陶瓷覆层结合强度试验方法-编制说明

1、陶瓷覆层结合强度试验方法国家标准编制说明（征求意见稿）陶瓷覆层结合强度试验方法国家标准制订工作组2019 年 11 月11 前言随着我国的经济和科技的快速发展，覆层材料在各种功能应用方面、如人工齿和骨、太空探测、登月计划、海底石油开采、超高温部件等各方面的应用将越来越广泛，因而对于覆层材料性能测试方法的研究也显得越来越紧迫和重要。这类研究对于覆层材料在国民经济建设中的广泛且安全的应用、材料和工程的质量检验以及材料研究中的成本控制等方面无疑都具有重要的理论意义和巨大的实用价值。随着新型覆层材料的不断开发和投入应用，对于结合强度的测试方法和测试结果的准确性提出了越来越高的要求。覆层材料的种类繁多，

2、服役状态千差万别，对于它们基本的性能指标之一的结合强度，现今对于覆层结合强度的测试已有多种方法，如：弯曲实验法、简易划痕法、锉磨实验法、磨损法、冲击实验法、划痕法、压痕法、超声波法、冲击波法、超离心法、电磁力法等。这些测试方法大都是间接评估， 测试结果的数据单位不是通常的强度量纲（ Pa），不能直接明确给出覆层与基体间的结合状况。而且测试结果还有准确度不高、离散性大、重复性差等缺点，不同的测试方法之间的数据也没有一定的相关性和互换性。针对这种覆层结合强度试验评估现状，有必要制订更加准确、简单方便、投入少、易于推广使用、同时能反映和评价覆层结合强度本质的试验方法和标准。 这不仅可以提高我国相关标

3、准的水平，促进功能材料行业的发展，而且可以推进材料性能测试方法研究，为新材料的研发和应用提供技术保障。2 工作简况 ,包括任务来源、 主要工作过程、 主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等；2.1 任务来源本标准按照国家标准化管理委员会于 2018 年 12 月下达的“国家标准化管理委员会关于下达 2018 年第四批推荐性国家标准计划的通知”（国标委发 201883 号）的要求开展标准制订的一系列相关工作，标准名称“陶瓷覆层结合强度试验方法”，计划号20184212-T-609。标准由全国工业陶瓷技术委员会归口， 起草单位为上海应用技术大学、中国建材检验认证集团股份有限公司和山东工业陶瓷研究

4、设计院有限公司。2.2 工作过程在本标准任务正式下达前，标准起草单位已经进行了大量的前期试验方法的设计、实验、研究等工作， 并做了大量的国际和国内调研工作。 标准创新地通过将陶瓷覆层试条和对接棒进行粘结， 构成十字粘合试样， 利用符合普通的材料试验机对十字粘合试样施加拉伸和剪切载荷， 载荷进而在陶瓷覆层与基体的界面产生拉伸或剪应应力， 直至覆层与基体分离。 通过评估实际覆层分离情况， 进而获得覆层拉伸结合强度和剪切结合强度的试验结果。标准制订工作组于 2017 年 8 月组织了标准制订专题讨论， 确定了标准的制订原则、制订方案及制订工作计划。会后拟订了“国家标准项目建议书”和标准草案，通过了全

5、2国工业陶瓷标准化技术委员会审核，向国家标准委（ SAC）提出立项申请，并于次年正式获批立项。2.3 参加单位、人员和分工本标准制订的参加单位有上海应用技术大学、中国建材检验认证集团股份有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司等。 标准制订工作组由 3 单位的相关经验丰富人员组成。标准制订中的所有实验工作均在 3 单位间交叉开展， 以保证试验数据的正确和可重复。所有的文件文本均在3 单位中流转，全面讨论商定后定稿。3. 标准编制原则和主要内容 (如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等 ) 的论据，解决的主要问题。修订标准时应列出与原标准的主要差异和水平对比；3.1 标准的编写原

6、则本标准针对涂覆于各种材料表面的陶瓷覆层，标准试验方法可以应用于材料研究、质量控制、检测检验等领域。 标准以十字粘结试样的试验为基础，系统验证其在覆层结合强度试验的准确性、有效性。3.2 主要内容所制订的标准是一种将陶瓷覆层试条与对接棒以十字交叉方式粘结， 构成十字粘合试样，把这种试样放在特制的夹具中， 利用普通材料试验机加载、 以检测覆层与基体结合强度的试验方法。该标准方法的主要内容如下：a. 试样待测陶瓷覆层材料加工制成长柱条状。 在中间覆层上切割出两条裂纹至基体以分割出测试区域，如图 1所示。对接棒与覆层试条的形状尺寸相同，材质为钢或其他刚性材料。在对接棒的中部加工出比覆层厚度略浅的凹槽

7、，如图 2(a)所示。对于超薄覆层（薄膜）试样，也可不加工出凹槽，改为平面对接棒，如图 2(b)所示。将涂层试棒的中间测试部位与粘结棒在中间部位（凹槽）对接 , 并用高强粘结剂将两者牢固粘合成十字测试试样，如图 3所示。图 1 陶瓷覆层试条示意图（ a）带凹槽（ b）无凹槽3图 2 对接棒示意图图 3 十字粘合试样示意图b试验机试验机采用常规、加载速度均匀可控的万能材料试验机。c. 夹具所采用的试验夹具由加载压头（如图 4(a)所示）和试样支架（图 4(b) ）所组成。支架设计成可调整开槽宽度以容纳各自不同尺寸的十字粘合试样， 并确保十字粘合试样在其中的自由无阻碍状态。（ a）加载压头（ b）

8、试样支架图 4 试验夹具示意图4d. 试样在夹具中的放置针对十字粘合试样，本标准能测试两种覆层结合强度拉伸结合强度和剪切结合强度。两种强度试验时试样在夹具中的放置分别如图 5和图 6所示。图 5 拉伸结合强度试验示意图图 6 剪切结合强度试验示意图e. 试验原理十字粘合试样受到施加载荷时， 在试样的粘结部位产生拉伸或剪切应力， 而这种应力最终作用在陶瓷覆层试条的覆层上， 直至覆层从基体上剥离。 拉伸或剪切作用是通过十字粘合试样在夹具的不同放置方式实现的。 当十字试样水平放置在夹具上， 并在其上施加应力时可测试出覆层拉伸结合强度，如图 7(a)所示。若按图 7(b)将十字粘合试样垂直放置于夹具内

9、，在其上施加载荷后就产生剪切应力。由于粘结棒的凹槽扣在覆层上，因此能把覆层从基体上刮落。 所以这样测出的强度就是覆层的剪切结合强度。 对于覆层与平面无凹槽对接棒连接的十字粘合试样，也会在剪切力作用下造成覆层的剥落。a.覆层拉伸结合强度试验b.覆层剪切结合强度试验图 7 覆层拉伸和剪切试验中十字粘合试样受力示意图5f. 试验结果试验完成后，利用光学显微镜下观察覆层试条上测试区域覆层从基体上剥离的情况，评估实际覆层剥离面积（ A c）与覆层试条与对接棒之间粘结面积（ A0）的比值。本试验标准将 50%定义为临界值。 以加载造成覆层分离时的最大拉伸载荷或剪切载荷与粘结面积（ A 0）相除可得到覆层的

10、表观拉伸结合强度（ t）和表观剪切结合强度（ ），单位均为 MPa。如果实际覆层剥离面积 A c大于 50A 0，则本标准规定覆层拉伸结合强度ct=t，否则，定性地认为覆层拉伸结合强度大于覆层表观拉伸结合强度，即ctt。对>于剪切强度也有相同的结论。4. 主要试验 (或验证 ) 情况分析；标准的编制采取室温下十字粘结试样测量陶瓷覆层拉伸结合强度和剪切结合强度的试验方法，规定了试样制备方法，试验模式及速率（加载速率及变形速率），数据采集和报告程序，详细数据见试验验证报告。5. 标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明；经查询，该标准内容没有涉及知识产权问题。6. 产业化情况、推广应用论证

11、和预期达到的经济效果等情况；当前，世界经济复苏艰难，中国经济正处在转型升级的关键期。面对困难和挑战，要保持经济平稳运行， 既要保持总需求力度， 也要加快推进供给侧结构性改革， 着力改善供给质量。 以加强我国材料生产企业之间、 生产企业与用户、 生产企业与开发研究机构之间的交流，提升我国的陶瓷材料开发、制造和应用的水平，形成新的竞争优势，促进检测方法与国际接轨，经济和社会效益十分显著。标准化的过程是一个动态过程，制订本标准后，可从执行中发现问题，解决问题，不断修改更新，对建立我国的相关产品标准化体系将起到示范作用。7. 采用国际标准和国外先进标准情况 ,与国际、国外同类标准水平的对比情况 ;目前

12、我国对于精细陶瓷覆层结合强度测试已相应制订了一些标准， 例如国际标准化组织于 2005 年颁布的 ISO 20502:2005 Determination of adhesion of ceramic coatings byscratch testing（覆层结合力划痕试验方法）标准，其测试原理是使金刚石压头在横向试验力作用下在覆层试样表面滑动，同时在压头上分级或连续纵向加载，直至覆层破坏。以造成覆层破坏的最小试验力 （纵向力） 来评价覆层的结合强度。 这时结合强度的大小是以 “力（ N）”来表征的，并不是常规的强度概念。而且这种试验方法中对于影响测试结果的覆层及基体的状态， 如硬度等没有加以

13、考虑。 另外，这种试验方法所针对的往往是微米级厚度的覆层，对于更薄的覆层（如纳米级薄膜）并不适用。另外一个有关覆层结合强度测试方法的国际标准是ISO 26443:2008 Rockwell indentation test for evaluation6of adhesion of ceramic coatings（覆层结合力洛氏压痕评价法）。它是利用常规的洛氏硬度计在覆层试样上加载施压， 造成压痕和周边区域的覆层发生开裂、 坍陷、剥落等破坏失效，并以造成覆层破坏或不破坏的载荷范围来评估覆层的结合强度， 具体是采用四个级别来表示覆层结合强弱程度， 是一种定性的方法。 考虑到我国在陶瓷制备、 陶瓷产品生产、陶瓷材料检测等方面快速发展和进步， 有必要尽快对该国际标准进行验证， 制订适合我国的试验方法标准。此标准不但达到国际先进水平而且适用于在国内实施。8. 与现行相关法律、法规、规章及相关标准 ,特别是强制性标准的协调性本标准在制订的过程中以充分的查阅了相关的法律、 法规及相关标准， 符合现行相关法律、法规、强制标准的规定。9. 重大分歧意见的处理经过和依据本标准在两轮征求意见过程中没有重大的意见分歧。10. 标准性质的建议说明本标准的性质为推荐性国家标准。11. 贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过度办法、实施日期等）本标准确定的指