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文档简介
1、专题六 有机化学实验基础知识:一、教材实验汇总P17实验1-1.蒸馏实验:蒸馏:利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差30以上)进行分离提纯的一种方法。【注意】主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管(尾接管)、锥形瓶温度计水银球位于支管口处冷却水的通入方向:无论冷凝管横放、竖放,都下进上出,若上进下出,易形成空气泡,影响冷凝效果。沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3p18:实验1-2;苯甲酸的重结晶:重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体
2、的过程。【溶剂要求】杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,即热溶液中溶解度大,冷溶液中的溶解度小。【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,应在趁热过滤前加入少量蒸馏水,避免立即结晶,且使用短颈漏斗。较为复杂的操作:漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。p19:萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,从而进行分离的方法。1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等【萃取剂的选择】萃取剂与原溶
3、剂不互溶、不反应溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度溶质不与萃取剂发生任何反应 分液:常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。p32:实验2-1:乙炔的实验室制取及性质:1. 反应方程式:2. 此实验能否用启普发生器,为何?不能, 因为 1)CaC2吸水性强,与水反应剧烈,若用启普发生器,不易控制它与水的反应; 2)反应放热,而启普发生器是不能承受热量的;3)反应生成的Ca(OH)2 微溶于水,会堵塞球形漏斗的下端口。3. 能否用长颈漏斗? 不能。用它不易控制CaC2与水的反应。 4. 用饱和食盐水代替水,这是为何?为减缓电石与水的反应速率,用以得到平稳的乙炔气
4、流(食盐与CaC2不反应)5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花,其作用如何? 防止生成的泡沫从导管中喷出。6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔,其燃烧现象有何区别?甲烷:淡蓝色火焰 乙烯: 明亮火焰,有黑烟 乙炔:明亮的火焰,有浓烟. 7、除去乙炔气体中的杂质气体H2S、PH3,用硫酸铜溶液。p37:思考与交流:实验室制溴苯、硝基苯的实验方案:(一)溴苯:1、实验步骤:把苯和少量液态溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞塞紧瓶口(如右图),跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时,很快就会看到,在导管口附近出现白雾(由溴化氢遇水蒸气所形成)。反应完毕后,向锥形
5、瓶内的液体里滴入AgNO3溶液,有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯,它是密度比水大的无色液体,由于溶解了溴而显褐色。 2、实验分析:(1)反应方程式: (2)装置中长导管的作用如何? 导气兼冷凝.冷凝溴和苯(回流原理)(3)所加铁粉的作用如何? 催化剂(严格地讲真正起催化作用的是FeBr3)(4)导管末端产生的白雾的成分是什么?产生的原因?怎样吸收和检验?锥形瓶中,导管为何不能伸入液面下? 白雾是氢溴酸小液滴,由于HBr极易溶于水而形成。用水吸收;检验用酸化的AgNO3溶液:加用酸化的AgNO3溶液后,产生
6、淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。(5)将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象?水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水)(6)怎样洗涤生成物使之恢复原色? 溴苯因溶有溴而呈褐色,多次水洗或稀NaOH溶液洗可使其恢复原来的无色。(7)探究:如何验证该反应为取代反应? 验证卤代烃中的卤素 取少量卤代烃置于试管中,加入NaOH溶液;加热试管内混合物至沸腾;冷却,加入稀硝酸酸化;加入硝酸银溶液,观察沉淀的颜色。实验说明:加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率,因为不同的卤代烃水解难易程度不同。加入硝酸酸化,一是为了中和过量的NaOH,防止NaOH与硝酸银反应从而对实
7、验现象的观察产生影响;二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。图25(二)硝基苯1、实验步骤: 配制混和酸:先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2 mL浓硫酸,并及时摇匀和冷却。(注意酸加入的顺序) 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯,充分振荡,混和均匀。 将大试管放在5060 的水浴中加热约10 min,实验装置如图2-5所示。 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中,可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成,用分液漏斗分离出粗硝基苯。 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。纯硝
8、基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体,其密度大于水。2、实验分析: (1)反应方程式: (2)实验中,浓HNO3、浓H2SO4的作用如何?浓HNO3是反应物(硝化剂);浓H2SO4是催化剂和脱水剂。(3)使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50-60以下,这是为何?防止浓NHO3分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)(4) 盛反应液的大试管上端插一段导管,有何作用? 冷凝回流(苯和浓硝酸)(5)温度计的水银球的位置和作用如何? 插在水浴中,用以测定水浴的温度。(6)为何用水浴加热?放在约60的水浴中加热10
9、分钟的目的如何?为什么应控制温度,不宜过高?水浴加热,易于控制温度.有机反应往往速度缓慢,加热10分钟使反应彻底。防止浓NHO3分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)(7)制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何?怎样洗涤而使之恢复原色? 淡黄色(溶有NO2,本色应为无色),油状液体,密度大于水,不溶于水,有苦杏仁味,多次水洗或NaOH溶液洗涤。p42:思考与交流:溴乙烷取代反应、消去反应产物的检验:(1)反应原料:溴乙烷、NaOH溶液(2)反应原理:CH3CH2Br + H2O CH3
10、CH2OH + HBr注意:(1)检验溴乙烷在氢氧化钠水溶液中发生取代反应的产物时,在加硝酸银溶液前必须先加稀硝酸溶液中和过量的碱,否则生成的棕褐色氧化银沉淀会干扰产物的检验。类似的还有淀粉水解产物的检验:淀粉水解是在酸性条件下进行的,检验葡萄糖的醛基却要在碱性条件下,因此加银氨液或新制氢氧化铜之前必须先加氢氧化钠溶液中和过量的酸。(2)在溴乙烷与氢氧化钠乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体(乙烯)生成。用高锰酸钾酸性溶液检验乙烯气体前,必须先加水除去可能含有的乙醇,因为乙醇能够被高锰酸钾氧化而使溶液褪色。(3)几点说明:溴乙烷在水中不能电离出Br- ,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色
11、沉淀生成。溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br- ,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀,无法验证Br- 的产生。水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有Br- 产生。p51实验3-1:乙醇的消去反应:乙烯的制取和性质1. 化学方程式: 2. 制取乙烯采用哪套装置?此装置还可以制备哪些气体?分液漏斗、圆底烧瓶(加热)一套装置;此装置还可以制Cl2、HCl、SO2等。3. 预先向烧瓶中加几片碎玻璃片(碎瓷片),是何目的?防止暴沸(防止混合液在受热时剧烈跳动)。4. 乙醇和浓硫酸混合,有时得不到乙烯,这
12、可能是什么原因造成的?这主要是因为未使温度迅速升高到170所致,因为在140乙醇将发生分子间脱水得乙醚,方程式:5. 温度计的水银球位置和作用如何?混合液液面下,用于测混合液的温度(控制温度)。6. 浓H2SO4的作用? 催化剂、脱水剂。 7、乙烯气体中混有SO2、CO2等,用氢氧化钠溶液除去杂质。8、20ml乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法:在烧杯中加入5ml95%的乙醇,然后,滴加15ml浓硫酸,边加边搅拌,冷却备用。注意,不能反过来滴加,否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。9、反应后期,反应液有时会变黑,且有刺激性气
13、味的气体产生,为何? 浓硫酸将乙醇炭化和氧化了,产生的刺激性气味的气体是SO2。p52:实验3-2;乙醇与重铬酸钾酸性溶液反应现象:橙色到绿色。仪器试剂:圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫酸、无水乙醇实验操作 :在小试管内加入1mL 0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸,在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇,加热后,观察实验现象。实验现象:反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。应用:利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。因为乙醇可被重铬酸钾氧化,反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽,因此利用本实验的反应原理,可以制成检测司机是否
14、饮酒的手持装置,检查是否违法酒后驾车。p53:实验3-3;苯酚的溶解性、酸性等实验:现象:苯酚水溶液呈浑浊状加入氢氧化钠溶液变澄清加入稀盐酸或通入CO2又变浑浊解释:苯酚溶解度小 苯酚钠易溶于水 强酸制弱酸,制得苯酚难溶于水P54:实验3-4;苯酚的取代反应:实验关键:苯酚稀溶液,饱和溴水。如果是苯酚浓溶液、稀溴水,则看不到沉淀现象,因为三溴苯酚会溶解在苯酚溶液中。P54:苯酚及所有酚类遇FeCl3溶液显紫色。无色苯酚晶体能被空气中氧气氧化为粉红色,其他的酚类也能被氧化,有的变为棕色。p57:乙醛的氧化反应:实验3-5;乙醛与银氨溶液的反应 (1)反应原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛
15、稀溶液(2)反应原理: CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4 + 2Ag + 3NH3 +H2O(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管银氨溶液的配置:取一支洁净的试管,加入1mL2%的硝酸银,然后一边振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止。(注意:顺序不能反)(4)注意事项:配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污。必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银
16、镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解,再用水冲洗。(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)成败关键: 1. 试管要洁净 2温水浴加热 3不能搅拌 4溶液呈碱性。 5银氨溶液只能临时配制,不能久置,氨水的浓度以2为宜。 能发生银镜的物质:1. 甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等) 2. 甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等3. 甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 4. 葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 清洗方法实验前使用热的氢氧化钠溶液
17、清洗试管,再用蒸馏水清洗;实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水。银镜反应的用途:常用来定量与定性检验 醛基 ;也可用来制瓶胆和镜子。p57:实验3-6;乙醛被新制的Cu(OH)2氧化(1)反应原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反应原理:CH3CHO+ NaOH+ 2Cu(OH)2CH3COONa + Cu2O+ 3H2O(3)反应装置:试管、酒精灯、滴管(4)注意事项:本实验必须在碱性条件下才能成功。Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu
18、(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序 NaOH CuSO4 醛 。试剂相对用量 NaOH过量 反应条件:溶液应为_碱_性,应在_水浴_中加热用途:这个反应可用来检验_醛基_;医院可用于 葡萄糖 的检验。知识衍生:物质 常温 加热醛类 不反应 红色 甲酸 溶解 红色甲酸酯 不反应 红色 乙酸 溶解 无红色还原性糖 绛蓝色溶液 红色 甘油 绛蓝色溶液 无红色p60:科学探究:证明酸性:乙酸 碳酸 苯酚乙酸与碳酸钠溶液反应,放出CO2,CO2通入苯酚中,变浑浊。p62:科学探究:酯的水解条件:设计实验:注意
19、水浴加热。1、实验原理:2、反应条件: (1)水浴加热 (2)无机酸或碱作催化剂(3)若加碱不仅是催化剂而且中和水解后生成的酸使水解平衡正向移动。3、实验现象:(1)酯的香味变淡或消失 (2)酯层变薄或消失使不再分层。p63:思考与交流:乙酸乙酯的制取 1. 反应方程式 : 2. 盛装反应液的试管为何应向上倾斜45°角? 液体受热面积最大。3. 弯曲导管的作用如何? 导气兼冷凝回流(乙酸和乙醇)4. 为什么导管口不能伸入Na2CO3溶液中?
20、0; 为了防止溶液倒流.5. 浓硫酸的作用如何? 催化剂和吸水剂6. 饱和Na2CO3溶液的作用如何?乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度最小,利于分层;乙酸与Na2CO3反应,生成无味的CH3COONa而被除去;C2H5OH被Na2CO3溶液吸收,便于除去乙酸及乙醇气味的干扰。7、如何提高乙酸乙酯的产率?(1)增大反应物浓度:使用过量乙酸 (2)减小生成物浓度:蒸出乙酸乙酯(3)升温:加热 (4)浓硫酸做催化剂、吸水剂p80:实验4-1;葡萄糖的性质:葡萄糖的银镜反应和与新制氢氧化铜悬浊液的反应:注
21、意化学方程式的书写1. 葡萄糖醛基的检验(同前醛基的检验,见乙醛部分)注意:此处与新制Cu(OH)2反应条件为直接加热。2、蔗糖水解及水解产物的检验(性质,检验,重点)实验:这两支洁净的试管里各加入20的蔗糖溶液1mL,并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min5min,观察现象。(1) 现象与解释:蔗糖不发生银镜反应,说明蔗糖分子中不含 醛基 ,不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反应的产物具有 还原性 性。(2) 稀
22、硫酸的作用 催化剂 (3) 关键操作 用NaOH中和过量的H2SO4 p80科学探究:果糖是否具有还原性:银镜反应或与新制Cu(OH)2的反应都是在碱性条件下进行的,在碱性条件下,果糖在溶液中会部分转变为葡萄糖;果糖分子中还含有羰基及多个羟基,羰基受多个羟基影响有很强的还原性。所以果糖也能被银氨溶液和新制Cu(OH)2氧化,也是还原糖。 葡萄糖具有醛基,有较强的还原性,可以被溴水氧化。反应方程式为: 在酸性条件下,果糖不能转变为葡萄糖,果糖不被溴水氧化。所以,可以用溴水区分葡萄糖和果糖。简言之:碱性条件下果糖能够像葡萄糖一样具有还原性,能够发生银镜反应、与新制氢氧化铜加热出
23、现红色沉淀,因此,区分二者常用溴水(因显酸性),能使之褪色的为葡萄糖。P82;科学探究:注意蔗糖水解条件:1:5稀硫酸做催化剂,水浴加热。知识衍生:P83:科学探究:设计实验探究淀粉水解条件:淀粉的水解 1. 稀H2SO4的作用如何? 催化剂 2. 淀粉水解后的产物是什么? 反应方程式 : 3. 向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2悬浊液,加热,无红色沉淀生成,这可能是何种原因所致?未加NaOH溶液中和,原溶液中的硫酸中和了Cu(OH)2。4、淀粉水解条件为:淀粉酶或无机酸。5、 水解产物的检
24、验用到的主要试剂是氢氧化钠溶液(用于先中和过量酸)、碘水、银氨液或新制氢氧化铜。6、淀粉的水解及水解进程判断,实验进程验证: 如何检验淀粉的存在?碘水如何检验淀粉部分水解?变蓝、砖红色沉淀如何检验淀粉已经完全水解?不变蓝、砖红色沉淀P89;蛋白质的性质:实验4-2:盐析实验:盐析主要用试剂:饱和(NH4)2SO4、Na2SO4、NaCl溶液,加蒸馏水沉淀会溶解,说明盐析可逆。实验4-3:变性试验。(1)蛋白质受物理或化学因素的影响,改变其分子内部结构和性质的作用。一般认为蛋白质的二级结构和三级结构有了改变或遭到破坏,都是变性的结果。能使蛋白质变性的化学方法有加强酸、强碱、重金属盐、尿素、乙醇、
25、丙酮等;能使蛋白质变性的物理方法有加热(高温)、紫外线及X射线照射、超声波、剧烈振荡或搅拌等。(2)结果:失去生理活性P90;实验4-4;颜色实验硝酸与蛋白质反应,可以使蛋白质变黄。这称为蛋白质的颜色反应,常用来鉴别部分蛋白质,是蛋白质的特征反应之一。 蛋白质黄色反应 某些蛋白质跟浓硝酸作用呈黄色,有这种反应的蛋白质分子一般都存在苯环。 P108:实验5-1酚醛树脂的制取 1. 反应方程式: 2. 浓盐酸的作用如何? 催化剂。3. 水浴的温度是多少?是否需要温度计? 100,故无需使用温度计。4. 实验完毕的试
26、管,若水洗不净,可用何种物质洗? 用酒精洗,因为酚醛树脂易溶于酒精。小结:相似实验的比较 (一) 水浴温度比较 相似实验的比较 (二) 温度计水银球的位置 相似实验的比较 (三) 导管冷凝回流二、有机物的分离、提纯和检验目的: 物质的分离:利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开物质的提纯:除去杂质原则: 除杂不加杂,尽量多增加;操作方法简便易行。1、有机物的分离提纯方法:蒸馏:分离相溶的沸点不同的液体混合物。馏分一般为纯净物分馏:分离出不同沸点范围的产物。馏分为混合物分液:分离出互不相溶的液体。过滤:分离出不溶与可溶性固体。洗气:气体中杂质的分离。(1)洗气法:使用范围: 除去甲烷中的乙烯、
27、乙炔(溴水或溴的CCl4溶液)除去乙烯中的SO2、CO2(NaOH溶液)除去乙炔中的H2S、PH3(CuSO4溶液)(2)分液法:使用范围: 除去硝基苯中的残酸 (NaOH溶液)除去溴苯中的溴 (NaOH溶液)除去乙酸乙酯中的乙酸 (饱和碳酸钠溶液)除去苯中的苯酚 (NaOH溶液)除去苯中的甲苯 (酸性KMnO4溶液;NaOH )除去苯酚中的苯甲酸 (NaOH溶液,通CO2)(3)蒸馏(分馏):适用范围: 提纯硝基苯(含杂质苯)制无水乙醇(含水、需加生石灰)从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇(需加生石灰)石油的分馏(4)过滤: 适用范围: 除去肥皂中甘油和过量碱(5)盐析和渗析:盐析: 除去肥皂
28、中的甘油和过量碱渗析: 除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl其他有机物的分离、提纯:(1)己烷中有己烯(除杂) (酸性KMnO4)(2)醋酸钠固体中有萘(除杂和分离) (升华)(3)硝基苯中有硝酸或NO2(除杂) (NaOH、分液)(4)硝基苯中有苯磺酸(除杂和分离) (NaOH、蒸馏)(5)蛋白质溶液中有少量食盐(除杂) (清水、渗析)(6)蛋白质中有淀粉(除杂) (淀粉酶、水)(7)己烷中有乙醇(除杂和分离) (水洗、分液)(8)乙醇中有乙酸(除杂) (NaOH或CaO、蒸馏)(9)乙酸乙酯中有水(除杂) (无水Na2SO4)2、有机物的检验A常用试剂:(1)溴水 (2)酸性高锰酸钾溶液(3
29、)银氨溶液 (4)新制的Cu(OH)2碱性悬浊液 (5)FeCl3溶液B、几种重要有机物的检验: 有机物质 使用试剂有机物质 使用试剂 乙酸 纯碱卤代烃NaOH, HNO3 , AgNO3 乙酸乙酯 水;酚酞和氢氧化钠乙醇 铜丝 葡萄糖 新制Cu(OH)2苯酚1.浓溴水;2.氯化铁溶液 蛋白质 浓硝酸乙醛银氨溶液或新制Cu(OH)2 淀粉 碘水三、有机物的鉴别原则:利用被鉴别物质的物理性质(包括焰色反应),如颜色(包括水溶液中的离子)、气味、溶解性等。利用被鉴别物质的化学性质,如酸碱性及其它典型的化学性质1、有机物常用鉴别试剂(1)溴水:注意区分: 溴水褪色:发生加成、取代、氧化还原反应 水层
30、无色:发生上述反应或萃取(2)酸性高锰酸钾溶液(3)银氨溶液: CHO (醛类)(4)新制氢氧化铜悬浊液: H+ / CHO(5)三氯化铁溶液: 苯酚2、只用一种试剂鉴别多种物质(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或酸碱指示剂鉴别.(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。(3)注意一些常用的、能用于一剂鉴别的物质。例:只用一种试剂鉴别下列物质:(1)氢硫酸、苯酚、醋酸、苯、已烯 (2)乙醇、醋酸、乙醛、已烷、甲酸、溴苯答案: (1)浓溴水 (2)新制Cu(OH)2悬浊液3、常见有机物的鉴别(要注意试剂的选择)(1)甲烷、乙烯与乙炔的鉴
31、别 (燃烧)(2)烷烃与烯烃的鉴别 (溴水或酸性KMnO4)(3)烷烃与苯的同系物的鉴别 (酸性KMnO4)(4)卤代烃中卤素元素的鉴别 (NaOH、HNO3、AgNO3)(5)醇与羧酸的鉴别 (指示剂)(6)羧酸与酯的鉴别a. 乙酸与乙酸乙酯的鉴别 (水)b. 乙酸与甲酸甲酯的鉴别 (水)c. 甲酸与乙酸的鉴别 (新制的Cu(OH) 2)d. 甲酸与甲醛的鉴别 (新制的Cu(OH) 2)(7)醛与酮的鉴别 (新制的Cu(OH) 2或银氨溶液)(8)酚与芳香醇的鉴别 (浓溴水)(1)淀粉与纤维素的鉴别 (淀粉酶)(10)蛋白质的鉴别,与浓HNO3反应后显黄色。(10)甘油与乙醛鉴别 (银氨溶液
32、、Cu(OH) 2)(12)甘油与甲醇 (Cu(OH) 2)习题训练:一、不定项选择题:1、(2012年高二统考,17)下列各组物质中,只用一种试剂就可以鉴别的是 ACH4、C2H2、C2H4、CH3CH=CH2 BCH3CHO、CH3COOH、CH3CH2OHCC6H5OH、C6H5C2H5、C6H5CH3、C6H6 D炭粉、MnO2、CuO、FeS2、(2013年高二统考,4)实验室用溴和苯反应制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:蒸馏;水洗;用干燥剂干燥;10NaOH溶液洗;水洗。正确的操作顺序是 A B C D3、(2013年高二统考,9)要从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚,有下列操作;
33、蒸馏;过滤;静置分液;加入足量金属钠;通入过量CO2;加入足量NaOH溶液;加入足量FeCl3溶液;加入乙酸与浓H2SO4混合加热,合理的步骤是 A B C D4、(2013年高二统考,13)下列实验做法不正确的是 A用无水硫酸铜检验乙醇中是否含水B用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃C用蒸馏的方法可以分离醋酸与乙醇的混合物D检验某卤代烃中是否含溴:加入NaOH溶液,加热,冷却,再加入硝酸银溶液5、(2014韶关2模,23)利用下列实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是 A图1所示装置可制备氨气B图2所示装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5的混合液C图3所示装置可制备、收集乙烯
34、并验证其易被氧化D图4所示装置可制备氧气6、(2014揭阳2模,11)下列实验操作正确且能达到预期目的的是 实验目的操作A比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱用金属钠分别与水和乙醇反应B欲证明CH2=CHCHO中含有碳碳双键滴入酸性KMnO4溶液,看紫红色是否褪去C确定碳、氯两元素非金属性的强弱测定同温同浓度的Na2CO3和NaClO水溶液的pHD欲除去苯中混有的苯酚向混合液中加入浓溴水,充分反应后,过滤二、非选择题:7、(2011年高二统考,18)(10分)处理含苯酚的工业废水的方案如下图所示:回答下列问题:(1)设备进行的是 操作(填写操作名称),实验室这一步操作所用的仪器是 ;(2)由设备进
35、入设备的物质A是 ,由设备进入设备的物质B是 ;(3)在设备中发生反应的化学方程式为 ;(4)在设备中,物质B的水溶液和CaO反应,产物是 、 和水,可通过 操作(填写操作名称)分离产物;(5)上图中,能循环使用的物质是C6H6、CaO、 、 。8、(2011年高二统考,19)(1)(3分)下列实验操作或叙述正确的是 (填序号)A乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇B蔗糖水解用浓硫酸作催化剂C在鸡蛋白溶液中加入浓HNO3,微热后会生成黄色物质D油脂皂化反应后,反应混合物中加入食盐可将肥皂分离出来E植物油和裂化汽油可用溴水鉴别(2)(3分)油脂与NaOH水溶液共热后,检验油脂是否完全水
36、解的方法是: 。9、(2012年高二统考,24)(11分)某校学生用如下图所示装置进行实验,以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。 请回答下列问题:(1)冷凝管所起的作用为冷凝回流和 ,冷凝水从 口进入(填“a”或“b”);(2)实验开始时,关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合液,反应开始。III中小试管内苯的作用是 ;(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是 ;(4)反应结束后,要让装置中的水倒吸入装置中。这样操作的目的是 ,简述这一操作的方法 ;(5)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。用蒸馏水洗涤,振荡,分液;用5%的NaOH溶液
37、洗涤,振荡,分液;用蒸馏水洗涤,振荡,分液; 加入无水CaCl2粉末干燥; (填操作名称)。10、(2013年高二统考,19)(14分)某课外活动小组利用如下图所示的装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛(试管丙中用水吸收产物),图中铁架台等固定装置已略去。实验时,先加热玻璃管中的铜丝,约1 min后鼓入空气。请填写下列空白: (1)检验乙醛的试剂是_(填字母)。A银氨溶液 B碳酸氢钠溶液 C新制Cu(OH)2 D氧化铜(2)乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为:_。(3)实验时,常常将甲装置浸在7080 的水浴中,目的是_,由于装置设计上的缺陷,实验进行时可能会_。(4)反应发生后,移去酒精灯,
38、利用反应自身放出的热量可维持反应继续进行。进一步研究表明,鼓气速度与反应体系的温度关系曲线如图所示。试解释鼓气速度过快,反应体系温度反而下降的原因_,该实验中“鼓气速度”这一变量你认为可用_来估量。(5)该课外活动小组偶然发现向溴水中加入乙醛溶液,溴水褪色。该同学为解释上述现象,提出两种猜想:溴水将乙醛氧化为乙酸;溴水与乙醛发生加成反应。请你设计一个简单的实验,探究哪一种猜想正确?_。ACuO溴水C乙醇B 11、(2014年深圳2模,33)(16分)某学习小组用如下装置(支撑仪器略去)探究乙醇的催化氧化反应和乙醛的性质。(1)为迅速得到平稳的乙醇气流,可对装置A采用的措施是 。(2)B中的现象
39、为 。(3)若装置C中开始发生倒吸,则采取的应急措施是_(填编号)。a移去图中的酒精灯b将C中的橡皮塞拔出c将B尾端的乳胶管取下d以上都可以(4)探究:充分反应后,观察到溴水完全褪色。学习小组通过测定反应前溴水中n(Br2)与反应后溶液中n(Br)来确定乙醛使溴水褪色的原因。假设。请写出假设2的化学方程式。假设1:CH3CHOBr2CH2BrCHOHBr ;假设2: ;(加成反应)假设3:CH3CHOBr2H2OCH3COOH2HBr。结论:若实验测得n(Br2)0.005mol,n(Br)0.01 mol,则证明假设 正确。若溴水的体积为10.0 mL(设反应前后体积不变),近似计算反应后C
40、中溶液的pH 。乙醛、乙醇、水乙醛试剂操作(5)按下图方案精制含有乙醇和水的乙醛,其中试剂为 ,操作名称为 。12、(2014年清远2模,33)(16分)“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:已知:三氯甲基苯基甲醇式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。结晶玫瑰式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88。不溶于水,溶于乙醇,70时在乙醇中溶解度为a g。醋酸无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。加料加热3小时,控制温度在110粗产品反应液倒入冰水中抽滤请根
41、据以上信息,回答下列问题:(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量_的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将粗产品溶解在 中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液将步骤1所得溶液_干燥步骤2所得白色晶体, _白色晶体是结晶玫瑰(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体;亚稳
42、过饱和区,加入晶种,晶体生长;稳定区晶体不可能生长由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是_。(保留两位有效数字)13、(2014年肇庆1模,33)(16分)实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如右下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表:乙酸1-丁醇乙酸丁酯熔点()16.689.573.5沸点()117.9117126.3密度(g/cm3)1.050.810.88水溶性互溶可溶(9g/100g水)微溶(甲)(乙)冷水(1)制取乙酸丁酯的装置应选用_(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。(2)该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外,还可能生成的有机副产物有(写出结构简式): 、 。(3)酯化反应是一个可逆反应,为提高1-丁醇的利用率,可采取的措施是 。(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中
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