木通质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxx药业有限公司成品质量标准及检验操作规程标题木通质量标准及检验操作规程第 1 页共 3 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：木通1.2 汉语拼音： mu tong 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2015 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质，用水浸泡，泡透后捞出，切片，干燥。性状本品呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表皮灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列，髓小或有时中空。气微，味微苦而涩。同法定标准鉴别（

2、1）取本品粉末浅棕色或棕色。含晶石细胞形或长方形，胞腔内含1至数个棱晶。中柱鞘纤维细长棱形，直径1040m ，胞腔内含密集的小棱晶，周围常可见含晶石细胞。木纤维长梭形，直径 828m ，壁增厚，具裂隙状单纹孔或小的具缘纹孔。具缘纹孔导管直径20110 （220）m ，纹孔椭圆形、卵圆形或六边形。（2）取本品粉末1g，加 70甲醇 50ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次， 每次 10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 残渣加甲醇1ml 使溶解， 作为供试品溶液。另同法定标准木通质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页取木通苯乙醇苷b 对照品，

3、加甲醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （通则 0502）试验， 吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇 -水(30:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分不得过 10.0%（通則 0832 第二法）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通則0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水-磷酸

4、溶液（ 35：65：0.5）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按木通苯乙醇苷b 峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取木通苯乙醇苷b 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含 40g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入70%甲醇 25ml， 称定重量， 加热回流45 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，置 100ml 量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算

5、，含木通苯乙醇苷b （c23h26o11）不得少于0.15%。同法定标准包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 60g/罐； 80g/罐； 100g/罐； 0.5kg/袋；1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 25kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经苦，寒。归心、小肠、膀胱经。同法定标准功能与主治利尿通淋，清心除烦，通经下乳。用于淋证，水肿，心烦尿赤，口舌生疮，经闭乳少，湿热痹痛。同法定标准用法与用量36g。同法定标准复验期36 个月。同法定标准贮藏置通风干燥处。同法定标准7 检验操作规程：木通质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页7.1 试药与试剂：甲醇、乙

6、酸乙酯、木通苯乙醇苷b对照品、三氯甲烷、水、香草醛、磷酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基化乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：烘箱、超声波清洗器、水浴锅、硅胶薄层板、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片显微镜 (10 10)观察组织结构特征。7.4.2 取本品粉末 1g，加 70甲醇 50ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3 次，每次 10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取木通苯乙醇苷 b 对照品，加甲醇制成

7、每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 7）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-水 (30:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5 检查：7.5.1 水分：不过得 10.0%（附录 15 第二法） 。7.5.2 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸溶液（ 35：65：0.5）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按木通苯乙醇苷 b 峰计算应不低于 3000。木通质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页对照品溶液的制备：取木通苯乙醇苷b 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 40g 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇 25ml，称定重量，加热回流45 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，精密量取