有机元素分析仪

1、第二章 有机元素分析导言有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的 组成比例进而得到该化合物的实验式。有机元素分析最早出现在 19世纪 30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两 种元素的含量， 他首先将样品充分燃烧， 使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气， 然后分别 以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。目前，元素的一般分析法有化学法、 光谱法、 能谱法等， 其中化学法是最经典的分析方法。 传统的化学元素分析方法，具有分

2、析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展， 自动化技术和计算机控制技术日趋成熟， 元素分析自动化便随之应运而生。 有机元素分析的 自动化仪器最早出现于 20 世纪 60 年代， 后经不断改进， 配备了微机和微处理器进行条件控 制和数据处理， 方法简便迅速， 逐渐成为元素分析的主要方法手段。 目前， 有机元素分析仪 上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。一、基本原理Vario EL川型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析， 通过自动在线测定和计算可提供数据处理、 计算、 报告、 打印及存储 等功能。仪

3、器有 CHN 模式、 CHNS 模式和 0 模式 3 种工作模式，主要测定固体样品，仪器 状态稳定后， 可实现每 9min 即可完成一次样品测定， 同时给出所测定元素在样品中的百分 含量，且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少(几毫克) 、分析速度快、适合进 行大批量分析的特点，其主要性能指标如下。(1) 3 种工作模式： CHN 模式、 CHNS 模式和 0 模式。(2) 空白基线 (He 载气 )：C:±30；H: ±100； N: ±16；S: ±20；0: ±50。(3) K 因子检测 (He 载气 )：C:±0.15；

4、H: ±3.75 ； N: ±0.16；S: ±0.15； 0: ±0.16 。(4) 元素测量准确度：C、H、N、S、0的准确度均W 0.3%。(5) 元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均W 0.2%。本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元第 1 页 共 19 页素有碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、硫（S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。CxHyNzSt+uO2 xCO2+y / 2H2O+z / 2N2+tS

5、Q因此，在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。二、基本构成及其工作原理其工作原理根据的是 F.普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品 时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热

6、导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定 氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱， 将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化， 硫则通常被氧化成二氧化硫，

7、生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量； 也可通过氧化银吸收管， 由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。技术参数：1、测定范围:C： 0.0004-30mg abs. ； N : 0.0001-10mg abs.2、标准偏差 w 0.1%色对误差（CHN同时测定，45mg样品）3、样品称样：0.02800mg （根据被测物质）4、分解温度：9501200 C （锡容器燃烧时达1800 C ）5、 分析时间：C、H、N同时测定：

8、69分钟；C、H、N、S同时测定：1012分钟6、 每次分析消耗气体：CHN同时测定：23L氦气；3050ml氧7、气体纯度： He:99.995% （纯度），0: 99.995% （纯度）&测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量9、数据接口： V24/R232C标准接口10、 电源：230V，50/60H/1.8KW ,11、外型尺寸：78cm x 60cm x 70cm （长X宽x高），重量： 约120kg三、不同操作模式1 CHNS模式第4页共19页第#页共19页图1 CHNS模式下的简图第#页共19页to 143管道编号F气体净化管V2 + V3SO2的解

9、吸附通道阀G燃烧管V4氧气入口阀H还原管V7氦气入口阀I分离墙V8 + V9H2O的解吸附通道阀J氧气流量表V10冲洗气体阀K质流控制器（MFC）ASO2吸附柱L指针阀BH2O吸附柱M流量控制器CCO2吸附柱N测量气体D干燥管O参考气体E氦气流量表P磁阀2 CHN模式图2 CHNS模式下的简图（图例如上）3注意事项(1) 模式转换时，当前的加热温度必须比新选模式的设定加热炉温度高，否则过高的温度保护就会被激活。(2) 模式转换时确信试管填充物满足各自的操作温度，否则过热的填充物会引起试管熔化, 而损坏加热炉。对话框里(3) 在菜单“模式”下更改操作模式，并单击“0K ”确认，如果在“改变模式”

10、Changing Mode to CHN5确认以下问题，单击“ 0K ”才能执行模式更改。Please check and confirm:臣 Temp, of Furnace! = 1150*C Coriect tube filling?P Correct Ubing?1 CH/CUN switch position? 叼 Att&nrticn: Diabase saved?Coefficients Identifier; KHelpCancelCHNS-Calib以CHN模式为例四、CHN工作曲线的测定和计算1选定标样CHN测定选择:Acetanilide (乙酰苯胺)标样也可用名

11、称的缩写表示：命令： 在Name栏：输入标样的名称如Acetanilide在Theor.栏：分别输入 NCSH的理论值在Tol. %栏：NCSH分别输入5，一旦标样的测定值，超过此限定值,仪器将自动停止进样，待机待查问题所在。Add:加入一个标样Delete:删除一个标样Cha nge:改变标样的名称在 display as:选择Factor Sample:样品的测定选择Calibration Sample:校正曲线的制备2标样的选定和称量：1） conditioning条件化先运行虚拟样（n个） 然后run in乙酰苯胺约5毫克（3个）2）calibration samples 先新建一页，

12、然后在 standard 中选中 Calibration Sample,运行 以下重量的 Acetanilide 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 1.75 2.0 2.5 3.0 3.253.5 3.75 4.0 4.5 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0（ Index 1） 12.0 14.0 16.0 18.0 22.0（ Index 4）26.0 28.0 30.0（ Index 5）注意：每次运行样品开始的时候，都应该检查进样盘的孔位是否对应于程序中的编号。不同重量标样测量时的不同氧模式3校正曲线的计算命令：Math-C

13、alibrate按次激活 N Compute, C Compute, H Compute,lin ear-线性poly no mi-非线性mixed-混合型这里都选中 poly no mi-非线性 4 N的非线性曲线计算（C、H方法相同）第8页共19页Calibration, Nun-Linearmg&bx.-0,20-6035Peak AreaCenter | 単口 | 阿11 a： -1. 5&996E-003 b: -3.19710E-002c： -1. 1473SE-005d： -3 9029SE-007e： 1.53823E-D09QI： -4. 098T5E-QQ1

14、QZ： -o. oooaotfoooZoom :SampleArea：£17S1?P*25545.9theo. 0. DOSact. :0. 0Q9100246 di ff-0.000命令：Next:移动曲线点Zoom :放大曲线点的部分Kill:删除曲线之外的点Un kill:恢复删除的曲线点5输入校正曲线的名称：在Math下拉菜单中选 Coefficients第9页共19页命令：Save:校正曲线的名称.COE (以COE的格式存入曲线Load: 调入以 COE 格式存入的曲线。 注意：执行此命令时有一提示，必须是一个新的文件即无任何样品重量、名称等， 否之，调入曲线的同时，会将

15、原文件中所有样品的重量、名称等数据删除。五、实验技术1 实验方法(1) 开机程序1) 开启 PC 和打印机2) 拔掉主机尾气的两个堵头，移开仪器进样盘3) 开启仪器的主开关 (电源)，待仪器运行球阀和进样盘底座的初始化后。(此运行只在进样盘拿走的时候才能正确地执行 )4) 将仪器进样盘放回原处5) 开启氦气和氧气：He气体钢瓶减压阀出口压力：2.0 bar (0.2Mpa)，此时仪器系统压力：1.25 barO2气体钢瓶减压阀出口压力：2.5 bar (0.2Mpa)6) 启动 vario EL 软件，在菜单 Mode 中选择操作模式： (CHNS, CNS, CHN, CN, N ,O or

16、 S). 警告：CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温度不同，不能互换,否之，由于过热会引起 CHN 燃烧管内线状氧化铜熔融。熔融物质流入加热炉并损坏加 热炉。(2) 操作参数确定(标准操作参数大部分已在出厂时设置好了，用户不必作改变)在菜单 Options Parameter 设定加热温度：CHNS/CNS/S 模式：炉 1: 1150 C ;炉 2: 850 C ;炉 3: 0 CCHN /CN/N 模式：炉 1: 950 °C ;炉 2: 500 °C ;炉 3: 0 CO 模式：炉 1: 1150 C ;炉 2:0 C;炉 3:0 C(

17、3) 常规分析1) 样品重量和名称的输入Edit Input 或将鼠标键移至菜单的 Name 下双击2) 建议样品测定顺序 (CHN 模式)1 个加氧空白 (blank; O 2 index: 1)1 个不加氧空白 （blank; O 2 index: 2）3个RUN-IN （不称重样品，约2-3毫克）3个ACTE （乙酰苯胺,称重约2-3毫克范围）20 个样品 （根据样品性质称重 ）2 个 ACTE （乙酰苯胺 ,称重,约 2-3毫克范围 ）20 个样品 （根据样品性质称重 ）2 个 ACTE （乙酰苯胺 ,称重,约 2-3毫克范围 ）20 个样品 （根据样品性质称重 ）#若使用CHNS模式

18、，则应用氨基苯磺酸作标样（Sul）若煤的测定，可选煤标样。3） 标样的校正 Math. factor检查3个标样数据是否平行，（误差在w0.3%若平行则对标样进行标记 # （tagged）,随之 进入 MATH 功能， 激活 FACTOR 功能计算日校正因子。 否之， 该偏离的标样不被加上 标记 #,不进行日校正因子的计算。（4）关机程序1. 分析结束后，主机自动进入睡眠状态，待降温至100 C以下2. 退出 WINVAR 操作软件 （system-offline-exit）3. 关闭计算机4. 关闭 varioEL 主机电源,关闭氦气和氧气5. 将主机尾气的两个出口堵住注意事项：1）在菜单

19、Options Miscellaneous leakage test若更换备件诸如燃烧管, 还原管或清除灰分管, 必须进行检漏测试 ,若检漏没通过, 则退 出操作软件并激活维护,查找渗漏的地方2）在 CHNS, CHN, CN 和 N 模式中,新换的反应管诸如氧化管或还原管等必须在测定样品 之前使之条件化,即在炉温升至设定温度后,等待 1 小时后方能进行测定3）若关机时，炉温在 300C左右，则需开启主机的燃烧单元的门，散去余热，否之，将引起过温保护，第 2 次开机则无法升温。解决方法：将温控元件的开关复位,然后退出varioEL 程序后重新进入该程序。温控元件的复位开关位于燃烧炉上端的横梁中

20、间。2 实验条件的选择及选择依据元素分析仪 Vario EL 是一个快速的， 用于 CHNOS 定量测定的全自动仪器。 根据购买的 设备， 仪器能有不同的操作模式。 对元素分析来说， Vario EL 分析仪的适应性是根据样品可 控制的燃烧性和样品的量。现有的Vario EL川型元素分析仪有 CHN模式、CHNS模式和0模式 3 种工作模式，主要测定固体样品，从样品称量中同时测定一些元素：CHNS， CNS，CHN， CN， N 和 S。根据实验者的要求， 选择不同的操作模式。 各种操作模式应该配有不同的实验要求， 具 体有以下几点：1） 加热炉温度：不同操作模式下加热炉温度不同，错用温度会影

21、响还原炉内装填的氧化剂。操作模式：CHNS/CNS/S燃烧炉：1150C ;还原炉：850 C操作模式：CHN/CN/N燃烧炉：950 C ;还原炉：500 C操作模式：0燃烧炉：1150C2） 还原管氧化剂的装填： 不同的操作模式选用的氧化剂 /还原剂不同。 用错误的消耗品 或一个不适合标准的化学品的使用会导致受伤或仪器的损坏，也会误导分析的结 果。（1）CHNS/CNS/S 模式A. 燃烧管：同时有硫测定的操作模式时，用底部空的且中部（最热的区域）装有粒状W03的试管。石英棉用作中间隔层。作为在粒状W03和灰分之间的隔层，用 3mm厚的刚玉球。最后安装灰分和保护试管。如图 3 所示。还原管

22、：装填如图 4 所示。只要银棉表面还有光泽（银色光泽）使用过的银棉就 还能使用。第 12 页 共 19 页1保护管2灰分管3AI2O3颗粒填充，3 mm4WO3颗粒填充，55 mm5石英棉填充，10 mm6支撑管，65 mm7石英棉填充，15 mm1柱头 11.01-1004/42O 形圈 No. 03 654 6273银丝棉填充，26 mm4Al2O3颗粒填充，45 mm5铜颗粒填充，170 mm6石英棉填充，10 mm7支撑管，65 mm8石英棉填充，5 mm图3燃烧试管结构示意图4还原管结构示意2.3B. U形H20吸附管：只有CNS和S测定时U形H20吸附管才在还原管之后安装在加 热炉

23、腔室内。U形玻璃管用五氧化二磷装填，用约2cm石英棉塞住试管的两头，如图所示。确定有足够的吸附物质在U形试管弯曲处内部。从试管两端清除所有的五氧化二磷。最后连接件固定在密封圈里，塞帽拧到玻璃管上。a oLegend:1石英棉，20 mm2五氧化二磷图5 CNS和S模式下的H2O吸附管装填(2) CHN/CN/N 模式A. 燃烧管：没有 S测定的操作模式，用如图 6所示装填的燃烧管。装填标准应该尽可 能的准确以便灰分位于管状加热炉的最热区域。最后嵌入灰分管和保护管。B. 还原管：CHN/CN/N模式中的还原管如图 7所示的一样装填。Legend:1保护管2灰分管3A120 额粒,3 mm4Cu0

24、 90 mm5石英棉5 mm6ceroxide 20 mm7石英棉5 mm8lead chromate20 mm9quartz wool 5 mm图6 CHN模式燃烧管Legend:TPlug11.01-1004/42o-ri ngs 2 pcs.03 654 6273silver wool 20 mm4copper5quartz wool 5 mm图7 CHN模式还原管C. H2O/CO2吸附U管：在CN模式中的H2O吸附U管和在N模式中两个吸附 U管都 安装在还原管之后的加热炉腔内。装填 出0吸附U管与CHNS模式相同，如图 5所示。U 形C02吸附管用石英碎片和碱石棉以 1:1的比列装填

25、，两端用约 2cm的石英棉，如图 8所试管两端必须清除碱石棉的残余物。最后连接件示。足够的吸附物在试管的弯曲处很重要。 固定在密封圈内，塞帽拧到玻璃试管上去。L egend:1quartz w ool approx. 20 m m2m ixture (1:1) ofN a0H on carrier / quartz spli nters图8 CHN模式的U型C02吸附管装填示意3）气体流通管路的连接：不适合的配件会导致仪器的损坏和失去保证。干燥剂有个指 示剂，它通过使蓝色变色的方法显示试管用完的区域。出于自动安全操作，如果四 分之三的指示剂已变色，干燥剂试管必须更换。（1）CHN模式的S02和

26、H2O的柱入口处要交换连接，或将原S02的入口处的接头移至H20的入口处，其余都用堵头密封，防止吸潮。（2）CHNS燃烧和还原管与 CHN模式的一样。只需将 H2O吸收管安装在还原管出口和试管之间。此外， H2O吸附柱的连接不变。试管直接通过过铜管与CO2吸附柱连接。将SO2柱的入口和原连接 CO2入口的那个连接管堵上即可。3实验影响因素及其排除方法，如表 1所示。表1常见问题一览表问题描述原因分析解决方法N的空白值偏高在测定 CHNS或CHN的 空白值时，发现CHS或CH的空白值有明显的下 降，很快达到允许值范围，而N值下降非常之慢，需要 测定很多次才能达到允许 值范围仪器一旦更换燃烧管、

27、还原管或灰分管后，由 于拆装而原因，使空气 进入氧气的管道，引起 N值偏高。由于在测定 空白值时，氧气的加入 的时间只有1秒钟，驱 赶进入氧气管道中的空 气缓慢，所以此时的 N 面积值逐渐下降。blank，加氧空白一次，INDEX 1（ 90 秒）用RUN-IN 样品3个（run in即保证仪器条件 化的需要，并可驱赶进入 氧气管道中的空气） 标样分析N的空白值偏高在正常测定中，N的峰面 积突然增大，而 N%的含 量随之增大或超出100%, 观察N的峰型，其峰型为 双峰还原铜失效。当还原铜 失效时，进TCD检测的 不是N 2而是NOx ，此 时会引起N的峰面积突 然增大。更换还原铜C的测定值不

28、稳定在测定时，发现标样的C% 含量不稳定检查步骤：灰分管，更换管 内的铝棉和清除灰分 陶瓷的加氧是否堵塞 加氧时，观察氧的流量计 的刻度氧化剂氢的数据偏低开始测定标样的时候 H的 数据偏低仪器校准的合适与否， 依赖于校准曲线。清洗石英桥（用丙酮或乙醇）检查出0柱的入口有否 残留物。通常，需备有一根新填充 氧化剂的石英管，用此判 断和检查出现的问题。无法得到H2O积分值由于特殊的氧化剂的加 入（吸收氟），使之Hq 峰岀峰时间延长，无法 得到H 2。积分值 修改软件中设置只需增加peakanticipations H 的时间即 可，可以多延长一些时 间，不会影响分析时间的，只要一旦峰已岀现，此 p

29、eak anticipations H 已 无此功能了仪器的系统压力太底检查：压力传感器（pressure sensor）无问 题，钢瓶气体无问题。检查氦气流程：He-电磁 阀-稳压阀-压力表-氦气 流量计-U型载气净化管- 电磁阀-进入燃烧管和球 阀清洗-石英桥-还原管4对被测样品的一般要求用vario EL的标准设备分析具烈性化学品，酸，碱溶液，溶剂，爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟,磷酸盐，或含有重金属样品，这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。5样品制备方法的一般要求样品要求均匀分布的微粒样品包裹在锡箔中，称重之

30、后放入自动样品进样器的旋转式进样盘中。样品重量输入 PC中，既可通过界面的在线天平也可用键盘手动输入。样品名称和矩阵特殊的加氧量（02-指数1-5 ）被分配到样品重量中。实验：一、实验目的（1）掌握有机元素分析原理（2）掌握有机元素分析仪的一般操作，并对已知样品进行元素分析。二、实验仪器与试剂Vario EL川型兀素分析仪1台白力分之一电子分析大平1台氧气（99.995% ）、氦气（99.995%）各1瓶乙酰苯胺1瓶装样盒（锡箔）若干镊子、样品勺、粉末刷各1把样品盘（28格）1个待测样品1克三、实验原理Vario EL川型元素分析仪主要采用微量燃烧和示差热导方法实现多样品的自动分析，有CHN模

31、式和CHNS模式两种工作模式，下面针对本实验用到的CHN模式工作原理进行具体说明。整个实验流程如图1所示。=1*.VTu：H-丄3-图9实验流程示意图1-旋转式进样盘；2-球阀；3-燃烧试管；4-可容3个试管的加热炉；5-O 2通入口； 6-灰坩埚；7-还原管；8- 干燥管；9-气体控制插入；10-流量控制器；11-（TCD）热导仪；12-节流阀；13-干燥管（He）； 14-量表，测气 体入口压力；15-用于02和He的流量表；16-气体清洁管；17-压力传感器；18-干燥管（O2） ； 19-用于。2加 入的针形阀；A-S02吸附柱；B-H2O吸附柱；C-C02吸附柱；V2、V3-用于解吸

32、附SO2的通道阀；V4-O2输 入阀；V7-He输入阀；V8、V9-用于解吸附H20的通道阀在CHN工作模式下，含有碳（C）、氢（H）、氮（N）元素的样品，经精确称量后（用百万分之一电子分析天平称取），由自动进样器自动加入到CHN模式热解-还原管，如图10所示，在氧化剂、催化剂以及950 C的工作温度共同作用下，样品充分燃烧，其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、等。I 41保护管2灰分管3AI2O3颗粒填充，3 mm4W03颗粒填充，55 mm5石英棉填充，10 mm6支撑管，65 mm7石英棉填充，15 mm1柱头 11.01-1004/420 形圈 No. 03

33、654 6273银丝棉填充，26 mm4AI2O3颗粒填充，45 mm5铜颗粒填充，170 mm6石英棉填充，10 mm7支撑管，65 mm8石英棉填充，5 mm图io燃烧试管结构示意燃烧反应后生成的各气态形式的产物先经过图ii还原管结构示意CHN模式还原炉管（如图 11所示），除去多余的02和干扰物质（如卤素等）。最后从还原管流出的气体除氦气外只有二氧化碳、水和氮气，这些气体进入到特殊吸附柱和热导仪（TCD ）连续测定 H2O、C02和N2含量，如通过He）用于冲洗和载气。高氯酸镁以除去水分、通过烧碱石棉吸附二氧化碳等等。氦（ 四、实验步骤1）开机前准备（1）硬件检查。（2）CHN模式的S0

34、2和H20的柱入口处要交换连接，或将原S02的入口处的接头移至H2O的入口处，其余都用堵头密封，防止吸潮。（3）包样。用锡箔小盒分别包裹1个运行样，3个标准样和待测样品，要求包裹严实整齐。包样重量如下：运行样：3.5-5mg ;标准样：3.5-3.6mg ;待测样品：3.5-5mg。2）开机顺序（1）将仪器后部尾气上两个堵头拔出。（2） 开启仪器电源，将自动进样盘拿下，并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点（0位）；等自动进样器托盘自检完毕（自转一周），将调整好的自动进样盘放到托盘上。（3） 开启PC。打开仪器操作软件，如果打开软件后右下角显示的是OFFLINE，则说明软件和仪器联机不成功。这时候

35、可关闭软件，重新开启软件。如果右下角显示第20页共19页HEATING UP ，则表示联机成功。（4）联机成功后， 打开氦气和氧气， 将气体的压力减压阀调至： He：0.2Mpa；O2：0.25Mpa 。（5）检漏。检漏一般在不升温或者温度升不到的情况下检查，若刚开机可通过 Options Parameter命令将三个炉温设置为0C后确定。然后用堵头将仪器后尾气口堵住。点击 Options Miscellaneous Rough Leak Check， 等到提示窗口出现以后， 将两个勾都勾上，点击0K，之后会跳出一个显示框，计算方法为（第一行预测值-第二行即时值=差值0.15），一般检测到60

36、%即可，然后点 Can cel,点OK，跳出提 示框，再将两个勾都勾上，点0K。最后将仪器尾部两个堵头拔出，然后再由Optio-ns Parameters 命令恢复试验所需温度。（6）操作参数设定（标准操作参数大部分已在出厂时设置好了,不必改变）在菜单Options Parameters设定加热温度（CHN模式）：燃烧炉950 C；还原炉500 C；3）分析前等待仪器稳定,判定检查表：（ 1 ） 气体是否打开（ He 和 O2）（ 2） 加热炉温度是否满足分析要求CHN 操作模式：炉 1 : 950C ；炉 2: 500C ；炉 3: 0C（3）气体钢瓶减压阀的 P2 级表的出口压力是否正常氦气： 0.2Mpa 氧气： 0.25Mpa （ 兆帕）（ 4） 仪器压力是否正常仪器内置压力表： 1.25 ±0.05 bar计算机软件显示（ Press）： 1.25 ±0.05 bar（ 5） 仪器流量是否正常He流量计（右侧）：2.5 ±.5