无水乙醇的制备ppt课件

1、无水乙醇的制备无水乙醇的制备一、实验目的一、实验目的1 1、 经过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最根经过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最根本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。2 2、学会制备教学用无水乙醇的方法，同时了解其他、学会制备教学用无水乙醇的方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。无水乙醇的制备方法。3 3、学会检测无水乙醇的方法。、学会检测无水乙醇的方法。4 4、初步掌握实验室中易燃有机物的普通防火知识。、初步掌握实验室中易燃有机物的普通防火知识。二、实验原理二、实验原理 为了制得乙醇含量为为了制得乙醇含量为99.599.5的无水乙醇，实

2、验的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反响生成不挥发、普通加热石灰与工业酒精中的水反响生成不挥发、普通加热不分解的熟石灰氢氧化钙，以得到无水乙醇。不分解的熟石灰氢氧化钙，以得到无水乙醇。CaOH2O+ +Ca(OH)2 为了使反响充分进展，除了将反响物混合放置为了使反响充分进展，除了将反响物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇纯度可达醇纯度可达99.599.5用直接蒸馏法搜集。这样的用直接蒸馏法搜集。这样的无水乙醇已能满足普通实验运用。无水乙醇已

3、能满足普通实验运用。 假设要制得绝对无水乙醇纯度假设要制得绝对无水乙醇纯度99.9599.95，那么将制得的无水乙醇和金属钠进一步处置，除去那么将制得的无水乙醇和金属钠进一步处置，除去剩余的微量水分即可。剩余的微量水分即可。三、根本操作与技术三、根本操作与技术一回流操作一回流操作 有机化学的许多反响都是在液相中或固有机化学的许多反响都是在液相中或固- -液混合物液混合物中经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加中经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、爆炸、环境污染等事故的发生，多运

4、用回流技术。爆炸、环境污染等事故的发生，多运用回流技术。 回流就是在反响中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却回流就是在反响中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反响体系的过程。实验室中的回流安装主要由圆液流回反响体系的过程。实验室中的回流安装主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。底烧瓶、冷凝管和热源组成。回流安装图回流安装图: :回流操作要点：回流操作要点：1 1、烧瓶中物料的参与量普通约为烧瓶容积的、烧瓶中物料的参与量普通约为烧瓶容积的1/31/31/21/2，不超越不超越2/32/3为适宜。为适宜。2 2、对于反响过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装、对于反响过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气

5、体吸收安装；对于容易潮解或产物那么应在冷凝管上气体吸收安装；对于容易潮解或产物那么应在冷凝管上端加装枯燥管。端加装枯燥管。3 3、为了确保回流效率和实验平安，对用水冷凝管时应先、为了确保回流效率和实验平安，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停顿加热后关冷却水，中途不得断水；通水后加热及先停顿加热后关冷却水，中途不得断水；要经过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使要经过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超越冷凝管有效冷却长度的液体蒸汽的浸润界面不超越冷凝管有效冷却长度的1/31/3。二蒸馏技术二蒸馏技术 蒸馏通常是指将液态物质蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使之

6、汽化，而后加热至沸腾并使之汽化，而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程，蒸馏技术主要用于液态过程，蒸馏技术主要用于液态混合物的分别与提纯。混合物的分别与提纯。 实验室中的蒸馏安装通常实验室中的蒸馏安装通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。冷凝管、接受器等组成。 将液态混合物运用蒸馏技术进展分别和提纯时，由将液态混合物运用蒸馏技术进展分别和提纯时，由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸

7、汽冷凝为液体后，其组成与蒸汽的组成根本一样，故先蒸馏出来液体后，其组成与蒸汽的组成根本一样，故先蒸馏出来的是低沸点物质。的是低沸点物质。 随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例添加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时，添加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时，所搜集到的馏出液那么主要是高沸点物质。从而到达分所搜集到的馏出液那么主要是高沸点物质。从而到达分别和提纯的目的。别和提纯的目的。蒸馏操作要点：蒸馏操作要点：1 1、蒸馏安装的安装顺序普通由左至右，由下至上，首先、蒸馏安装的安装顺序普通由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开

8、场安装。从左下侧的热源开场安装。2 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读数。从而获得准确的读数。3 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证保证“逆流冷却。逆流冷却。4 4、蒸馏安装安装终了后要进展气密性实验。、蒸馏安装安装终了后要进展气密性实验。四、实验药品及仪器四、实验药品及仪器药品名称药品名称药品用量药品用量9595乙醇乙醇50ml50ml生石灰生石灰15g15g无水硫酸铜无水硫酸铜适量适量一实验药品一实验药品二实验仪器二实验仪器仪器名称仪器名称

9、仪器规格仪器规格仪器数量（个仪器数量（个/ /组）组）圆底烧瓶圆底烧瓶100ml100ml1 1蒸馏头蒸馏头1 1温度计温度计1 1冷凝管冷凝管1 1接受管接受管1 1圆底烧瓶圆底烧瓶50ml50ml1 1电热套电热套1 1五、实验步骤五、实验步骤1 1、前期预备、前期预备 将将100ml 95100ml 95乙醇、乙醇、15g15g生石灰装入生石灰装入100ml100ml圆底烧圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。2 2、回流、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管，将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管，装配好回流安装并在电热套上加热回流装配好

10、回流安装并在电热套上加热回流2h2h。3 3、蒸馏、蒸馏 回流终了后，待反响体系稍冷，将其改装成蒸馏回流终了后，待反响体系稍冷，将其改装成蒸馏安装。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得安装。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇，计算回收率。到的无水乙醇，计算回收率。4 4、对比实验、对比实验 取后馏分取后馏分1ml1ml于小试管中，参与无水硫酸铜，察看于小试管中，参与无水硫酸铜，察看景象。用景象。用9595乙醇作对比实验，并得出结论。乙醇作对比实验，并得出结论。 六、本卷须知六、本卷须知1 1、必需在烧瓶中参与沸石，以防止在回流和蒸馏过、必需在烧瓶中参与沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。程中发生爆沸。2 2、蒸馏开场时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢、蒸馏开场时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度到达乙醇的沸点时升温。当温度计的温度到达乙醇的沸点时78 78 ，再搜集馏出液。再搜集馏出液。3 3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立刻停顿加热，利用电热套的余温将尾声。此时，应立刻停顿加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以防止烧瓶过热破裂。剩余的液体蒸出，以防止烧瓶过