测方法对金属粉末的化学成分、物理性能、工艺性能的正确测定。目前都在普遍采用国际标准（ISO）为统一的检测标准。现将（ISO）和国家标准（GB）有关粉末检测方法略述如下2.1 金属粉末的取样方法1. 取样原理取样器具（1）取样管 （2）试样缩分器 3. 增量数 见表5-54. 取样方法2.2 金属粉末基本性能检测2.2.1 金属粉末中酸不溶物的测定酸不溶