滴定分析基本操作-玻璃仪器校正

1、 滴定分析基本操作滴定分析基本操作234 滴定管移液管和吸量管容量瓶容量仪器的校正玻璃仪器的简介1概概述述 滴定分析基本操作滴定分析基本操作3 滴定分析基本操作滴定分析基本操作容量仪器的校正容量仪器的校正4 容量仪器的校正容量仪器的校正 1.1.量器使用中的几个名称量器使用中的几个名称 ：(1)(1)标准温度标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃制成的制成的10OOmL10OOmL量器，当温度改变量器，当温度改变lKlK时，引起时，引起0.026mL0.0

2、26mL的体的体积变化。为了消除温度的影响，必须规定一个共用的温度积变化。为了消除温度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K293K，我国也采用这一标准。，我国也采用这一标准。 容量仪器的校正容量仪器的校正 (2)(2)标称容量标称容量 量器上标出的标线和数字量器上标出的标线和数字( (通过标准量器通过标准量器给出给出) )称为量器在标准温度称为量器在标准温度293K293K时的标称容量。时的标称容量。 (3)(3)玻璃容器的分级玻璃容器的分级 玻璃容器按其标称容量准确度的高玻璃容器按其标称容量准确度的

3、高低分为低分为A A级级和和B B级级两种。此外还有一种两种。此外还有一种A A2 2级，实际上是级，实际上是A A级的级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。则表示此类量器不分级别，如量筒等。 容量仪器的校正容量仪器的校正 (4)(4)量器的容量允差量器的容量允差 由于制造工艺的限制，量器的实际容量由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差的准

4、确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫值叫容量允差容量允差(293K(293K) )。 容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有确定的。对于有分度分度的量器，容量允差应包括从零分度至任意的量器，容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。 容量仪器的校正容量仪器的校正 容量仪器的校正容量仪器的校正 293K293K

5、时时容量瓶容量瓶的标称容量允差的标称容量允差 容量仪器的校正容量仪器的校正校准方法校准方法绝对校准法绝对校准法相对校准法相对校准法 容量仪器的校正容量仪器的校正 在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： （1 1）由于空气浮力使质量改变的校正）由于空气浮力使质量改变的校正 （2 2）由于水的密度随温度而改变的校正；）由于水的密度随温度而改变的校正； （3 3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，

6、可得出考虑了上述的影响，可得出20 20 时时容量为容量为1 1m mL L 的玻璃容的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算量器的校正值十分方便。量器的校正值十分方便。绝对校准方法绝对校准方法 容量仪器的校正容量仪器的校正不同温度下不同温度下用水充满用水充满2020时容积为时容积为1 1m mL L的的玻璃容器在玻璃容器在质量质量空气空气中中用用黄铜砝码黄铜砝码称称取水的质量取水的质量(r(rt t) )2020时时玻璃容器容量玻璃容器容量的的实际实际体积体积trmVt20tt时空气中称得的时空气中称得的水的质量水的质量tt

7、时空气中时空气中放出在放出在2020时容积为时容积为1 1m mL L的的水在水在空气空气中用中用黄铜砝码黄铜砝码称称取的取的质量质量(r(rt t) ) 容量仪器的校正容量仪器的校正（4-2） 容量仪器的校正容量仪器的校正不同温度下不同温度下用水充满用水充满2020时容积为时容积为1 1m mL L的的玻璃容器在玻璃容器在质量质量空气空气中中用用黄铜砝码黄铜砝码称称取水的质量取水的质量(r(rt t) ) 容量仪器的校正容量仪器的校正在在2 21 1时由滴定管中时由滴定管中放出放出10.0310.03mLmL水水，其，其质量为质量为1010. .0404g g 。计计算该算该滴定滴定管在管在

8、2020时时其其实际容积。实际容积。10.07mLL0.99700g/m 10.04grmVt20t+0.04(ml)=10.0310.07V-VV的校正 值校标示值与此滴定管容积20读数（实际体积）： 取一取一干净活塞密合性合格的滴定管干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干，另取将已洗净且外表干燥的燥的小烧杯小烧杯放放在分析天平上称量在分析天平上称量去皮。去皮。 将已洗净的滴定管盛满纯水将已洗净的滴定管盛满纯水, ,排气泡排气泡，调至，调至0.00mL0.00mL刻度处，刻度处，按按滴定时常用速度滴定时常用速度(3-4(3-4滴滴/ /秒秒) )从滴定管从滴定管向小烧杯向小烧杯中中

9、依次依次放出一放出一定体积定体积的水的水0 0mLmL、5mL5mL、1010mLmL、1515mLmL、2020mLmL、2525mLmL、3030mLmL、3535mLmL、4040mLmL、4545mLmL、5050mLmL, ,依次准确依次准确称出称出“水水”的质量的质量，测定测定当时的水温当时的水温, ,查出该温度下查出该温度下1 1mLmL纯水用黄铜砝码称得的质量纯水用黄铜砝码称得的质量(r(rt t） 按式按式 计算实际容量和校准值。计算实际容量和校准值。滴定管的校准滴定管的校准 容量仪器的校正容量仪器的校正绝对校准法校准绝对校准法校准50mlml滴定管滴定管trmVt20 容量

10、仪器的校正容量仪器的校正校准酸式滴定管校准酸式滴定管 容量仪器的校正容量仪器的校正 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量去皮。用洗净25ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面至标线，然后将移液管移至锥形瓶内，使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。放完水将锥形瓶立即盖上瓶塞，称量,得放出纯水的质量mt。重复操作一次，两次放出纯水的质量之差，应小于0.01g。测量水温. 按式按式 计算实际容量和校准值。计算实际容量和校准值。移液管（单标线吸量管）的校准移液管（单标线吸量管）的校准trmVt20容量（实际体积）V-VV20 容量仪器的校正容量仪器的校正

11、将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量去皮（用分度值为0.000g的天平） 向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温 用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重得纯水的质量 按公式 计算出容量瓶的真实容量，求出校正值容量瓶的校准容量瓶的校准 容量仪器的校正容量仪器的校正相对校准法相对校准法只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不需要知道它们各自的准确体积，这时可用相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。 用25mL移液管取蒸馏水于干净且晾干的250mL容量瓶中，到第10次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，此移液管和容量

12、瓶配套使用时就采用此校准的标线。 容量仪器的校正容量仪器的校正操作练习操作练习: :1、容量瓶的正确使用2、酸式滴定管的校正、校正曲线的绘制与应用3、容量瓶与移液管的配套使用以及二者的相对 校正规范操作、熟练计算 容量仪器的校正容量仪器的校正校准酸式滴定管校准酸式滴定管溶液体积的校准溶液体积的校准 溶液体积的变化是由于溶液密度的改变所致。下表是在不溶液体积的变化是由于溶液密度的改变所致。下表是在不同温度下同温度下1000mL水或稀溶液换算到水或稀溶液换算到20时，其体积应增时，其体积应增减的数值（减的数值（mL）。）。不同标准溶液不同浓度温度补正值不同标准溶液不同浓度温度补正值.doc溶液体积校准方溶液体积校准方法法消耗温度补正系数温度补正值V1000VV消耗温度补正系数消耗实际消耗V1000VVV 在在1010时，滴定用去时，滴定用去26.00mL0.1mol/L26.