实验一滴定分析基本操作

1、实验一 滴定分析根本操作实验目的1. 掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。2. 熟悉酚駄、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定 终 点。主要试剂和仪器仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥 形 瓶。试剂：浓 HC1( P=1. 18g/mL)； NaOH(s)； 0. 1%甲基橙水溶液； 0. 2% 酚駄乙醇溶液。实验原理在滴定分析法中，将滴定剂 ( 准确浓度的标准溶液 ) 滴加到 含有 被测组分的试液中，直至反响完全，并用指示剂指示滴定终点的 滴定过 程，是必须掌握的方法。 根据滴定剂消耗的体积可以计算待测 物的浓度。 为了准确测定滴定剂消耗的体积，

2、必须学会标准溶液的配 制、标定、滴 定管的正确操作和滴定终点的判断。酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不 同的颜色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的 pCn (K,1!n 为解离常数 )， 即料时溶液的pH,指示剂的理论变色范围为pKiim ±,因此，在一定条件下， 指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会 发生突跃 (滴定突跃 ) ，只要选择 变色范围全部或局部落入滴定突跃范围 的指示剂即可用来指示滴定 终点，保证滴定误差小于土 0.1%。本实验中，选择0. 10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HC1溶液，滴

3、 定 的突跃范围为 pH 4.3? 9.7,可选用酚駄变色范围 pH 8. 0? 9.6 和甲基橙 变色范围 pH 3.1? 4.4作指示剂。在使用同一指示剂的 情况下，进行 盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如 何变化，只要使 用的始终是同一瓶溶液，那么该体积比应保持不变。借 此，可使学生逐步 熟练掌握滴定分析根本操作技术和正确判断终点的 能力。通过反复练习， 使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色 改变的快慢判断终点是否 临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴 加滴定剂，直至最后半滴滴 定剂的参加引起溶液颜色的明显变化，停 止滴定，到达滴定终点。通过 所消耗盐酸和氢氧化钠的体

4、积比来计算 测定方法的精密度。 实验步骤1. 配制 0. 10mol/L NaOH 溶液和 HC1 溶液各 250mL1NaOH溶液的配制在台秤上用外表皿迅速称取 2. 0g NaOH 固体于烧杯中，参加少量 去 离子水，搅拌溶解后将溶液转入 500mL 试剂瓶中，用去离子水涮洗 烧杯 2? 3次，并将涮洗液倒入试剂瓶，继续加水至总体积约为 500mL, 盖上橡 皮塞，摇匀，贴上标签， 2 人共用。2HC1 溶液的配制在通风橱中用洁净的10mL量筒量取浓HC1 4.0? 4. 5mL,倒入预 先装 入一定体积去离子水的 500mL 试剂瓶中，用去离子水稀释至总体 积约为 500 m L ,盖上

5、玻璃塞，摇匀，贴上标签， 2人共用。2. 滴定操作练习1) 准备 按之前所表达的方法准备好酸式、碱式滴定管各一支，分别装满 HC1 和 NaOH 溶液至零刻度线以上，排岀气泡，调节液面处于“0.00 或零刻线稍下的某一位置，静止 lmin 左右。2) 酸碱互滴练习由酸式滴定管中放出 0. 10mol/L HC1 溶液几毫升于 250mL 锥形瓶中， 参加约 20n)L 去离子水，再参加酚駄指示剂 1滴，用碱式滴定管 滴出 0. 10mol/L NaOH 溶液进行滴定，特别注意练习碱式滴定管加一 滴和半滴溶 液的操作，观察指示剂在终点附近的变色情况，滴定至溶 液呈微红色且 半分钟不褪色，即为终点

6、。再用酸式滴定管参加少许 HC1 溶液，使锥形 瓶内颜色褪尽，继续用 NaOH 溶液滴定至终点，如 此反复练习至能准确 判断滴定终点、自如控制滴定速度。从碱式滴定管放出0. 10mol/L NaOH溶液几毫升于250mL锥形瓶 中， 参加约 20n)L 去离子水，再参加甲基橙指示剂 1滴，用酸式滴定 管滴出 0. 10mol/L HC1 溶液进行滴定，特别注意练习酸式滴定管加 一滴和半滴 溶液的操作，滴定至溶液从黄色转化为橙色为终点。再用 碱式滴定管加 入少许 M0H 溶液，使锥形瓶内颜色褪至黄色，继续用 HC1 溶液滴定至 终点，如此反复练习至能准确判断滴定终点、自如控制滴定速度。注意， 甲

7、基橙为双色指示剂，应密切注意滴定到达滴定 终点时颜色的变化情况， 正确掌握滴定终点。3) 以酚駄作指示剂用 Na()H 滴定 HC1从酸式滴定管准确放出约 20mL HC1 溶液于锥形瓶中，加少量去 离 子水，再参加 1? 2滴酚駄，在不断摇动下，用 Na()H 溶液滴定至终 点， 记录读数。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面 的操作 2 次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数记录。4) 以甲基橙作指示剂用 HC1 滴定 NaOH从碱式滴定管准确放出约 20mL NaOH 溶液于锥形瓶中， 加少量去 离 子水，参加 1? 2滴甲基橙，在不断摇动下，用 HC1 溶液滴定至溶

8、液由 黄色转变为橙色为终点。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读 数，重 复上面的操作 2 次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进 行读数记 录。实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表 1和2。根据记录 的实 验数据计算出 n /V酒及Vxaoii /Viici，并计算三次测定结果的相对 标准偏 差。对测定结果要求相对标准偏差小于 0.3%。表1盐酸滴定氢氧化钠滴定编号123VxaOII (ml)V,ci (ml)Vuci /vnrohVllCl /VxaOH 平均值相对平均偏差相对标准偏差表2氢氧化钠滴定盐酸滴定编号123V?ci (ml)VxaOII (ml)VgOII /V|C1VNaOB /%】平均值相对平均偏差相对标准偏差思考题1. NaOH和HC1标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？配制 时可用量筒量取浓HC1,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析 天平，为 什么？2. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要