亚硝酸钠含量的测定

1、学习情境学习情境一一 亚硝酸钠的亚硝酸钠的质量检验质量检验任务三任务三 亚硝酸钠含量的测定亚硝酸钠含量的测定案例引入：黑厂鸭肉假冒牛羊肉案例引入：黑厂鸭肉假冒牛羊肉 亚硝酸钠亚硝酸钠超标两千倍超标两千倍 用作普通分析试剂、用作普通分析试剂、氧化剂和重氮化试剂，氧化剂和重氮化试剂，食品添加剂（有毒，限食品添加剂（有毒，限量使用），还用于有机量使用），还用于有机颜料生产。颜料生产。亚硝酸钠：亚硝酸钠： 亚硝酸钠技术指标亚硝酸钠技术指标亚硝酸钠含量的测定亚硝酸钠含量的测定 目的与要求：目的与要求： 1 1、了解、了解亚硝酸钠亚硝酸钠测定的意义；测定的意义； 2 2、掌握、掌握亚硝酸钠含量测定亚硝酸钠

2、含量测定的操作方法。的操作方法。一、亚硝酸钠测定原理一、亚硝酸钠测定原理在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。2KMnO4+5NaNO2+3H2SO4 5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O 二、实验条件选择：二、实验条件选择：直接滴定法：直接滴定法： 以以KMnO4直接滴定直接滴定NaNO2 缺点：缺点：HNO2不稳定不稳定二、实验条件选择：二、实验条件选择：返滴定法：返滴定法：加入过量加入过量KMnO4，多多余用余用Na2C2O4滴定滴

3、定二、实验条件选择：二、实验条件选择：酸性介质：酸性介质： 盐酸：盐酸：盐酸有还原性，能与高锰酸钾反应盐酸有还原性，能与高锰酸钾反应 硝酸：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应硝酸：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应 硫酸介质控制酸度硫酸介质控制酸度二、实验条件选择：二、实验条件选择：硫酸控制酸度硫酸控制酸度:酸度过低，产生二氧化锰酸度过低，产生二氧化锰酸度过高，草酸分解酸度过高，草酸分解0.5mol/L - 1.0mol/L二、实验条件选择：二、实验条件选择：实验温度：实验温度：高锰酸钾高锰酸钾与亚硝酸钠反应：不高于与亚硝酸钠反应：不高于40高锰酸钾高锰酸钾与草酸钠反应：不低于与草酸钠反应：不低于60

4、 二、实验条件选择：二、实验条件选择：滴定速度：滴定速度：起始：滴加一滴褪色后再第二滴起始：滴加一滴褪色后再第二滴滴定中间：生成的滴定中间：生成的Mn 起催化作用，滴定速度稍快；起催化作用，滴定速度稍快；近终点：草酸钠浓度减小，滴定速度减慢。近终点：草酸钠浓度减小，滴定速度减慢。2+三、操作步骤三、操作步骤1、称样、称样 称取称取2.52.7g试样，试样，精确至精确至0.0002g，置于，置于250mL烧杯中，烧杯中，加水溶解。加水溶解。 三、操作步骤三、操作步骤2、定容、定容全部移入全部移入500mL容量瓶中，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。 三、操作步骤三、操作步骤3

5、、在在300mL锥形瓶中，锥形瓶中，用滴定管滴加约用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶高锰酸钾标准滴定溶液。液。 三、操作步骤三、操作步骤2、用移液管加入用移液管加入25mL试验溶液，加入试验溶液，加入10mL硫酸溶液，加热硫酸溶液，加热至至40。 三、操作步骤三、操作步骤2、用移液管加入用移液管加入10mL草酸钠标准滴定草酸钠标准滴定溶液，加热至溶液，加热至7080。三、操作步骤三、操作步骤2、用高锰酸钾标准滴用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持浅粉色并保持30s不消不消失为止。失为止。 四、计算四、计算C1-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;V1-加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL ;C2-草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；V2-加入的草酸钠的体积，mL ;m-试样重量，g；X2-亚硝酸钠的水份含量，% ；0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。（C1V1-C2V2)0.0345100100 含量X1 =m 25 500(1- X2 100)四、注意事项四、注意事项1. 高锰酸钾溶液配制高锰酸钾溶液配制时要比需要的浓度大一点；时要比需要的浓度大一点；2. 如果想要尽快使用，应将配好的溶液煮沸并保持微沸如果想要尽快使用，应将配好的溶液煮沸并保持微沸1小时，即使这样，最好也要放置