测试中心测试能力介绍-20173

1、测试中心测试能力介绍测试中心测试能力介绍主讲：黄爱花2017.3水质水质纯水：电导率、纯水：电导率、pHpH、蒸发残渣、蒸发残渣、CuCu、ZnZn、CaCa、 MgMg污水：氨氮、总氮、总磷、污水：氨氮、总氮、总磷、CODCOD、CrCr6+6+、SSSS、NiNi、CdCd、PbPb、FeFe、ZnZn、总铬、总铬、CuCu、总汞、总汞、 pHpH缸液缸液缸液成分缸液成分（缸液监控）（缸液监控）表面张力表面张力化学镍反应速率化学镍反应速率电镀品电镀品违禁物质违禁物质(Pb(Pb、CdCd、HgHg、 CrCr6+6+) )化工原料化工原料化工原料对比化工原料对比主盐主盐杂质杂质违禁物质违禁

2、物质德国蔡司显微镜德国蔡司显微镜最大放大倍数：最大放大倍数：1500倍倍分辨率：分辨率：0.04um低于低于1um以下的铬层以下的铬层误差较大。常测多层镍、误差较大。常测多层镍、铜层、喷涂层铜层、喷涂层德国菲希尔德国菲希尔COULOSCOPE CMS STEP电位差测试仪电位差测试仪0.2-50um对于纯度高且薄镀层，对于纯度高且薄镀层，误差较能保证小于误差较能保证小于5%5%。不能用于喷涂件、三价铬不能用于喷涂件、三价铬电镀件的厚度测试电镀件的厚度测试日本精工日本精工X-ray荧光测厚仪荧光测厚仪表面第一层误差表面第一层误差10%以内以内第二层误差第二层误差20%以内以内我司目前主要测试六价

3、铬层厚度我司目前主要测试六价铬层厚度日本基恩士日本基恩士激光显微镜激光显微镜最大放大倍数为3000倍。我司目前主要测试黑铬我司目前主要测试黑铬/白铬白铬三价铬层厚度三价铬层厚度PS: 3D效果，表面观察效果，表面观察/粗糙度粗糙度测试方法测试方法铜沉积法铜沉积法霍尔曼测试法霍尔曼测试法CASSCASS腐蚀法腐蚀法适用范围适用范围微孔数（有封口镍的镀铬产品，即微孔铬产品 )微裂纹测试（有裂纹镍的微裂纹铬产品）活性点（微孔铬产品）活性点（微孔铬产品）原理原理铜只是沉积在不导电镍封铜只是沉积在不导电镍封边缘暴露出的镍层上，而边缘暴露出的镍层上，而非沉积于铬层，要适当调非沉积于铬层，要适当调整电流控制

4、，以避免活化整电流控制，以避免活化了钝化的铬镀层。了钝化的铬镀层。铜沉积法的演变，与铜沉积法的原理基本相同通过通过CASSCASS腐蚀后进行腐蚀后进行退铬，观察镍层上的退铬，观察镍层上的活性点数目活性点数目操作方法除油水洗反向活化电镀铜水洗、吹干显微镜观察安装仪器除油活化镀铜拆装仪器显微镜观察规定时间CASS测试电解脱铬水洗、吹干显微镜观察优缺点优缺点操作简单操作简单测试时间短（测试时间短（5 510min10min）操作简单快速操作简单快速要求产品具有平整的表要求产品具有平整的表面面进行进行CASSCASS测试测试耗时较长耗时较长微孔微裂纹活性点-光铬活性点-哑铬测色仪光源发射光照射到样品上

5、后形成反射，通过对反射光信息进行转换，分析样品和标准样的L、a、b值，从而确定二者之间的色差值。美国美国Datacolor400TM的分光测色仪的分光测色仪参数参数意义意义L亮度，亮度，L值越正，颜色越亮，反之越暗。值越正，颜色越亮，反之越暗。a红绿色度，红绿色度，a值越正，颜色越红，反之越绿。值越正，颜色越红，反之越绿。b黄蓝色度，黄蓝色度，b值越正，颜色越黄，反之越蓝。值越正，颜色越黄，反之越蓝。C 饱和度（色度）饱和度（色度）h 色相角色相角E 总色差，总色差，222baLE两种对色差的两种对色差的表示方法表示方法申请测试时注意申请测试时注意说明需要哪些结果说明需要哪些结果一般情况下一般

6、情况下填写填写L*、a*、b*、L、a、b、E熔融指数测试l工作原理：熔体流动速率仪是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每1010分钟通过标准口模的质量或体积，其数值可以表征热塑性塑料在熔融状态时的粘流特性。l适用于：我司胶料/ /注塑胶件XP-ZY-082 熔融指数仪操作指示.doc镍层延展性测试l一种很有效的监控某些电镀液方法。它能指示污染物或一些其他有害条件出现。l当电镀部件承受中度应力，如汽车的电镀减震器，或暴露在较宽的温度波动范围内（热休克）时，延展性是一个很重要的参数。l适用于：车厂标准（半光镍、光镍）l送样量：缸液约3L/3L/镀好镍层( (要求镍层厚度2530um)2530u

7、m)的铜片镍层延展性测试l两种标准计算方法：l（1 1）延展性（% %）=100T/(2R-T=100T/(2R-T）l最大值=100%=100%l（2 2）延展性（比例值）=T/2R =T/2R l最大值=0.5=0.5l克莱斯勒PS8810-2013PS8810-2013标准规定：l半光镍67% 67% 光镍11%11%镍释放（耐手汗）lVCS 5713,1059-2004VCS 5713,1059-2004：镍试剂与镍反应产生红色，使用镍试剂测试产品在人工汗溶液的作用下是否释放出镍，此为定性方法。lBS EN1811:2011BS EN1811:2011：将产品浸泡在人工汗溶液中一段时间

8、后，使用原子吸收分光光度计对手汗溶液中的镍进行测试，此为定量方法。镍释放（耐手汗）l棉签有变红色表示测试区域镍释放10ppm10ppm，相当于参照BS EN1811:1999BS EN1811:1999标准定量方法，镍释放量0.5g/cm0.5g/cm/week/week。l送样：电镀件 仪器：仪器简介、原理、操作、维护与注意事项、故障处理等 a.原子吸收分光光度计 b.紫外分光光度计 c.表面张力仪 d.自动电位滴定仪 理化测试项目介绍：方法原理、注意事项等化学测试的主要内容原子吸收分光光度计 简介 型号：北京普析通用 TAS-990F 微量金属元素测试（ppm、ppb级） 主要用于污水金属

9、元素测试、缸液杂质、违禁物质等 乙炔-空气火焰特点 检出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 灵敏度高（灵敏度因元素而异，如Zn= 0.4ppm时吸光度值可达0.5以上） 基线稳定（15min吸光度值波动0.006以内） 应用广泛（可测试的元素高达34个） 分析速度快原理原子吸收光谱法（Atomic Adsorption Spectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。实际测量时，是使用吸喷装置使液态试样雾化，通过乙炔-空气火焰燃烧使试样变为原子态蒸汽，使空心阴极灯发射出的一定波长的入

10、射光通过蒸汽层被吸收一定光强，而产生吸光度。此过程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是与实验条件有关的参数。KcAIIlog0紫外分光光度计简介 北京普析通用，TU-1810。 四种测量模式：光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描。 主要用于水质氨氮、总氮、总磷、六价铬测试、光铬/粗化三价铬测试、缸液光剂测试、光剂扫峰对比以及项目开发等等。原理 紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量及结构分析。所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。 朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度

11、、液层厚度乘积成正比，即 A=kcL 测量方法简介 光度测量：测量物质在某一波长处的吸光度； 定量测定：通过测定不同浓度的被测物质对光的吸收强度，绘制标准曲线，进行定量测定； 光谱扫描：测定被测物质对一定波长范围内的光的吸收强度，绘制吸收光谱图，可用于定量、定性或一定程度上的结构分析； 时间扫描：在某个波长下，对被测物质在一定时间内进行扫描，得出时间扫描曲线，可用以判断物质的稳定性、显色时间等等等。表面张力仪特点 全自动化测量，降低人为误差； 自动读取表面张力平均值； 传感器反应灵敏、精度高，数据可靠； 操作简单；什么是表面张力 构成液体的分子在表面上所受的力与本体内的会不相同。在本体内分子所

12、受的力是对称的平衡的，而在表面上的分子，受本体内分子吸引而无反向的平衡力，这就是说，它受到的是拉入本体内的力，也就是说，力图将表面积缩小，使这种不平衡状态趋向平衡。 热力学的说法是：要将体系的表面能降至最小，这个力就称为“表面张力”，也就是单位面积上的自由能，也就是形成扩张单位面积的界面所需的最低能量。工作原理 当感测白金板浸入被测液体后，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉，当液体表面张力及其他相关的力和平衡力达到平衡时，感测白金板就停止向液体内浸入，这时，仪器的平衡感应器就会感测平衡值，并将它转化为液体的表面张力。 平衡力=白金板的重力+表面张力总和-白金

13、板受到的浮力某些液体的表面张力（20）液体表面张力（液体-蒸气）mN/m水72.75辛烷21.69己烷27.46四氯化碳26.77乙醚17.0乙酸乙酯23.9苯胺42.9不同温度下水在空气界面的表面张力温度表面张力（mN/m）075.64574.921074.221573.492072.752571.97自动电位滴定仪自动电位滴定仪 品牌型号：瑞士万通 815+905 特点：自动化滴定，减少人为因素影响，滴定速度也可以准确控制。终点判定精确，自动。自动电位滴定仪 原理：电位滴定法是一种利用电位法确定滴定终点的方法。进行电位滴定时，在待测液中插入一根指示电极，并与一参比电极组成一工作池（有时插入

14、一根复合电极即可）。随着滴定剂的加入，由于发生了化学反应，待测离子或与之相关的离子的浓度不断发生变化，指示电极电位也发生相应的变化（能斯特方程），而在化学计量点附近发生电位的突越，因此根据电位的变化就能确定滴定终点。自动电位滴定仪 可测试项目（电镀缸液成分分析）： 酸碱滴定：硫酸（光铜、亲水、解胶、粗化、活化）、盐酸（钯水）、硼酸（镍缸）、氢氧化钠浓度的标定 沉淀滴定：氯化镍（镍缸）、光铜氯离子、硝酸银浓度的标定 络合滴定：硫酸镍（镍缸）、硫酸铜（铜缸）、EDTA的标定 氧化还原滴定：铬酐（粗化、光铬、回收塔、光铬前活化）、硫代硫酸钠的标定主要化学测试项目介绍水质纯水：电导率、pH、蒸发残渣、

15、Cu、Zn、Ca、 Mg污水：氨氮、总氮、总磷、COD、Cr6+、SS、Ni、Cd、Pb、Fe、Zn、总铬、Cu、 pH缸液缸液成分（缸液监控）表面张力化学镍反应速率电镀品违禁物质(Pb、Cd、Hg、 Cr6+)化工原料化工原料对比主盐杂质违禁物质纯水项目测试仪器、方法、原理注意事项pH玻璃电极法，使用pH计进行测定。定期对pH计进行校正,校正完后可对标准溶液进行返测；标准溶液定期更换。电导率按欧姆定律测定平行电极间溶液部分的电阻。使用电导率仪进行测定。电导率仪定期进行校正；使用温度补偿；取样后及时测定，测定时尽量避免搅拌。蒸发残渣悬浮物重量法，使用电子天平称重。蒸发皿、称量瓶一定要烘干至恒重

16、，每次烘干后冷却的时间需保持一致；使用天平时需校准；操作过程戴手套，不可用手直接拿蒸发皿、称量瓶。金属元素使用原子吸收分光光度计测定。原理见仪器原理介绍。每次绘制的标准曲线要求线性良好，相关系数最好能达到0.999；若浓度过高时应进行稀释，使测试时浓度在线性范围之内。污水氨氮测试方法原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与铵氮的含量成正比。操作：注意事项 a.干扰因素：悬浮物、氯离子、钙镁离子、硫化物和有机物； b.纳氏试剂需用棕色瓶避光保存，此试剂为剧毒物， 应避免皮肤接触，如接触及时用清水清洗； c.显色时间控制为10min； 低pH下煮

17、沸絮凝沉淀络合掩蔽显色测试污水总氮测试方法原理：在120124条件下的碱性溶液中，过硫酸钾可分解产生原子态氧，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，利用硝酸根离子在紫外光区220nm处有特征吸收峰，测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。操作：注意事项 a.干扰因素：六价铬、三价铁、碘离子、溴离子、碳酸盐与碳酸氢盐； b.玻璃仪器使用前最好使用稀盐酸浸泡、纯水冲洗后再用蒸馏水冲洗； c.悬浮物较多的水样，消解后若出现沉淀，可取上清液进行测试； d.实验用水与试剂对空白值的影响很大，应使用蒸馏水作为空白，使用重结晶的过硫酸钾； e.配置的碱性过硫酸钾溶液放置时间不得过长

18、，最好不要超过一周； f.消解完趁热振荡。测定试样消解水样预处理污水总磷测试方法原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。操作：注意事项 a.干扰因素：砷、硫化物、六价铬、亚硝酸盐等； b.过硫酸钾现配先用； c.试样有颜色时，需做色度补偿：需多配制一个空白试样（如试样一样进行消解定容），然后在其中加入3 ml浊度色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 d.20 室温时显色时间为15min，室温过低时使用温水浸泡加速显

19、色。显色试样消解水样预处理测定污水COD测试方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化剂钼酸铵和硫酸铝钾，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵回滴。操作：注意事项 a.干扰因素：主要为氯离子； b.测定高氯水样时，一定要先加硫酸汞掩蔽剂，后加消解液与催化剂； c.硫酸亚铁铵配置后在冰箱内保存，可保证一个月内浓度基本不变化，放置时间过长，使用前应重新其浓度； d.分析低COD值水样时，使用的硫酸亚铁铵溶液可适当稀释。硫酸亚铁铵标定返滴重铬酸钾水样消解计算结果污水总铬、六价铬测试方法原理：在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。操作：注意事项 a.干扰因素：颜色、浑浊、次氯酸根、亚铁离子、硫代硫酸根等氧化或还原性物质； b.加入足量的高锰酸钾以氧化三价铬； c.显色剂每次使用应检查是否变色，出现红色后不可用； d.使用亚硝酸钠还原剩余的高锰酸钾后，应待气泡消失后才可进行显色； e.显色必须在一定的酸度下进行（pH=2.0-2.5），显色为紫红色，若出现非正常的红色应检查是否pH调节不到位。显色氧化三价铬水样预处理测定污水总