有机肥料NY52之欧阳术创编

1、欧阳术创编2021.02.02欧阳美创编2021.02.02欧阳术创编2021.02.02欧阳美创编2021.02.02有机肥料NY525-2012创作：欧阳术时间：2021.02.022012-12-07 10:36 览：1113次供稿：江苏省农业环境监测与保护站有机吧料1范围本文件观定了有机吧料的技术要求、试验方法、检验规则、 标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原 料加工的下脚料为原料，并经发醉腐熟后制成的有机肥料。本文件不适用于绿吧、农家肥和其他农民自枳自造的有机粪 吧。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的弓I 用文件

2、，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBAT601化学试剂漓定分桥（容量分桥）用标准落液制备GBE6679固体化工产品采样通测GBAT 6682分桥实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规呱与极限数值的表示和判定GBAT 8576复混肥料中游离水含量测定真空煤箱法GB 18382肥料标识内容和要求GB 18877有机无机复混肥料GBfT 19524肥料中粪大肠菌群的测定GBfT 19524.2肥料中*0虫卵死亡率的测定HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准洛液、 试剂溶液和指示剂落液NY 884生物有机

3、肥3术培和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 有机肥料 Organic Fertilizer善土壤肥力、提供植物营养、提髙作物品质。3.2 鲜样 Fresh Sample现场采集的有机肥料样品。4要求4.1外观顾色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭, 无机械杂质。4.2有机肥料的技术指标应符合表1的要求。表1项目指标有机质的质量分数(以烘干基计)/ (%) >45总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)的质量分数(以烘干基计)/(%) >5.0水分(鲜样)的质量分数/ (%) <30酸碱度(pH)5.5-8.54.3有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的耍求。表2项目限量指

4、标总碑(As)(以烘干基计)/(mg/kg) <15总汞(Hg)(以烘1：基计)/ (mg/kg) <2总铅(Pb)(以烘干基计)/ (mg/kg) <50总镉(Cd)(以烘干基计)/ (mg/kg) <3总珞(Cr)(以烘干基计)/ (mg/kg) <1504.4ifiW5Et率和粪大肠菌群数指标应符&NY884的要求。5试验方法本文件中所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。所列试 剂，除注明外，均指分桥纯试剂。试验中所需标准落液，按HG/T 2843规定制备。5.1外观目视、鼻嗅測定。5.2有机质含量渭定(重错酸钾容量法)5.2.1方法原理用定

5、量的重鉛80甲一砺酸溶液，在加热条件下，使有机吧料 中的有机碳氧化，多余的重鋁酸即用毓酸亚跌标准溶叛漓定，同 时以二氧化徒为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗 量，廿算有机碳含量，乘以系数1.724,为有机质含量。5.2.2仪器、设备实验室常用仪器设备。5.2.3试剂及制备欧阳术创编2021.02.02欧阳美创编2021.02.025.2.3.1二氧化徒：粉末状。5.2.3.2 ii(pl.84)o5.2.3.3重钳酸押(K2Cr2O7)标准溶液:c(l/6K2Cr2O7)=0.1mol/Lo称取经11 130°C烘3h 4h的重鉛酸卿(基准试剂)4.903lg, 先用少量水潘

6、解，然后转移人1L容量册中，用水稀释至刻度， 摇匀备用。5.2.3.4 重鋁酸钾溶液:c(l/6 K2Cr2O7)=0.8mol/Lo称取重鉛嚴即(分桥纯)80.0g,先用少量水洛解，然后转移人 1L容量册中，稀释至刻度，摇匀备用。5.2.3.5 毓酸亚扶(FeSO4 )标准溶液:c(FeSO4)=0.2mol/Lo 称取(FeSO4-7H2O )(分桥纯)55.6g,溶于900m L水中,JffliK(5.2.3.2)20m Li§解，稀释定容至1L,摇匀备用(必要 时过滤)。此落液的准确浓度以0mol/L重钳酸钾标准落液(523.3) 标定，现用现标定。c(FeSO4)=0.2m

7、ol/L标准溶液的标定：吸取重钳酸钾标准溶液(5.2.3.3) 20.00mL 加人 150mL 三角瓶中,加确酸(5.2.3.2)3mL 5mL和2漓3漓邻啡啰瞄指示剂(5.2.3.6),用硯酸亚铁标准洛液 (523.5)滴定。根据砺酸亚跌标准洛液滴定时的消耗量按式(1 ) 廿算其准确浓度c：(1 )欧阳术创编2021.02.02欧阳美创编2021.02.02欧阳术创编2021.02.02欧阳美创编2021.02.02式中：cl重JgiW标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L );VI吸取重鋁酸押标准溶液的体枳，单位为毫升(niL);V2漓定时消耗砸酸亚跌标准溶液的体枳，单位为毫升(mL

8、 )o5.2.3.6邻啡啰瞄指示剂称取确酸亚跌(分析纯)0.695g和邻啡啰瞄(分林纯)1.485g 溶于1 OOmL水，摇匀备用。此指示剂易变质，应密冈保存于棕色 瓶中。5.2.4测定步骤称取111mm筛的风干试样0.2g0.5g (精确至0.000lg ), 置于500mL的三角瓶中,准确加人0.8 mol/L重fg酸钾溶液 (52.3.4)50.0mL,再抽入50.0 mL浓砺酸(5.2.3.2 ),加一弯颈小 漏斗,置于沸水中，待水沸腾后保持SOmino取岀冷却至室温，用 水冲洗小漏斗，洗液承接干三角册中。取下三角败，将反应物无 损转人250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0

9、mL洛液 于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴3漓邻啡啰 瞄指示剂(523.6),用0.2mol/L确酸亚跌标准溶液(523.5)漓定近 终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐漓加人砺胶亚铁标准落液 直至生成砖红色为止。同时祢取0.2g(精确至0.00 lg)二氧化徒 (5.2.3.1)代替试样,按照相同分桥步骤，使用同样的试剂，进行 空白试验。如果漓定试样所用毓酸亚跌标准溶液的用量不到空白试验所 用硕酸亚跌标准落液用量的三分之一时，呱应减少称样量，重新 测定。5.2.5分桥结果的表述有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）廿算： （2）式中:c麻酸亚跌标准溶液的摩尔浓度，单位为

10、摩尔毎升（mol/L ）;VO空白试验时，消耗确酸亚跌标准溶液的体枳，单位为 毫升（mL）;V样品測定时，消耗砺酸亚跌标准落液的体枳，单位为 毫升（mL ）;0.003四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）;1.72由有机碳换算为有机质的系数；1.5氧化校正系数；m风干样质量，单位为克（g）;X0风干样含水量；D分取倍数，定容休枳/分取体枳，250/50。5.2.6允许差5.2.6.1取平行分桥结果的算术平均值为測定结果。5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。表3有机质/ (%)绝对差值/(%)u)<400.640<u)<550.8co>

11、551.0不同实验室測定结果的绝对差值应符合表4要求。表4有机质(3)/(%)绝对差值/(%)35401.040<u)<551.5co>552.05.3总氮含量测定5.3.1方法原理有机肥料中的有机氮经硕酸过氧化氢消煮，转化为按态氮。做化后蒸锚出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸洛液滴定，廿算 样品中总氮含量。5.3.2试剂5.3.2.1 毓酸(pl.84 )o5.3.2.2 30%il 氧化氢。5.3.2.3氢氧化钠溶浪：质量浓度为40%的溶液。称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。5.3.2.4 2% (m/V) f酸落液：称取20g硼酸溶于水中，稀释 至lLo5.

12、3.2.5定氮混合指示剂：称取0.5g嗅甲酚绿和O.lg甲基红溶 于100mL95%乙醇中。5.3.2.6硼嚴-描示剂混合液：每ft 2%硼能(5.324)溶液中 加人20 mL定氮混合指示剂(5.325,)并用稀破或稀酸调至红 紫色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长，如在便用过程中 pH值有变化，需Iffi时用稀備或稀酸调节。5.3.2.7 i i c(l/2H2S04)=0.05mol/L或盐酸 c(HCl)=0.05mol/L标准溶液:H制和标定，按照GB/T 601进行。5.3.3仪器、设备实验室常用仪器设备和定氮蒸锚装置或凯氏定氮仪。5.3.4分桥步骤5.3.4.1试样落液制备

13、称取过lmm筛的风干试样0.5g l.Og (精确至0.000lg ), 置于开氏烧肌底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，HD 5mL 毓酸(5.321)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2)，小心摇匀，败口放一弯 颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至砺胶冒烟，取下， 梢冷加15漓过氧化氢，轻轻摇动开氏烧JK,加热lOmin,取下, 梢冷后再加5滴10漓过氧化氢并分决消煮，直至洛液呈无色或 淡黄色清液后，继续加热lOmin,除尽剌余的过氧化氢。取下稍 冷，小心加水至20mL30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水 冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧规中。将消煮液移入100mL 容量以中，加

14、水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角 以中，备用。5.3.4.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作同5.341。5.343测定5.3.4.3.1蒸锚前检查蒸福装置是否漏气，并进行空蒸憎清洗 管道。5.343.2吸取消煮清液50.0mL于蒸锚册内，加入200mL水。 于250mL三角瓶加人10mL硼酸指示剂混合液(5.326)承接于冷 凝管下端，管口捕人硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸福以内缓慢加 A 15mL氢氧化鈿溶液(5.323),关好活塞。加热蒸韬，待锚出 液体枳约100mL, fiP可停止蒸锚。5.343.3用确酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.327)漓定锚岀 液，由蓝色网变至紫红色

15、为终点。记录消耗酸标准溶液的体枳 (mL)o空白測定所消耗酸标准濬液的体稅不得SliO.lmL,否 则应重新测定。5.3.5分桥结果的表述吧料的总氮含量以吧料的质量分数表示，按式(3)廿算：(3)式中：0酸标准溶浪的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L );VO空白漓定消耗标准酸溶液的体枳，单位为毫ft ( mL );V试液滴定消耗标准酸濬液的体枳，单位为毫升(mL );0.01氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol );m风干样质量，单位为克(g);X0风干样含水量；D分取倍数，定容体枳/分取体枳，100/50o所得结果应表示至两位小数。5.3.6允许差5.3.6.1取两个平行测定结果的算

16、术平均值作为测定结果。5.362两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。表5氮(N) / (%)允许差/ (%)N < 0.50<0.020.50 < N < 1.00<0.04N > 1.00<0.065.4磷含量测定5.4.1方法原理有机肥料试样采用确酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待 测液中的磷酸根离子与偏MKftlffl酸反应形成黄色三元杂多8L 在一定浓度范围lmg/L20mg/L内,黄色溶叛的吸光度与含磷 量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。5.4.2试剂5.4.2.1 毓酸(pl.84 )o5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30%过

17、氧化氢。5.424轨钳酸钱试剂：A液:称® 25.0g钳嚴按溶于400mL水中。B ® :称取1.25g « M酸皱溶于300mL沸水中，冷却后加250mL 硝酸(5A.2.2 )，冷却。在搅拌下将A液缓缓注人B液中，用水様释至1L,混匀， 贮于棕色册中。5.4.2.5氢氧化钠溶叛：质量浓度为10%的溶液。5.426毓酸(5.4.2.1 ):体枳分数为5%的洛液。5.4.2.7 确标准洛液：50|ig/mL。称取0.2195g经105°C烘干2h的磷酸二氢钾(基准试剂)，用 水落解后，转人1L容量以中，加人5mLi®(5.4.2.1 ),冷却后

18、 用水定容至刻度。该溶液ImL含磷(P) 50ngo5.4.2.8 2, 4-(或2, 6-)二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2% 的溶液。5.4.2.9无确滤圾。5.4.3仪器、设备实验室常用仪器设备及分光光®lto5.4.4分桥步骤5.4.4.1试样溶液制备按5.3.4.1操作制备。5.4.4.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.4.105.4.4.3 测定吸取5.00mLlO.OOmL试样溶液（5.4.4.1 ）（含确0.05mg l.Omg ）于50mL容量败中，加水至30mL左右，与标准溶液系列 同条件显色、比色，读取吸光度。5.4.4.4校准曲线绘制吸取磷

19、标准落液（5.4.2.7 ）0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0mL 分别置于7个50mL容量麵中，加入与吸取试样溶液等体积的空 白溶義,加水至30mL左右，加2滴2, 4-（或2, 6-） 基酚 指示剂洛液（5.4.2.8 ）,用氢氧化钠溶液（5.425）和砺酸溶液 （5.4.2.6 ）调节溶液刚呈微黄色，加lO.OmL魏制酸狡试剂 （5.4.2.4 ）,摇匀，用水定容。此溶液为ImL含磷（P ） 0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0ng的标准溶液系列。在室温下放置20min 后，在分光光度廿波长440nml ）处用1cm光径比色皿

20、，以空白 溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据瞬浓度和吸光 度绘制标准曲线或求出直线回归方程。1）波长的选择可根据磷浓度：磷浓度（mg/L ）: 0.755.5 215 417 720波长（nm ） 400 440 470 4905.4.5分林结果的表述肥料的确含量以肥料的质量分数表示，按式（4）廿算：（4）式中:C由校准曲线查得或由回旧方程求得显色液磷浓度，单位 为撤克毎毫廿(pg/mL );V显色体枳，50mL;D分取倍数，定容体枳/分取体枳，100/5或100/10;m风干样质量，单位为克(g);X0风干样含水量；2.29将磷(P)换算成五氧化二确(P2O5 )的因数；0.000

21、1将gg/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。5.4.6允许差5.4.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.6.2两个平行測定结果允许绝对差应符合表6要求。表6磷(P2O5) / (%)允许差/ (%)P205<0.50<0.020.50 < P2O5< 1.00<0.03P2O5 > 1.00<0.045.5钾含量测定5.5.1方法原理有机肥料试样经硕酸和过氧化氢消煮，柿释后用火焰光度法 测定。在一定浓度范围内，洛液中押浓度与发射强度呈正比例关 系O5.5.2试剂5.5.2.1 毓酸(pl.84 )o5.5.2.2

22、30%过氧化氢。5.5.2.3即标准贮备溶® : lmg/mLo称取1.9067g经100C煤2h的氯化却（基准试剂），用水溶解后 定容至1L。该溶液lmL含钾（K） lmg,贮于塑料舰中5.5.2.4 即标准洛液：100|ig/mL。吸取lO.OOmL钾（K）标准贮备溶液（5.4.2.3 ）于100mL容 量瓶中,用水定容，此溶液lmL含钾（K ） lOOpgo5.5.3仪器、设备实验室常用仪器设备及火焰光度廿。5.5.4分析步骤5.5.4.1试样溶液制备按5.3.4.1制备。5.542空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.105.5.4.3校准曲线绘制吸取钾标准

23、溶液（5.524 ）0, 1.00, 2.50, 5.00, 7.50, lO.OOmL 分别置于5个50mL容量册中，加入与吸取试样溶液等体枳的空 白溶叛,用水定容，此溶液为lmL含钾（K ）0, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00ng的标准溶液系列。在火焰光度廿上，以空白落液 调节仪器零点，以标准溶液系列中最髙浓度的标准洛液调节满度 至80分度处。再依次由低浓度至髙浓度測量其他标准潘液，记 录仪器示值。根据押浓度和仪器示值绘制校准曲线或求岀直线回 归方程。5.5.4.4 测定吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1 ）于50mL容量以中，用水定 容。与标准溶液系

24、列同条件在火焰光度廿上測定，记录仪器示值。 每測定5个样品后须用押标准洛液校正仪器。5.5.5分桥结果的表述IE料的押含量以肥料的质量分数表示,按式（5）廿算:（5）式中：c 由校准曲线査得或由回曲方程求得测定液却浓度，单 位为微克每毫升（Mg/niL ）;V测定体枳，本操作为50mL;D分取倍数，定容体枳/分取体枳，100/5;m风干样质量，单位为克（g）;X0风干样含水量；1.20将钾（K）换算成氧化押（K2O）的因数；0.0001将gg/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。5.5.6允许差5.5.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.5.6.2两个平行测定结

25、果允许绝对差应符合表7要求。表7钾(K2O) / (%)允许差/ (%)K20<0.60<0.050.60<K20<1.20<0.071.2<K2O<1.80<0.09K2O > 1.80<0.125.6水分含量测定(真空烘箱法)按GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0 )o5.7酸陨度的测定(pH it法)5.7.1方法原理试样经水浸泡平衡,直接用pH®度廿渭定。5.7.2仪器实验室常用仪器及pH酸度廿。5.7.3试剂和溶液5.7.3.1 pH 4.01标准缓冲液:称取经110°C烘lh的邻

26、苯二押酸 氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解，稀释定容至1L。5.7.3.2 pH 6.87标准缓冲液：称取经120°C烘2h的磷酸二氢 钾(KH2PO4 ) 3.398g和经120°C130°C烘2h的无水磷酸氢二钢 (Na2HPO4 ) 3.53g,用水溶解,稀释定容至1L。5.7.3.3 pH 9.18 标准缓冲液:砂(Na2B4O7?10H2O )(在盛有蔗糖和食盐饱和洛液的干煤器中平痢一周)3.8g,用水 溶解，稀释定容至1L。5.7.4操作步骤称取过1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中，jH 50mL 水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动1

27、5min,静置30min,用pH酸 度廿测定。5.7.5允许差取平行測定结果的算术平均值为最终分桥结果,保留一位小 数。平行分桥结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5.8重金属的测定5.8.1 按 GB 18877 进行。5.8.2分桥结果的表述BE料的重金属含量以肥料的质量分数w（mg/kg）表示，按式（6） ii算:（6）式中:P由校准曲线查得或由回曲方程求得测定液中重金属浓 度,单位为傲克每毫升（gg/mL ）;pO由校准曲线查得或由回归方程求借空白落液中重金属 浓度，单位为微克每毫升（Mg/niL ）;V渭定体枳；D分取倍数，定容休枳/分取体枳；m风干样质量，单位为克（g）;X0风干样

28、含水量；所得结果保留一位小数。5.9 *0虫圳死亡率的测定按 GB/T 19524.2 进行。5.10粪大肠菌群数的測定按 GB/T 19524.1 进行。6检验规则6.1本文件中质量指标合格判斷,采用GBX8170“数值修约 规则与极限数值的表示和判定”。6.2有机肥料应由生产企业质量监fi§sn进行检验，生产企业 应保证所有出的有机肥料均符合4.2的要求。每批岀厂的产品 应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、 产品淨含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号。6.3重金属含量、则虫圳死亡率和粪大肠杆菌辞数为型式检验 项目,有下列情况时应检验:a）正式生产时，原料、工艺发生变化；b）正式生产时，定期或枳累到一定量后，应周期性进行一 次检验；c）国家质量监督机构提岀型式检验的要求时。6.4如果检验结果中有一顶指标不符