钨铼合金丝-编制说明

1、国家标准钨铼合金丝（征求意见稿）编制说明一 .标准制定背景GB/T4184-2002 钨铼合金丝发布至今已有十余年，随着社会发展、特别是照明行业的变化与真空电子器件的发展，原标准文本中的内容已不能完全适应，对其进行修订有助于实现钨铼合金丝的实用化和规范化，对推动我国钨铼合金丝行业的发展具有重要意义。二 . 任务来源本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出，经国家标准化管理委员会批准，纳入国家标准委员会2015 年国家标准计划项目，项目编号为20153729-T-469 。本标准由成都虹波实业股份有限公司和中国电子技术标准化研究院负责编制起草。三 .标准编制原则和确定主要内容的论据及解决

2、的主要问题3.1标准编制原则标准编制工作中我们遵循了以下原则：（1）满足当前市场要求，结合行业实际；（2）化繁就简、具备可操作性；（3）内容完整、表述清晰准确；（4）与关联标准协调一致。3.2确定主要内容的论据标准适用范围的扩展钨铼合金丝广泛应用于真空电子器件和电光源，在热丝设计中，根据发热功率及热子尺寸的不同，需要选用不同成分、不同直径的丝材设计。为了给产品使用单位提供更多的选择，在此次标准修订时增加为3 个品种，并规定了适用的铼含量范围。杂质元素的确定原标准在“化学成分”中仅仅对单个杂质元素上限和杂质总量进行了较为笼统的规定，没有详细列出究竟需要对哪些杂质元素进行检测和控制、每种杂质元素各

3、自的允许上限等。为此，我们参考了GB/T 3549-2006 钨条中 3.2 条表 1 对钨条化学成分的规定，考虑到同类标准间的协调统一， 结合目前大多数钨钼行业生产企业及产品用户实际使用过程中所关心的、对产品质量有影响的杂质元素种类和上限，此次修订时采集了目前国内主要企业生产的1三种牌号的钨铼合金丝进行了杂质元素分析并进行了对比统计，明确了14 种杂质元素的种类及各自允许上限值或控制范围。“规格尺寸”要求中删除了最短长度限制真空电子器件对钨铼合金丝的需求具有规格多、数量少的特点，为与当前市场需求结合，本标准中不再对产品最短长度进行规定，供需双方可通过合同条款对此单独约定。新增“高温性能”要求

4、热丝制作过程中工艺温度较高，原标准中没有此项规定，为了适应用户的实际要求，经参考用户的实际工艺温度，增加了该项指标，并将原标准中的“弯折性能”合并在“高温性能”中进行检测。直线性随着国内行业工艺水平的提高，原标准中直线性的“曲环半径”要求偏低，也难以满足热子制作时对丝材直线性的要求，所以在修订时提高了曲环半径下限值要求。表面质量原标准中“表面质量”只对黑丝作出规定，目前真空电子器件热丝制作要求提供的基本都是白丝，所以此次修订增加了白丝的要求，在对原来黑丝表面质量要求作了可操作性修改的基础上，我们对钨铼合金白丝的表面质量作了规定。删除绕丝成轴要求绕丝成轴属于包装要求，放在产品技术要求中归类不合理

5、，根据专家意见予以删除。 3.3 解决的主要问题杂质元素的确定： 在过去的很多国家标准中， 对金属材料的杂质元素往往采用如“每一种杂质元素的含量不能超出 0.01wt% ，杂质元素总量不能超出0.05wt% ”的表述方式，为了真正控制住严重影响产品质量、对用户使用有害的杂质元素，我们通过对材料加工过程的分析、调研用户实际使用过程中关注的杂质元素种类，对目前市场上销售的不同牌号的钨铼合金丝取样进行杂质元素分析，并考虑到行业技术水平，最终确定了14 个杂质元素的具体种类和各自上限。元素分析方法的改进：随着现代分析测试技术的飞速发展，诸如ICP （等离子耦合发射光谱仪）之类的分析仪器以其快捷、准确的

6、优势、逐渐走入了许多科研生产单位的2分析检测部门。为了适应这种发展，我们作了许多试验比对工作，证明了 ICP 能够取代 YS/T502-2006 （原 GB/T 3313-1982 ）钨铼合金中铼的测定丁二酮肟比色法、在工业生产中快捷方便地进行质量控制，所以在Re 元素的分析中引入并采用了这种方法。但是考虑到YS/T502-2006分析过程尽管操作繁琐、耗时较长、依然是一个历经数十年行业验证并得到广泛认可的分析方法，所以将其保留、作为供需双方出现争议时仲裁的方法。四 .标准编制过程（2） 自本标准计划下达之日起，成都虹波公司立即成立了标准编制工作组，开始标准资料的收集和调研工作，并于2015

7、年 6 月正式召开了编制组第一次工作会议，会议研究确定了本标准的编制大纲和进度安排。（3） 2016 年 8 月 15 完成草稿，虹波公司组织内部专家组对文本进行了审查，工作组综合吸取专家意见进行修改。（4） 2018 年 5 月标准编制组提交了工作组讨论稿，在工信部电子四院的主持下，在成都对标准文本进行了讨论，与会专家对文本条款进行了仔细审查，提出了很多富有建设性的意见。（5） 经过标准编制组的努力，汲取了大多数的专家意见，2018 年 11 月完成了征求意见稿。五 . 修订的内容标准起草会后在标准修订过程中，主要修改的内容如下：5.1对钨铼合金丝的品种进行了调整：在原有W-1Re 和 W-

8、3Re 的基础上新增了W-5Re牌号。在文本“1 范围”中规定了适用的钨铼合金丝铼含量范围。5.2对“2 规范性引用文件”的引用标准进行了版本及编号更新。5.3在“3.1 化学成分”中明确了钨铼合金丝杂质元素的具体种类、允许上限值或范围。见下表：3元素牌 号W-1ReW-3ReW-5ReRe1.00±0.103.00±0.155.0±0.30K0.0040.009W余量杂质元素FeAlNiCoSn含量 0.005 0.001 0.0015 0.002 0.001杂质元素PbBiCuSiCr含量0.0005 0.0015杂质元素MgMnNaTi杂质总量含量 0.00

9、150.05同时在对应试验方法“4.1”中增加了针对铼含量分析的附录 A ICP 分析方法。5.4在“规格尺寸”中删除了原来 条的最短长度限值。5.5新增了“3.4 高温性能”，将原来的“4.4 弯折性能”内容经修改、合并进入“高温性能”的相关要求中；对高温处理工艺、不同丝径范围对应弯折半径（曲率半径）等也在试验方法4.4中做了明确。5.6在“3.5 直线性”中作了可操作性更强的检测方法说明、并提高了原标准“ 4.6 直线性”的曲环半径要求。5.7在“3.6 表面质量”中补充和增加了白丝的技术要求。同时对检测时采用的放大镜放大倍数在 4.5 条作出了规定。5.8删除原标准中“4.8 绕丝成轴”

10、的要求。5.9在 5.2 条“检验规则”中增加了“鉴定检验”要求并，对鉴定检验的抽样、 检验程序与不合格判定等在 5.4 条作出了详细规定。六 .主要试验（或验证）情况分析（1）关于杂质元素的说明：根据影响钨铼合金丝加工过程的杂质元素以及用户在使用过程中担心出现的一些挥发性有害元素种类，我们确定了上述元素种类。 我们采集了钨铼合金丝国内主要生产企业成都虹波实业股份有限公司、重庆材料研究院、 厦门虹鹭钨钼工业有限公司4等生产的、不同牌号的钨铼合金丝进行了杂质元素的分析，统计了每种杂质元素的实际含量和最高含量，考虑到行业实际水平，确定了高于原有标准的杂质元素上限值（原标准规定每种杂质元素0.01% ）。（2）关于分析方法的说明：经我们走访调研国内行业厂家、实验室、大专院校和研究院所，随着现代分析仪器的发展，等离子耦合发射光谱仪（ICP ）以其快捷方便和准确的特点，已经得到广泛应用，所以在本标准中将ICP 分析方法作为 Re元素的分析方法、以附录A（规范性附录）的形式列入。尽管YS/T 502-2006 （原 GB/T 3313-1982 ，文本无变化） 钨铼合金中铼的测定丁二酮肟比色法操作相对比较麻烦，但