钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法

1、一、钾离子的测定 四苯硼钠季胺盐容量法1方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀， 过剩的四苯硼酸钠以溴酚 蓝为指示剂，用季胺盐滴定， 生成难溶的四苯硼季胺盐， 达等当点时季胺盐与溴 酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。反应式：(C6H5)4B- + K+ K (C6H5)BJ(R1R2R3R4N) + +(C6H5)4B- ( R1R2R3R4N) - (C6H5)4B2仪器2.1半微量滴定管 10 mL 2 支2.2一般实验室其他仪器。3试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯， 1 mol/L 溶液。3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 m

2、L 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L 氢氧化钠，加水至 100 mL。3.3氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。称取约1.91g已于130C恒重 的氯化钾(称准至0.1mg)，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇 匀。计算该基准溶液 1 mL 含钾离子的毫克数。3.4硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁(MgSO47H2O),溶于水中，加 入 59mL 冰醋酸，用水稀释至 500 mL。3.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH值为3.5):将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按 4:1 体积混合。3.6 松节油：市售。3.7 10%氯化铝溶液：称取10

3、g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润 湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至 100 mL。3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠(C6H5)4BNa(简 称Na-TPB)溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL， 用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。然后用中速滤 纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液 5 mL (4 mL、3 mL、2 mL、1 mL)于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下， 由半微量滴定管逐滴加入6 mL

4、1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1% 溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T）按下式计算:式中T1 mL四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;K6.00 f BK取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；6.00加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数；B消耗季胺盐标准溶液的毫升数。3.9 0.7%季胺盐标准溶液：称取14g十六烷基三甲基溴化铵（简称 CTAB） 或烷基二甲基苄基氯化铵，于 2 L烧杯中，加入300 mL 95

5、%乙醇使之溶解，然 后迅速加水至2 L,混合均匀，贮于试剂瓶中。如室温在 15C以下，则CTAB易 析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。标定方法：用微量滴定管准确取5.00 mL 1%四苯硼酸钠标准溶液，于150 mL 烧杯中，加入30 mL水，3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂及0.5 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶 液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f）按下式计算：式中：5四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f 丄AA耗用季铵盐标准溶液的毫升数。4.测定步骤4.1吸取含钾离子约5mg的试样，于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入 2 mL硫酸镁一醋酸溶液，在不断搅拌下，逐滴加入 6.00 mL 1%四苯硼酸钠标准 溶液，放置5分钟后加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加0.5 mL醋酸-醋酸钠缓冲 溶液和约0.3 mL松节油，充分搅拌，随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为 终点。4.2计算:K(g/i)T (6.00 f V1)V式中：K钾离子含量（g/L）；T1 mL四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；6.00加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f 1 mL季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;Vi 滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数；V滴定时所取试样的毫升数。季铵盐的用量V1第一次第二次初始0ml