红外实验讲义

1、实验六 红外光谱法定性分析一、实验目的1初步掌握红外光谱仪的使用。2掌握常规样品的制样方法。3了解鉴定未知物的一般过程。4掌握查阅标准红外谱图的方法。二、实验原理根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图，其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即可确定出未知样品的结构。三、仪器与试剂仪器：Avatar 370付里叶变换红外光谱仪 压片机、模具 玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等试剂：KBr粉末（优级纯） 若干未知样品（包括有机物、无机物和高

2、聚物）四、实验内容与步骤1制样方法不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。 （1）固态样品 压片法：取干燥KBr粉末约100 mg及样品（l2）mg，在玛瑙钵中研匀（可在红外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100 kg/cm2左右，并维持压力5 min，卸掉压力，则得厚约l mm的透明KBr样品片。 薄膜法：该法最适于高聚物样品，将固体样品溶于挥发性溶剂中，涂于空白NaCl或KBr片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上，待溶剂挥发后，揭下在玻

3、璃片上形成的薄膜。（2）液态样品 夹片法：适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加12滴液态样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。 涂片法：适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。 液体池法：对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少量样品注入具有NaCl或KBr 窗片的液体池中。（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。2实验内容每组学生在教师处领取若干个未知样品。根据所给样品，选

4、用适当的制样方法制样，于红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。所用的标准谱图有：（1）萨特勒（Sadtler）红外光谱图集（2）Aldrich Library of Infrared Spectra（3）Hummel D O，Scholl PInfrared Analysis of Polymers，Resins and additives（4）Nygiust R A et alInfrared Spectra of Inorganic Compounds五、思考题1测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?2对于很难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制

5、样方法比较好?3区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么? 4羰基化合物谱图的主要特征是什么?5芳香烃的特征吸收在什么位置?附录6 Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的操作一、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构图6-1 仪器的外观及键、扭功能图6-2 仪器的样品室及样品支架图6-3 仪器的光学系统二、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的简易操作1开机准备工作：先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的 EZ OMNIC，计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热10 分钟后等候测量。2选中“Menu bar”中的“Collect”，点击下拉菜单“Collect”中的

6、“Experiment Setup”，出现“Experiment Setup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。例如，通常的教学实验，扫描次数可设定为5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。3将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集（Collect sample button）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏幕出现下述提示：此时，从样品室中取出样品，再选中

7、“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口1中。如需将谱图保存到自己的文件夹中，只需“另存为”（Save as）即可。4若需打印，选中“Menu bar”中的“Report”，点击下拉菜单“Report”中的“Preview/Print Report”，“Preview”让你在打印前先预览一下需打印报告的效果，然后选中“Print”（打印），再选中“OK”即可。5若需对所测谱图进行定性，可将谱图与谱库中的标准谱图进行对照。具体做法为：选中“Menu bar”中的“Analyze”，点击下拉菜单“Analy

8、ze”中的“Library Setup”（谱库设置），将所需谱库通过“Add”从左框移至右框中，再选中“Search”（搜索），即可进行谱图比较，并按置信度从大到小的顺序给出搜索结果。6关机：将样品从样品室中取出。先关计算机，后关主机。附录7 波长波数换算表m0123456789（cm-1）2.5040003984396839533937392239063891387638612.6038463831381738023788377437593745373137172.7037043690367636633650363636233610359735842.80357135593546353435

9、21350934973484347234602.9034483436342534133401339033783367335633443.0033333322331133003289327932683257324732363.1032263215320531953185317531653155314531353.2031253115310630963086307730673058304930403.3030303021301230032994298529762967295929503.4029412933292429152907289928902882287428653.502857284928

10、4128332825281728092801279327863.6027782770276227552747274027322725271727103.7027032695268826812674266726602653264626393.8026322625261826112604259725912584257725713.9025642558255125452538253225252519251325064.0025002494248824812475246924632457245124454.1024392433242724212415241024042398239223874.2023

11、812375237023642358235323472342233623314.30 2326 2320 2315 2309 2304 2299 2294 2288 2283 2278 4.40 2273 2268 2262 2257 2252 2247 2242 2237 2232 2227 4.50 2222 2217 2212 2208 2203 2198 2193 2188 2183 2179 4.60 2174 2169 2165 2160 2155 2151 2146 2141 2137 2132 4.70 2128 2123 2119 2114 2110 2105 2101 20

12、96 2092 2088 4.80 2083 2079 2075 2070 2066 2062 2058 2053 2049 2045 4.90 2041 2037 2033 2028 2024 2020 2016 2012 2008 2004 5.00 2000 1996 1992 1988 1984 1980 1976 1972 1969 1965 5.10 1961 1957 1953 1949 1946 1942 1938 1934 1931 1927 5.20 1923 1919 1916 1912 1908 1905 1901 1898 1894 1890 5.30 1887 18

13、83 1880 1876 1873 1869 1866 1862 1859 1855 5.40 1852 1848 1845 1842 1838 1835 1832 1828 1825 1821 5.50 1818 1815 1812 1808 1805 1802 1799 1795 1792 1789 5.60 1786 1783 1779 1776 1773 1770 1767 1764 1761 1757 5.70 1754 1751 1748 1745 1742 1739 1736 1733 1730 1727 5.80 1724 1721 1718 1715 1712 1709 17

14、06 1704 1701 1698 5.90 1695 1692 1689 1686 1684 1681 1678 1675 1672 1669 续表m0123456789（cm-1）6.00 1667 1664 1661 1658 1656 1653 1650 1647 1645 1642 6.10 1639 1637 1634 1631 1629 1626 1623 1621 1618 1616 6.20 1613 1610 1608 1605 1603 1600 1597 1595 1592 1590 6.30 1587 1585 1582 1580 1577 1575 1572 157

15、0 1567 1565 6.40 1563 1560 1558 1555 1553 1550 1548 1546 1543 1541 6.50 1538 1536 1534 1531 1529 1527 1524 1522 1520 1517 6.60 1515 1513 1511 1508 1506 1504 1502 1499 1497 1495 6.70 1493 1490 1488 1486 1484 1481 1479 1477 1475 1473 6.80 1471 1468 1466 1464 1462 1460 1458 1456 1453 1451 6.90 1449 144

16、7 1445 1443 1441 1439 1437 1435 1433 1431 7.00 1429 1427 1425 1422 1420 1418 1416 1414 1412 1410 7.10 1408 1406 1404 1403 1401 1399 1397 1395 1393 1391 7.20 1389 1387 1385 1383 1381 1379 1377 1376 1374 1372 7.30 1370 1368 1366 1364 1362 1361 1359 1357 1355 1353 7.40 1351 1350 1348 1346 1344 1342 134

17、0 1339 1337 1335 7.50 1333 1332 1330 1328 1326 1325 1323 1321 1319 1318 7.60 1316 1314 1312 1311 1309 1307 1305 1304 1302 1300 7.70 1299 1297 1295 1294 1292 1290 1289 1287 1285 1284 7.80 1282 1280 1279 1277 1276 1274 1272 1271 1269 1267 7.90 1266 1264 1263 1261 1259 1258 1256 1255 1253 1252 8.001250

18、 1248 1247 1245 1244 1242 1241 1239 1238 1236 8.10 1235 1233 1232 1230 1229 1227 1225 1224 1222 1221 8.20 1220 1218 1217 1215 1214 1212 1211 1209 1208 1206 8.30 1205 1203 1202 1200 1199 1198 1196 1195 1193 1192 8.40 1190 1189 1188 1186 1185 1183 1182 1181 1179 1178 8.50 1176 1175 1174 1172 1171 1170

19、 1168 1167 1166 1164 8.60 1163 1161 1160 1159 1157 1156 1155 1153 1152 1151 8.70 1149 1148 1147 1145 1144 1143 1142 1140 1139 1138 8.80 1136 1135 1134 1133 1131 1130 1129 1127 1126 1125 8.90 1124 1122 1121 1120 1119 1117 1116 1115 1114 1112 9.00 1111 1110 1109 1107 1106 1105 1104 1103 1101 1100 9.10

20、 1099 1098 1096 1095 1094 1093 1092 1091 1089 1088 9.20 1087 1086 1085 1083 1082 1081 1080 1079 1078 1076 9.30 1075 1074 1073 1072 1071 1070 1068 1067 1066 1065 9.40 1064 1063 1062 1060 1059 1058 1057 1056 1055 1054 续表m0123456789（cm-1）9.50 1053 1052 1050 1049 1048 1047 1046 1045 1044 1043 9.60 1042 1041 1040 1038 1037 1036 1035 1034 1033 1032 9.70 1031 1030 1029 1028 1027 1026 1025 1024 1022 1021 9.80 1020 1019 1018 1017 1016 1015 1014 1013 1012 1011 9.90 1010 1009 1008 1007 1006 1005 1004 1003 1002 1