质量技术部化验室取样检测补订(2010年)---详文_

1、质量技术部化验室取样检测细则（补充）进厂原料取样检测细则一、取样1、对新进厂原料接到取样通知后，不等不靠，半小时之内必须到达取样现场。2、进厂原料取样除重油由原料库保管员协助取样之外，其他原料取样一律自行完成。3、在取样现场取样前与保管员做好取样记录，如取样时间，厂家名称、原料名称、到货数量等，铁路运输进厂原料还需记录车皮号，汽车运输记录车牌号。4、取样批次石油焦每个批次不大于200吨，煅后焦每个批次不大于120吨，煤沥青因水分计量以单车为一个批次，重油每个批次不大于180吨。5、石油焦取样每节车皮不少于7个点，取样深度不小于300mm，样品重量不少于5kg，现场1/4缩样，煅后焦取样方法亦同

2、；煤沥青卸车时从中下部取样，每辆车不少于10个点，样品重量不少于5kg，现场1/4缩样；重油用取样器按重油取样标准取样。6、现场取样时对到货原料进行官能检验，检查到货原料表观有无石块、木屑等杂物，或有无被雨淋、沙尘等二次污染情况，以及对到厂重油水分的感官判断等。二、检测1、石油焦按石油化工行业标准石油焦检测方法进行检测，样品标记清楚，并留样待检测硫分、复检等；煅后焦检测按有色金属行业标准煅后石油焦检测方法进行检测，其他要求与石油焦亦同。石油焦常规指标及检测方法 表1-1产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔时间质量指标单位范围检测方法石油焦水分%10SH/T0313200吨/批挥发份%8V1

3、4SH/T0026200吨/批灰分%0.5SH/T0029200吨/批硫分%YS/T587.4-2006每个厂家每月一次煅后石油焦常规指标及检测方法 表1-2产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔时间质量指标单位范围检测方法煅后焦水分%0.5YS/T587.2-2007120吨/批灰分%0.5YS/T587.1-2006120吨/批挥发份%0.5YS/T587.3-2006120吨/批粉末比电阻·m530YS/T587.6-2007120吨/批真密度g/cm³2.03YS/T587.9-2006120吨/批硫分%YS/T587.4-2006每个厂家每月一次2、煤沥青按煤沥

4、青检测方法进行检测，同一厂家煤沥青按月报表统计记录，不等不靠，每月做两次全分析，除两次全分析之外，同一厂家煤沥青每月做两次结焦值分析（其他要求试生产情况定）；样品标记清楚（如厂家、到货时间等），并留样待复检。煤沥青常规指标及取样方法 表1-3产品名称质量指标及检测方法检验批次或间隔时间质量 指标单位范围执行标准煤沥青水分%7GB/T22881批/车软化点中温：85-90 半改质：90-100 改质：108-114GB/T22941批/车甲苯不溶物%中温：18-26 半改质：20-30 改质： 28-32GB/T22922次/厂家/月喹啉不溶物%中温：3-10 半改质：6-11 改质：8-12G

5、B/T22932次/厂家/月结焦值%中温：50 半改质：52 改质：56GB/T87274次/厂家/月挥发份%中温：58-65 半改质：55-63 改质：53-60-4次/厂家/月灰分%0.3GB/T22952次/厂家/月3、重油按石油化工行业标准重油检测方法进行检测，每个样品要求全分析，样品标记清楚，并留样封存不少于60天。重油常规指标及检测方法 表1-4产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔时间质量指标单位范围执行标准煤焦油开口闪点85Ts115GB/T267-88180吨/批次开口燃点115Tr140GB/T267-88180吨/批次低位热值Kcal/Kg8500GB/T384180吨

6、/批次恩氏粘度E100oE4GB/T266-88180吨/批次标密g/cm31.10-1.22180吨/批次水分%4180吨/批次4、到货原料检测完毕做好相应记录，质量指标在要求范围内，通知调度室、原料入库保管员；如果质量指标超出或低于要求范围内，及时通知调度室、原料入库保管员及相关部门领导，以便于采取应急处理措施，避免因工作失职给单位造成不必要的损失或影响生产。注：所有进厂原料检测指标超出或低于指标范围的规定标注红色字体。制成中间产品取样检测细则一、取样1、煅烧掺配用池中石油焦每周取样一次，同一池中一个厂家石油焦天车取样不少于3斗，每斗取样不少于4个点，样品重量不少于5kg，现场1/4缩样。

7、2、每周二、四煅烧炉石油焦混合样各取样一次，取样地点煅烧炉上料斗，18#炉两个炉子一个样依次取样，每个样取样点随机取不少于7/16罐料斗，样品重量不少于5kg，现场1/4缩样。3、煅后石油焦按生产日报表规定时间取样，按规定时间前后半小时之内必须取样，18#炉两个炉子一个样依次取样，现场1/4缩样，缩样后每个样品重量不少于0.8kg；二次粉末比电阻取样方法亦同，标记清楚并留样，防止一次取样全分析指标不合格的情况下，即刻对粉末比电阻留样进行全分析，同时对不合格炉子及时追加取样。4、糊料按生产日报表规定时间取样，按规定时间前后半小时之内必须取样，要求锅号、时间随机取样，不允许同班次锅号、时间经常出现

8、雷同现象，糊料灰分、挥发份超出指标范围内，追加取样。5、保护环粉料、颗粒料、糊料每天白班取样一次，分析常规指标，焙烧出炉保护环每天白班取样一次，取样数量1个/2000付，分析常规指标。6、沥青库槽中沥青根据静放要求合格后取样，记录取样时间、静放时间、融化槽号，沥青库当班操作员确认后签字。7、残极取样由工艺员完成，化验室当班化验员接到样品，登记取样时间、取样地点、取样人员、样品状态、取样人员确认后签字，当班化验员及时检测并做好记录，检测指标高出或低于规定指标范围，都必须告知调度室和当班工艺员。8、以上规定为中间产品制成常规控制取样，其他未规定的取样视生产情况临时通知。9、现场取样时对制成产品进行

9、官能检验，检查被检制成产品表观有无石块、木屑等杂物，或有无被雨淋、沙尘等二次污染情况，及其他情况。二、检测1、池中石油焦按石油化工行业标准石油焦检测方法进行检测见下表2-1，样品标记清楚，并留样待检测硫分、复检等；煅后石油焦焦检测按有色金属行业标准煅后石油焦检测方法进行检测见下表2-1，其他要求与石油焦亦同。池中石油焦常规指标及检测方法 表2-1产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔时间质量 指标单位范围检测方法石油焦水分%10SH/T0313一周挥发份%8V14SH/T0026一周灰分%0.5SH/T0029一周煅后石油焦常规指标及检测方法 表2-2产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔

10、时间质量指标单位范围检测方法煅后焦水分%0.5YS/T587.2-2007灰分%0.5YS/T587.1-20061次/8小时挥发份%0.5YS/T587.3-20061次/8小时粉末比电阻·m530YS/T587.6-20071次/4小时真密度g/cm³2.03YS/T587.9-20061次/8小时硫分%YS/T587.4-2006石油焦混合样常规指标及检测方法 表2-3产品名称质量指标及执行标准检验批次或间隔时间质量 指标单位范围检测方法石油焦水分%10SH/T0313一周挥发份%9V12SH/T0026一周灰分%0.5SH/T0029一周2、保护环表观密度、耐压强度

11、、灰分的检测方法按铝用预焙阳极检测方法执行，粉末比电阻、挥发份的检测方法按煅后石油焦检测方法执行，理化指标见下表2-4。保护环理化性能指标 表2-4牌号理化性能表观密度g/cm³耐压强度Mpa粉末比电阻µ·m挥发份%灰分%不小于不大于保护环1.5030.010003.015.03、槽中煤沥青按煤沥青检测方法进行检测见下表2-5，槽中煤沥青按月报表统计记录，不等不靠，一、二期每周各做一次全分析，除全分析之外，一、二期槽中煤沥青每周各做一次结焦值分析（其他要求试生产情况定）；样品标记清楚，并留样待复检。槽中煤沥青常规指标及取样方法 表2-5产品名称质量指标及执行标准检

12、验批次或间隔时间质量指标单位范围执行标准煤沥青水分%0.5GB/T22881次/周一软化点冬季：93-100 夏季：95105GB/T2294静放合格甲苯不溶物%22-30 GB/T22922次/周喹啉不溶物%6-11GB/T22932次/周结焦值%53 GB/T87274次/周挥发份%55-62 -静放合格灰分%0.3GB/T22952次/周4、糊料挥发份检测按山东济宁炭素材料糊料检测方法执行见下表2-6，着重点是不小于100g的试样研磨后全部通过35目筛网，分析常规指标。质量指标超出或低于常规指标，追加糊料和锅内混合样取样检测。糊料常规指标及检测方法 2-6产品名称质量指标及执行标准检验批

13、次或间隔时间质量指标单位范围执行标准糊料灰分%国内0.7，出口块合同要求YS/T587.120064小时/次挥发份%7-9%山东济宁标准4小时/次5、残极、熟碎检测同煅后石油焦检测方法一样见表2-2，当班化验员接到样品，检测及时，记录准确，理化指标见下表2-7残极、熟碎常规指标及检测方法 2-7品名检测项目及常规指标检测方法残极灰分2.0%水分0.5%灰分：YS/T587.12006、 水分YS/T587.22007熟碎灰分0.5%水分0.5%灰分：YS/T587.12006、 水分YS/T587.220076、保护环颗粒料、粉料检测同煅后石油焦检测方法一样见表2-8，糊料检测同预焙阳极糊料检

14、测方法一样。保护环生产原料常规指标及检测方法 2-8品名检测项目及常规指标检测方法颗粒料灰分10%水分1.0%灰分：YS/T587.12006、 水分YS/T587.22007粉 料灰分25%水分1.0%灰分：YS/T587.12006、 水分YS/T587.22007糊 料灰分15%挥发份9灰分：YS/T587.12006、挥发份阳极糊料检测方法7、制成中间产品检测完毕做好相应记录，质量指标在要求范围内，通知对应生产车间；如果质量指标超出或低于要求范围内，及时通知调度室、生产车间及相关部门领导，以便于采取应急处理措施，避免因工作失职给单位造成不必要的损失或影响生产。注：所有产品检测指标超出或

15、低于指标范围的规定用红色字体注明。铝用预焙阳极的取样方法（执行标准：YS/T62.32005）1范围 本部分规定了大宗或成批交货时预焙阳极的抽样方案的制定和实施；从单块预焙阳极上取试样的最佳位置选择。2取样数量规定1）合格质量水平AQL值取2.5，抽样基数以单块预焙阳极为单位。2）根据我公司月产量140000吨/12月11666.7吨/月，AQL值取2.5每月样本大小代码K的值是125吨，如鸿骏块每月取样数量不少于135块。3）时间间隔T²=135块/30天4.5块/天，每天三个班生产，每个班取样数量不少于1.5块，所以每天取样数量不少于5块。4）数量间隔T³=11666.

16、7吨/125吨93.3.数量间隔最多不能超过93.3吨，因此每间隔93.3吨至少取1块预焙阳极检验。5）预焙阳极质量出现波动时，增大抽样基数。3、单块预焙阳极的取样 1）使用合适的、刀口镀有金刚石或其他超硬材料的空心钻或者锯床，钻取试样。 2）根据所检项目对应的检测方法，确保从预焙阳极炭块上所取的试样具有合适的尺寸。 注：如果没有合适的检测方法做参照，可按下面的原则确定试样尺寸： a)优先采用圆形横断面的试样，推荐的试样直径为50mm。b)试样的最小尺寸，要至少为干骨料中最大颗粒尺寸的3倍。c)对于圆形横断面的试样，要求其长度至少是直径的1.5倍以上，对于正方形横截面的试样，要求其长度至少是其

17、对角线的1.5倍。试样从预焙阳极炭块上取下时可能已经有了合适的尺寸，如果尺寸不合适，则该尺寸应当能够允许在0.1 m m的公差内用空心钻、锯或车床，从该试样制备横断面是平行四边形的试料。在取样报告中注明取样点的位置和所取试样的尺寸。4、 取样点的位置见附图 3-1大体上标明了从不同尺寸和形状的预焙阳极炭块上取样点的位置和取样方向；供需双方也可协商确定取样的位置和方向，未做要求按图上标注位置取样即可；取样过程不应造成或尽可能不造成预焙阳极炭块的污染、损伤或损坏。5、取样报告取样报告应包括以下内容:a) 供需双方的名称;b) 产品批号及相关信息;c) 本部分编号和检测项目的对应的检测方法标准编号;

18、d) 取样日期和取样地点;e) 抽样方案包括:) 如果按合格质量水平取样，注明合格质量水平(AQL);II)注明是采用常规检查还是加严检查;III)批量或货物的大小以及取样数量;f) 从单块预焙阳极上取样:I) 样品的必要的全部详细标识;II) 每块预焙阳极样品的标识;) 取样的过程及方法(钻取或锯切);IV) 注明取样点位置以及取样方向(水平或垂直取样)的草图，如图3-1所示;V) 所取试样的尺寸。g) 取样过程中所有不正常现象的细节;h) 本部分未包括的或认为是可选择的操作。 附表见下图3-1 铝电解用预焙阳极及检测方法（执行标准：YS/2852007）1、范围 本标准规定了铝电解用预焙阳

19、极的要求、实验方法、检验规则、包装、运输、储存及合同内容等； 本标准适用于铝电解用预焙阳极（以下简称预焙阳极）。2、规范性引用文件理化性能及检测方法理化性能检测方法预焙阳极取样方法YS/T62.3阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定YS/T63.2热导率的测定 比较法YS/T63.3热膨胀系数的测定YS/T63.4表观密度的测定 尺寸法YS/T63.7真密度的测定 YS/T63.8空气渗透率的测定YS/T63.10空气反应性的测定 质量损失法YS/T63.11二氧化碳反应性的测定 质量损失法YS/T63.12抗折强度的测定 三点法YS/T63.14耐压强度的测定YS/T63.15微量元素的测定 X射线荧光光谱分析