艾叶、醋艾炭质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程标题艾叶、醋艾炭质量标准及检验操作规程第 1 页共 5 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：艾叶醋艾炭1.2 汉语拼音： aiye cuaitan 2 代码：艾叶醋艾炭3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2015 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法艾叶除去杂质及梗，筛去灰屑。醋艾炭取净艾叶，照炒炭法（通则0213）炒至表面焦黑色，喷醋，炒干。每 100kg 艾叶，用醋15kg。同法定标准性状艾

2、叶本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。醋艾炭本品呈不规则的碎片，表面黑褐色，有细条状叶柄。具醋香气。同法定标准艾叶、醋艾炭质量标准及检验操作规程第 2 页共 5 页鉴别艾叶 （1）本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为t 形毛，顶端细胞长而弯曲， 两臂不等长， 柄 24 细胞；另一种为单列性非腺毛，35 细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径37 m，存在于叶肉细胞中。（2）取本品

3、粉末2g，加石油醚（6090） 25m，置水浴上加热回流 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各25l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以石油醚（6090） -甲苯 -丙酮（ 10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。醋艾炭取本品粉末2g，加石油醚（ 60 90）25m，置水浴上加热回流 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml 使溶解，作为

4、供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各25l，分别点于同一硅胶 g 薄层板上，以石油醚（6090） -甲苯 -丙酮（ 10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。同法定标 -准检查艾叶水分不得过 15.0（通则0832 第四法）。总灰分不得过 12.0（通则2302）。酸不溶性灰分不得过 3.0 % (通则 2302)。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331）测定， 不得过 150mg/kg。同

5、法定标准含量测定艾叶照气相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（se-30）为固定相，涂布浓度为10%柱温为 110。理论板数按按油精峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每 1ml 含 0.15mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2.5g，精密称定，置同法定标准艾叶、醋艾炭质量标准及检验操作规程第 3 页共 5 页具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1 小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l，注

6、入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含桉油精（c10h8o）不得少于0.050%。包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 30g/罐； 40g/罐； 50g/罐； 0.5kg/袋；1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 25kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经辛、苦，温；有小毒。归肝、脾、肾经。同法定标准功能与主治温经止血，散寒止痛；外用祛湿止庠。用于吐血，衄血，崩漏，月经过多，胎漏下血，少腹冷痛，经寒不调，宫冷不孕；外治皮肤瘙痒。醋艾炭温经止血，用于虚寒性出血。同法定标准用法与用量39g。外用适量，供灸治或熏洗用。同法定标准复验期36 个月同法定标准贮藏置

7、阴凉干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚（6090）、正己烷、甲苯、丙酮、1%香草醛硫酸溶液、艾叶对照药材、桉油精对照品、甲基红乙醇指示、液氢氧化钠滴定液。7.2 仪器与用具：电子天平、硅胶g 薄层板、烘箱、马弗炉、气相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 艾叶7.4.1.1取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.1.2 取本品粉末 2g，加石油醚（ 6090）25ml，置水浴上加热回流30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。艾叶、醋艾炭质

8、量标准及检验操作规程第 4 页共 5 页另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各25l，分别点于同一硅胶g 薄层板上， 以石油醚（ 6090）-甲苯-丙酮（10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。7.4.2 醋艾炭取本品粉末 2g，加石油醚（ 6090）25ml，置水浴上加热回流 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g， 同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（附录 7）

9、试验，吸取上述两种溶液各25l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以石油醚（ 6090）-甲苯-丙酮（10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液， 在 105加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。7.5 检查：7.5.1 艾叶7.5.1.1水分：不得过 15.0（附录 15 第四法）。7.5.1.2总灰分：不得过 12.0（附录 17）。7.5.1.3酸不溶性灰分：不得过 3.0 % （附录 17）。7.5.1.4 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 含量测定：照气相色谱法（附录9）测定。7.6.1 艾叶色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（ se-30）为固定相，涂布浓度为 10%柱温为 110。理论板数按按油精峰计算应不低于1000。艾叶、醋艾炭质量标准及检验操作规程第 5 页共 5 页对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml 含 0.15mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约