差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法

1、CompanyLOGO差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法 DSC200F3差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法差示热分析仪操作条件1差示热分析仪操作向导2差示热分析仪的维护与保养3塑料熔融温度的测试方法4Company Logo差示热分析仪操作条件差示热分析仪操作条件 操作条件 1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内 配备空调, 以保证温度恒定。 2. 计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。 3. 保

2、护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿 命。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速恒定为70ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采 用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速

3、100ml/min，一般情况下为1020ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。 5. 动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测 量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态测量模式。差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导1.开机 首先应该确保仪器设备连接正确，气体与液氮充足，样品仓干净。其次先打开保护气旋钮再打开DSC200F3最后打开计算机，一般开机半小时后可以进行样测试。2.气体与液氮 确认测量所使用的吹扫气

4、情况。(对于DSC通常使用N2作为保护气与吹扫气。如果需要进行材料抗氧化性测试，需要配备O2或空气） 如果需要在低温下进行测试，确认液氮是否充足，是否需要充灌。 液氮氮气氧气或空气差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导3.制备样品 先将空坩埚放在天平上称重，去皮（清零），随后将样品加入坩埚中，称取样品重量。重量值建议精确到0.01mg。 加上坩埚（坩埚盖上通常扎一小孔），如果使用的是Al坩埚，需要放到压机上压一下，将坩埚与坩埚盖压在一起。 4.将样品坩埚放在仪器中的样品位（右侧），同时在参比位（左侧）放一空坩埚作为参比。差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导5.新建测量 打开测量软件，点击

5、“文件”菜单下的“新建”，弹出“DSC200F3测量参数”对话框： 在该对话框中输入样品名称、编号、重量、所使用的气体及其流量等参数。其中必填的是测量类型、样品名称、样品编号与样品质量四项。测量类型包括“修正”、“样品+修正”与“样品”三类，对于常规的DSC200F3测试一般选“样品”即可。样品质量最好精确到0.01mg，而其他的参比质量、坩埚质量等对测试没有影响，均可留空不填，或填个大致数字即可。另对于DSC200F3，气体的实际流量是在转子流量计上手动调节，此处只是填写一个流量值。填写完毕后点击“继续”，进入其下的设定步骤。差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导6.选择温度校正文件 选择

6、温度校正文件，点击“打开”。差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导7.选择灵敏度校正文件 选择灵敏度校正文件，点击“打开”，进入温度程序编辑界面差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导8.设定温度程序 编辑温度程序，使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开关，是否使用空气压缩机进行冷却，是否使用STC模式进行温度控制等）。已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入删除可使用右侧的相应按钮差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导9.设定测量文件名 选择存盘路径，设定文件名，设定完成

7、后点击“保存”。差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导10.开始测量与测量过程差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导11.测量运行期间可使用的各项功能 a.使用“查看”菜单下的“测量配置”，可以查看当前测量的各参数与设置（基本信息、气氛、温度程序、所使用的校正文件等）。查看界面如下： b.如果需要提前终止测试，可点击“测量”菜单下的“终止测量” c.如果需要查看当前测量进度，可点击“测量”菜单下的“查看/编辑当前测量程序”，弹出如下对话框：差示热分析仪操作向导差示热分析仪操作向导该对话框除了用于查看当前测量的进度，在“样品”模式下还可用于对温度程序进行适当修改。只要用鼠标点入表格中，修改后

8、点击“应用”，稍等片刻待温度程序进行了刷新，再点击“关闭”即可。但仅限于对尚未完成的温度段进行修改，且仅用于“样品”模式，对于“修正”与“样品+修正”模式的测量无法进行修改。 d.如果需要切换不同的坐标轴，可点击“图形”菜单下的相应功能。 e.如果需要在测试过程中将当前曲线（已完成的部分）调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行实时分析”。 f.在测试完成后，如果需要将曲线调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行分析程序”。 差示热分析仪的维护与保养差示热分析仪的维护与保养1. 1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏；用力过大，造成样品池不可挽救的损坏；2. 2. 操

9、作温度过高（铝样品皿，温度操作温度过高（铝样品皿，温度600600）；）；3. 3. 样品池底部电接头短路和开路；样品池底部电接头短路和开路；4. 4. 样品未被封住，引起样品池污染。样品未被封住，引起样品池污染。差示热分析仪的维护与保养差示热分析仪的维护与保养 维护保养及注意事项1.1.仪器温度范围：仪器温度范围：-150-150600600；2.2.升温速率：升温速率：0.0010.001100K/min100K/min，冷却速率：，冷却速率：20K/min20K/min到到-100-100；3.LN3.LN2 2冷却范围：冷却范围：-150-150600600，空气冷却范围：室温到，空气

10、冷却范围：室温到600600；4.4.检测样品的位置要确保正确；检测样品的位置要确保正确；5.5.仪器进行氧化诱导期测试后，如遇到样品池变脏或污染的情况，可进行以下清仪器进行氧化诱导期测试后，如遇到样品池变脏或污染的情况，可进行以下清洗操作。设置方法：在空气气氛下，升温至洗操作。设置方法：在空气气氛下，升温至350350保持保持15min15min到到60min60min，保持时间，保持时间视污染情况而定；视污染情况而定；6.6.外壳左侧和右侧的进气口必须畅通清洁，以保证冷却。外壳左侧和右侧的进气口必须畅通清洁，以保证冷却。塑料熔融温度的测试方法塑料熔融温度的测试方法 测试原理 在程序温度控制

11、下测定输入到试样和标准样的热流速率（热功率）差对温度和时间关系。通常每次测量记录一条以温度或时间为X 轴，热流速率差或热功率差为Y轴的曲线。塑料熔融温度的测试方法塑料熔融温度的测试方法操作步骤：首先打开仪器，制备好样品。等待半小时以后将样品放进样品皿。以20C /min的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的热历史。样 品 和 试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是非常重要的。若材料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，可取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。保持温度5 min,以20C /min的速率进行降温并记录，