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文档简介
1、1扫描电镜结构、原理及应用扫描电镜结构、原理及应用上海欧波同仪器有限公司罗俊20.2 m m眼 睛250 m mAB人眼分辨率3光学显微镜的局限 分辨率主要取决于照明源的波长 可见光的波长在400-700 nm之间,所以光镜的分辨率200 nm 电子束波长约为可见光波长的十万分之一,因此采用电子束作为照明源可以大幅提高显微镜分辨率。 电子束的波长为与加速电压有关,加速电压越高,波长越短2r4光镜与电镜5光镜与电镜的光路比较样品样品物镜物镜光源光源可见光可见光光镜光镜聚光镜聚光镜投影镜投影镜图像图像样品样品聚光镜聚光镜扫描线圈扫描线圈探测器探测器扫描电镜扫描电镜电子束电子束6a样品表面电子束A荧
2、光屏同步扫描7景深的定义8扫描电镜图像扫描电镜图像光学显微镜图像光学显微镜图像光镜与扫描电镜的图像比较9扫描电镜的特点 有较高的分辨率。钨灯丝可达 3nm 有较高的放大倍数,几倍到几十万倍之间连续可调,且高倍聚焦后缩小到低倍无需再聚焦 有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单、使用方便 可搭配X射线能谱仪等其它分析装置,使扫描电镜成为集微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统10 电子枪 镜筒(电子光学系统) 探测器 样品室 机柜(电气、真空系统)扫描电镜的系统组成11电子枪的类型热发射式电子枪普通型扫描电镜(SEM)场发射式电子枪场发射扫描电
3、镜(FESEM)钨丝六硼化镧冷场热场12热发射式电子枪 1. 钨丝 优点: - 性质可靠 / 价格便宜. - 真空度要求最低 (10-5 torr). - 适用于不需要高亮度的SEM应用. 缺点: - 功函数高 / 加热溫度高 (2700K). - 使用寿命短 (40 100 hrs). - 亮度低,分辨率差. - 能量扩散大 / 电子源尺寸大,影响分辨率. 13热发射式电子枪 2. 六硼化镧 优点: - 低功函数/亮度比钨丝高10倍. - 加热温度比钨丝低 (1800K). - 寿命比钨丝多10倍(200 1000 hrs). - 解析度比钨丝高10倍. 缺点: - 高温时会有极高的化学反应
4、性. - 真空度要求比钨丝高200倍(10-7 torr). - 价格比钨灯丝贵50倍. - 亮度低影响分辨率 - 能量扩散大/电子源尺寸大,影响分辨率.14场发射式电子枪 1. 冷场发射式 优点: - 亮度比 LaB6 高100 1000倍. - 加热温度超低. - 使用寿命比LaB6长( 1000 hrs). - (钨 W310)高強度阴极材料. - 电子源尺寸小/亮度最高. - 能量散布小/解析度最优. 缺点: - 使用前需要加热针尖. - 真空度要求比LaB6高1000倍 (10-10 torr). - 不适用WDS, CL, EBIC, 等探测. 15场发射式电子枪 2. 肖特基热场
5、发射式 优点: - 钨(100)单晶上镀ZrO(氧化鋯)降低功函数 - 使用寿命与冷场相似 ( 1000 hrs). - 使用前不需要加热针尖. - 电子源尺寸小/亮度与冷场相似 . - 真空度要求比冷场低10倍 (10-9 torr). - 适用WDS, CL, EBIC, 等探测. 缺点: - 分辨率比冷场稍差. - 价格昂贵 16扫描电镜成像原理17电子束与样品的相互作用二次电子背散射电子俄歇电子特征 X 光线连续 X 光线荧光 X 光线阴极荧光18不同信号的用途图像信号探测器用途SE(二次电子像)二次电子ETSE,VPSE,EPSE表面形貌BSE(背散射电子像)背散射电子BSD成分形貌
6、EDS(能谱)X-ray 能谱仪元素分析WDS(波谱)X-ray 波谱仪高精度元素分析EBSD(背散射电子衍射)背散射电子衍射Phosphor Screen CCD晶粒取向晶面取向CL(荧光)阴极荧光PMT 或 PbS半导体及绝缘体缺陷或杂质19扫描电镜的探测器系统SEDVPSEBSD20二次电子 二次电子产额与样品表面的起伏程度有关21收集器偏压收集器偏压- 250 V 到到 + 400 V闪烁体电压闪烁体电压+ 10 kV 到到 + 12 kV光电倍增管光电倍增管光导管光导管收集器收集器入射电子束入射电子束样品样品ETSE 原理22二次电子像23固态 QBSD原理电子束电子束试样试样背散射
7、电子背散射电子QBSD24背散射电子像 背散射电子的产额与样品原子序数有关25二次电子像背散射像特征X射线KLM入射电子特征X射线自由电子26能谱分析 液氮制冷 电制冷27真空系统机械泵(10-1Pa)分子泵(10-4Pa)离子泵(10-7Pa)28二次电子像二次电子像: : 表面有大量球形物应用实例一应用实例一29背散射电子像背散射电子像: :两种不同的衬度30成分分析成分分析: :样品由金属颗粒与陶瓷组成31球粒成分球粒成分Element Weight Cr 12.71 Mn 0.30 Fe 86.9932元素面分布图元素面分布图球粒成分均为钢料33结论结论 在陶瓷成分中添加大量金属球粒,
8、 球粒尺寸:50m 150 m, 球粒分布不均匀。 球粒成分Cr含量12%,属于不锈钢, 符合国产牌号:x Cr12 。应用实例二应用实例二 样品名称 :柴油机轴瓦 半圆形金属件 分析要求:结构与成分分析 样品制备:镶崁样品, 研磨抛光露出截面35轴瓦由钢背轴瓦由钢背+ +三个镀层组成三个镀层组成钢背合金层Ni栅层镀层镀层36钢背成分钢背成分Element Weight% C 0.46 Si 0.12 Mn 1.12 Fe 98.3037合金层成分合金层成分Element Weight% Cu 90.39 Sn 3.61 Pb 6.0038Ni栅层成分栅层成分Element Weight% N
9、i 93.79 Cu 4.68 Fe 1.5339镀层成分镀层成分Element Weight% Cu 1.25 Sn 8.12 Pb 90.6340元素线扫描元素线扫描合金层、Ni栅层、镀层41元素面分布图元素面分布图42轴瓦各层成分轴瓦各层成分43Ni栅层、镀层厚度栅层、镀层厚度 结论:结论:厚度 m成分说明基材0.46C 0.12Si1.12Mn 其余Fe低碳钢合金层474.990.4Cu6.0Pb 3.6SnNi栅层2.2Ni镀层19.490.6Pb 8.1Sn1.3CuSn分布不均匀扫描电镜在各领域的应用46植物学 植物分类:植物分类:应用扫描电镜对植物次生木质部微观结构的应用扫描电
10、镜对植物次生木质部微观结构的观察,可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形观察,可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认为对界定高等级分类类群具有重要的意义。为对界定高等级分类类群具有重要的意义。 植物育种:植物育种:应用扫描电镜观察低能氮离子注入植物种子应用扫描电镜观察低能氮离子注入植物种子后表面细胞结构的变化,说明氮离子注入植物种子表面后表面细胞结构的变化,说明氮离子注入植物种子表面细胞的损伤情况,从而阐述氮离子注入的直接作用和揭细胞的损伤情况,从而阐述氮离子注入的直接作用和揭示离子束诱变育
11、种的机理。示离子束诱变育种的机理。47XVP-mode 提高粮食产量:应用扫描电镜对小麦旗提高粮食产量:应用扫描电镜对小麦旗叶衰老过程中的细胞核、叶绿体进行动叶衰老过程中的细胞核、叶绿体进行动态观察,从超微形貌学角度阐明了叶片态观察,从超微形貌学角度阐明了叶片衰老时细胞核、叶绿体的动态变化特征衰老时细胞核、叶绿体的动态变化特征,研究叶片衰老机理和规律,延缓小麦,研究叶片衰老机理和规律,延缓小麦叶片衰老,为提高小麦产量提供重要的叶片衰老,为提高小麦产量提供重要的理论依据。理论依据。 植物品种的抗逆性研究:应用扫描电镜植物品种的抗逆性研究:应用扫描电镜对植物的根、茎、叶等器官的比较解剖对植物的根、
12、茎、叶等器官的比较解剖学研究。可以发现植物的根、茎各薄壁学研究。可以发现植物的根、茎各薄壁组织淀粉粒积累数量,茎此生木质部导组织淀粉粒积累数量,茎此生木质部导管内有无侵填体,管内有无侵填体, 茎皮层细胞数的多少茎皮层细胞数的多少,叶片角质层厚薄,气孔器大小、密度,叶片角质层厚薄,气孔器大小、密度、位置,有无下陷和肉细胞紧密度等等、位置,有无下陷和肉细胞紧密度等等与品种抗逆性相关的因素。与品种抗逆性相关的因素。48动物学 应用扫描电镜技术研究动物的超微形态结构,对其应用扫描电镜技术研究动物的超微形态结构,对其分类学、生理学、病理学等基础学科以及资料利用、动植物虫害分类学、生理学、病理学等基础学科
13、以及资料利用、动植物虫害防治等具有重要意义。防治等具有重要意义。 毛纤维的分析:毛纤维的分析:应用扫描电镜研究各种动物毛纤维的形态,鉴别应用扫描电镜研究各种动物毛纤维的形态,鉴别动物的品种、纤维质量、指导动物毛加工工艺、改善性能、提高动物的品种、纤维质量、指导动物毛加工工艺、改善性能、提高使用价值。同时在纺织品质量鉴定、改进工艺、合理利用原料、使用价值。同时在纺织品质量鉴定、改进工艺、合理利用原料、动物种属的鉴别、刑事侦破等方面具有重要的应用价值。动物种属的鉴别、刑事侦破等方面具有重要的应用价值。 药物作用:药物作用:用扫描电镜观察药物作用于动物皮肤表面结构的变化用扫描电镜观察药物作用于动物皮
14、肤表面结构的变化,探讨药物透皮吸收作用机理,研究药物对皮肤结构改变的过程,探讨药物透皮吸收作用机理,研究药物对皮肤结构改变的过程。 防治病虫害:防治病虫害:应用扫描电镜对菜蛾进行观察,了解感觉器的分布应用扫描电镜对菜蛾进行观察,了解感觉器的分布、形态和数量,探讨菜蛾头部感觉器的功能和机制,为研究菜蛾、形态和数量,探讨菜蛾头部感觉器的功能和机制,为研究菜蛾化学生态学害虫持续控制提供依据。化学生态学害虫持续控制提供依据。 研究病原微生物作用于昆虫主细胞的病理过程,为农业害虫的生研究病原微生物作用于昆虫主细胞的病理过程,为农业害虫的生物防治提供基础理论资料。物防治提供基础理论资料。 利用扫描电镜对蝶
15、类、蚜虫、白蚁的观察研究,为控制虫害提供利用扫描电镜对蝶类、蚜虫、白蚁的观察研究,为控制虫害提供了理论资料。了理论资料。49HV-mode15 kVSE-detectorVPSE-detector10 kVXVP-mode48 Pa air50 在医学中扫描电镜技术已经从基础研究发展到疾病模型、培在医学中扫描电镜技术已经从基础研究发展到疾病模型、培养细胞或组织鉴定、伤情诊断、药理作用与效果观察、疑难病症的电镜养细胞或组织鉴定、伤情诊断、药理作用与效果观察、疑难病症的电镜诊断等。扫描电镜技术在医学形态学的研究中已成为不可缺少的科研工诊断等。扫描电镜技术在医学形态学的研究中已成为不可缺少的科研工具
16、与手段。具与手段。 用于植物药鉴定:用于植物药鉴定:用电镜能揭示一些有关植物药的新性状、结构,并已成为在分类上有特殊意义的指标。通过对微细形态结构的变化规律的研究,可以得到亚显微水平上特征量的变化趋势。业已证明,植物的一些微细形态结构特征,以其高度的品种专属性和稳定的遗传性,而成为植物药分类鉴定的依据和标准。并有助于了解种间的亲缘关系远近及进化地位。 病情诊断:病情诊断:应用扫描电镜对人脑原发性胶质瘤的癌细胞和间质的超微形应用扫描电镜对人脑原发性胶质瘤的癌细胞和间质的超微形态特征进行研究,可直接的观察到瘤组织内各种成分之间的相互关系,态特征进行研究,可直接的观察到瘤组织内各种成分之间的相互关系
17、,以供鉴别诊断。以供鉴别诊断。 医疗材料:医疗材料:在临床医学上,应用扫描电镜对心瓣膜材料的观察研究,可在临床医学上,应用扫描电镜对心瓣膜材料的观察研究,可以寻找合适的替换材料。以寻找合适的替换材料。 修复病变:修复病变:用扫描电镜观察用半导体激光处理的离体牙,判断激光对牙用扫描电镜观察用半导体激光处理的离体牙,判断激光对牙齿的作用和损伤,研究如何促进病变的修复和愈合。齿的作用和损伤,研究如何促进病变的修复和愈合。医学51TEM网格上的肝细胞切片肝细胞切片TEM网格上的海拉细胞切片52古生物与考古 古生物是研究过去的生物及其发展的科学。扫描电镜技术不仅能够研究古生物是研究过去的生物及其发展的科
18、学。扫描电镜技术不仅能够研究微体古生物的整体形态,而且可以深入观察壳体内细小突起的数量关系微体古生物的整体形态,而且可以深入观察壳体内细小突起的数量关系及分布特点,为及分布特点,为古生物群体的鉴定以及形态分类古生物群体的鉴定以及形态分类提供真实的依据。提供真实的依据。 根据对根据对沉积岩中生物碎片的观察沉积岩中生物碎片的观察,发现有多种结构,比方隐微粒结构、,发现有多种结构,比方隐微粒结构、晶粒结构、单晶结构、层纤结构、柱纤结构、叶片结构等,从对它们的晶粒结构、单晶结构、层纤结构、柱纤结构、叶片结构等,从对它们的了解就能够推出沉积环境的不同。了解就能够推出沉积环境的不同。 扫描电镜对微体古生物
19、的分析研究可扫描电镜对微体古生物的分析研究可确定地层层序、生物进化确定地层层序、生物进化等。等。 应用扫描电镜对陨石进行研究。为进一步应用扫描电镜对陨石进行研究。为进一步了解宇宙、地球以及生命的起了解宇宙、地球以及生命的起源源提供了宝贵的资料。提供了宝贵的资料。 应用扫描电镜应用扫描电镜对丝织品的老化原因及程度进行分析研究对丝织品的老化原因及程度进行分析研究,从丝织品纤维,从丝织品纤维的裂隙获得了一系列有关纤维结构的信息,来确定古代丝织品老化原因的裂隙获得了一系列有关纤维结构的信息,来确定古代丝织品老化原因和老化程度,为研究、选择及评价保护方法提供重要依据。和老化程度,为研究、选择及评价保护方
20、法提供重要依据。 我国科学工作者在研究西汉女尸的骨骼肌时,在扫描电镜下能清楚地看我国科学工作者在研究西汉女尸的骨骼肌时,在扫描电镜下能清楚地看到女尸腰大肌肉纤维的横纹结构,并且能进一步分辨出它的精细结构,到女尸腰大肌肉纤维的横纹结构,并且能进一步分辨出它的精细结构,还看到了许多卵形的细菌芽孢结构。应用扫描电镜对古尸结构进行研究还看到了许多卵形的细菌芽孢结构。应用扫描电镜对古尸结构进行研究,不仅为,不仅为了解古代的医药学了解古代的医药学提供了宝贵的资料,而且可以对人类的发展提供了宝贵的资料,而且可以对人类的发展获得新的认识。获得新的认识。5354材料学 扫描电子显微镜在材料检验、材料工艺、失效分
21、析、扫描电子显微镜在材料检验、材料工艺、失效分析、新材料研制等方面具有广泛的应用新材料研制等方面具有广泛的应用 扫描电镜技术被广泛应用于扫描电镜技术被广泛应用于高分子多相体系的形态结构、界面状况、高分子多相体系的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究损伤机制及材料性能预测等方面的研究。用扫描电镜观察。用扫描电镜观察PA/PA/复复合材料断口的形貌可看出,碳纤维表面处理对提高复合材料的力学性合材料断口的形貌可看出,碳纤维表面处理对提高复合材料的力学性能起至关重要的作用。能起至关重要的作用。 扫描电镜技术扫描电镜技术在高分子复合材料微观形貌研究中发挥了重要作用在高分子复合材料微观形
22、貌研究中发挥了重要作用。用。用扫描电镜对不同复合体系的微观形态结构进行观察研究,寻找某种复扫描电镜对不同复合体系的微观形态结构进行观察研究,寻找某种复合体能促进晶须的分散,使两相界面结合能力提高,使研制的材料达合体能促进晶须的分散,使两相界面结合能力提高,使研制的材料达到更高的强度。到更高的强度。 应用扫描电镜及动态拉伸台对碳钢进行动态拉伸试验,跟踪观察碳钢应用扫描电镜及动态拉伸台对碳钢进行动态拉伸试验,跟踪观察碳钢裂纹的萌生、扩展及断裂过程,裂纹的萌生、扩展及断裂过程,研究碳钢的强度与金相组织的关系研究碳钢的强度与金相组织的关系及及如何提高碳钢的材料强度。如何提高碳钢的材料强度。 利用扫描电
23、镜可以直接利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生长过程研究晶体缺陷及其生长过程。结合计算机分析。结合计算机分析,可以得到定量的结果。,可以得到定量的结果。55l应用扫描电镜应用扫描电镜对晶体材料进行结构分析对晶体材料进行结构分析。用。用 EBSD 做电子衍射花做电子衍射花样,由于电子衍射花样是由晶体的结构和位相决定的,因此用它可样,由于电子衍射花样是由晶体的结构和位相决定的,因此用它可以测定晶体的结构,进行单晶的定向以及研究外延层和基体的关系以测定晶体的结构,进行单晶的定向以及研究外延层和基体的关系。也可用来检查晶体的缺陷,如在表面机械加工中造成的损伤。也可用来检查晶体的缺陷,如在表面机械加工
24、中造成的损伤。l钢铁产品质量和缺陷分析钢铁产品质量和缺陷分析。如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔。如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔;板坯板坯过烧导致的晶界氧化过烧导致的晶界氧化;轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入压入;过酸洗导致的蚀坑过酸洗导致的蚀坑;涂层剥落及其它缺陷等等。由于扫描电镜涂层剥落及其它缺陷等等。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高的分辨率和景深比电子探针的高,因而因而,可从新鲜断口上获得更为全可从新鲜断口上获得更为全面的信息面的信息,如晶界碳化物、中心疏松等。如晶界碳化物、中心疏松等。l机械零部件失效分析。机械零部件失效分析。可根据断口学
25、原理判断断裂性质可根据断口学原理判断断裂性质(如塑性断如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等),追溯断裂追溯断裂原因原因,调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。通过用扫描电镜观察金属断口来判断金属断裂的类型(疲关等等。通过用扫描电镜观察金属断口来判断金属断裂的类型(疲劳断裂、应力腐蚀断裂、过载断裂等),然后通过对断裂发生的原劳断裂、应力腐蚀断裂、过载断裂等),然后通过对断裂发生的原因进行研究和分析,查找断裂原因,有可能进一步改进提高材料的因进行研究和分析,
26、查找断裂原因,有可能进一步改进提高材料的性能,或采取有效措施来防止事故的发生。性能,或采取有效措施来防止事故的发生。材料学56取向衬度57ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌(a)低倍像(b)高倍像纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析新材料研制58几种类型断口的微观形貌韧性断裂(韧窝形貌)沿晶断裂疲劳断裂59物理学 液晶显示器使用导电粉的形状、尺寸及偏差对于液晶显示屏的质量控制是非常重要的。应用扫描电镜观测导电粉的粒径分布、导电粉在导电点中的浓度和分析导电点缺陷,可提高液晶显示器的产品质量。 应用扫描电镜观察研究镱薄膜传感器压敏灵敏度,经过热处理,提高了薄膜传感器的压敏灵
27、敏度。60电子、半导体工业 扫描电镜在半导体中的应用已经深入到很多方面。 质量监控与工艺诊断 检查和鉴定电子器件表面的玷污 在器件加工中,扫描电镜可以检查金属化的质量 用扫描电镜进行工艺检查,将加工精度控制在纳米数量级 检查晶体表面的损伤 器件分析 扫描电镜可以对器件的尺寸和一些重要的物理参数进行分析,也就是对器件的设计、工艺进行修改和调整。如确定 PN 结的位置、结的深度。 利用扫描电镜束感生电流工作模式,可以得到器件的结深、耗尽层宽度、MOS 管沟道长度等物理参数。 失效分析和可靠性研究 扫描电镜是失效分析和可靠性研究中最重要的分析仪器,可观察研究金属化层的机械损伤、台阶上金属化裂缝和化学
28、腐蚀等问题。 用扫描电镜的电压衬度和束感生电流可以观察 PN 结中存在的位错等缺陷,如漏电流大、软击穿、沟道、管道等电性能。 电子材料研制分析61Semiconductor 半导体半导体62半导体应用半导体应用 IC 表面的电压衬度63(a)芯片导线的表面形貌图, (b)CCD相机的光电二极管剖面图。在微电子工业方面的应用在微电子工业方面的应用64 陶瓷原料的显微结构分析陶瓷原料的显微结构分析 扫描电子显微镜对陶瓷原料的研究十扫描电子显微镜对陶瓷原料的研究十分方便,可以直接观察和分析原料的矿物结构形态及颗粒的大小分方便,可以直接观察和分析原料的矿物结构形态及颗粒的大小、形状、均匀程度等。扫描电
29、子显微镜观察非常细微的粒子构造、形状、均匀程度等。扫描电子显微镜观察非常细微的粒子构造,它和粒度分析相结合用以从理论上制定该粘土的可塑性及浇注,它和粒度分析相结合用以从理论上制定该粘土的可塑性及浇注性能。陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构,在很大程度上由性能。陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构,在很大程度上由原料粉体的特性,如颗粒度、颗粒形状、团聚状态等决定的,这原料粉体的特性,如颗粒度、颗粒形状、团聚状态等决定的,这些特性借助于扫描电子显微镜可以直观地进行观察与分析。些特性借助于扫描电子显微镜可以直观地进行观察与分析。 陶瓷材料的显微结构分析陶瓷材料的显微结构分析 陶瓷生产的工艺条件、显微结
30、构与制陶瓷生产的工艺条件、显微结构与制品的性能三者具有紧密的相互关系。研究陶瓷的显微结构,可以品的性能三者具有紧密的相互关系。研究陶瓷的显微结构,可以推断工艺条件的变化。另外,一定的显微结构又确定和反映出陶推断工艺条件的变化。另外,一定的显微结构又确定和反映出陶瓷性能的优劣。普通日用陶瓷结构致密,但仍存在一定量的分布瓷性能的优劣。普通日用陶瓷结构致密,但仍存在一定量的分布均匀近圆形或椭圆形的微孔,一般的分析方法无法直接反映这些均匀近圆形或椭圆形的微孔,一般的分析方法无法直接反映这些微孔的形状和大小,扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微孔的形状和大小,扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微
31、观特征。微观特征。陶瓷工业65陶瓷工业 通过扫描电镜观察可以了解玻璃组通过扫描电镜观察可以了解玻璃组成、工艺条件对玻璃中的相变现象成、工艺条件对玻璃中的相变现象是有效的,所得到的图像信息可是有效的,所得到的图像信息可指指导微晶玻璃的制造工艺导微晶玻璃的制造工艺。 应用扫描电镜研究工程陶瓷材料的应用扫描电镜研究工程陶瓷材料的表面与断口的纤维结构,可表面与断口的纤维结构,可分析断分析断裂过程与机理裂过程与机理,为陶瓷材料的相变,为陶瓷材料的相变机理以及改善材料性能提供科学依机理以及改善材料性能提供科学依据。据。 应用扫描电镜应用扫描电镜研究分析精细陶瓷原研究分析精细陶瓷原料粉体性能与制造工艺条件之
32、间的料粉体性能与制造工艺条件之间的关系关系,对粉体的制备工艺有实际的,对粉体的制备工艺有实际的指导意义。指导意义。 利用扫描电镜技术利用扫描电镜技术研究陶瓷的微观研究陶瓷的微观形貌与烧结温度的关系形貌与烧结温度的关系,有助于考,有助于考察电畴与烧结温度的关系。结合电察电畴与烧结温度的关系。结合电学参数测量,可以更有效地选择新学参数测量,可以更有效地选择新型功能陶瓷的烧结温度。型功能陶瓷的烧结温度。陶瓷烧结体的表面图像66SE-detector20 kVHV-modecoated材料:玻璃纤维材料:玻璃纤维JA化学、化工 应用扫描电镜观察纸浆纤维素在同步糖化发酵产酒精过程应用扫描电镜观察纸浆纤维
33、素在同步糖化发酵产酒精过程中的降解情况,中的降解情况,研究提高纤维素酶解效率研究提高纤维素酶解效率。 应用扫描电镜对应用扫描电镜对化工产品的微观形态进行观察化工产品的微观形态进行观察,可以根据,可以根据其性质对工艺条件进行选择、控制、改进和优化,并可进其性质对工艺条件进行选择、控制、改进和优化,并可进行产品鉴定等。行产品鉴定等。 应用扫描电镜观察不同应用扫描电镜观察不同催化剂催化剂、不同工艺条件下以纳米聚、不同工艺条件下以纳米聚团床催化裂解法制得的碳纳米管样品的微观形态、团聚结团床催化裂解法制得的碳纳米管样品的微观形态、团聚结构及分散性能的差异。构及分散性能的差异。68石油工业 扫描电镜技术可
34、用于现场注水开发、基质酸化、水泥水和作用和固化、蒙脱石水和作用、不同储层中岩石样品的润湿性特征研究等。69含油的砂岩70地质矿物学 应用扫描电镜可以应用扫描电镜可以对矿物原料物理、化学的微观特征进行观察分析对矿物原料物理、化学的微观特征进行观察分析,以,以便鉴定新的矿物或者测定矿物内不同物质的比例;也可以研究晶态材料便鉴定新的矿物或者测定矿物内不同物质的比例;也可以研究晶态材料和矿物中的晶体、缺陷、杂质元素的存在形式,以及矿物成因和矿物中和矿物中的晶体、缺陷、杂质元素的存在形式,以及矿物成因和矿物中微量元素的化学作用;还可观察矿物的立体形态以对其进行鉴定,并对微量元素的化学作用;还可观察矿物的
35、立体形态以对其进行鉴定,并对断层年代、断层活动的性质进行分析研究。断层年代、断层活动的性质进行分析研究。 在分析断裂带宏观构造的基础上,应用扫描电镜对断裂带中断层泥石英在分析断裂带宏观构造的基础上,应用扫描电镜对断裂带中断层泥石英碎砾表面的溶蚀结构进行观察比较,可以碎砾表面的溶蚀结构进行观察比较,可以断定断裂带的相对活动年代及断定断裂带的相对活动年代及其地震活动性其地震活动性。 矿物种类与性能的研究矿物种类与性能的研究 对于黏土矿物的研究对于黏土矿物的研究,对黏土工艺性质、工程力学性质的确定以及煤层,对黏土工艺性质、工程力学性质的确定以及煤层对比和油田地层及结构对比等方面具有重要意义;对准确鉴
36、定黏土矿物对比和油田地层及结构对比等方面具有重要意义;对准确鉴定黏土矿物、研究其成因、形成条件、矿物转化及矿物性质等密切相关、研究其成因、形成条件、矿物转化及矿物性质等密切相关 用扫描电镜观察用扫描电镜观察分析矿物中晶体的形状分析矿物中晶体的形状,可以为地质力学的发展和地质,可以为地质力学的发展和地质构造的研究提供重要资料。构造的研究提供重要资料。71冶金工业 原材料的检验原材料的检验 焦炭的观察分析焦炭的观察分析 产品检验产品检验 疏松、夹杂、偏析、组织形态、性能疏松、夹杂、偏析、组织形态、性能检测检测 粉末冶金:粉末冶金:金属粉末的物理和工艺性能跟粉末的金属粉末的物理和工艺性能跟粉末的结晶
37、状态、颗粒形状、粒度大小及其分布都有直结晶状态、颗粒形状、粒度大小及其分布都有直接关系。应用扫描电镜观察及计算机处理,很容接关系。应用扫描电镜观察及计算机处理,很容易的算出各种粒子的表面积(或体积)、粒子的易的算出各种粒子的表面积(或体积)、粒子的形态系数,对于深入了解粉末金属的性质有很大形态系数,对于深入了解粉末金属的性质有很大的帮助。的帮助。72食品科学 利用扫描电镜技术对超高压下生成的不同凝固剂的新利用扫描电镜技术对超高压下生成的不同凝固剂的新型型豆腐凝胶豆腐凝胶的形态结构进行观察,分析超高压生成新的形态结构进行观察,分析超高压生成新型豆腐凝胶的特点,获得高品质超高压生成豆腐凝胶型豆腐凝
38、胶的特点,获得高品质超高压生成豆腐凝胶的有效信息,选择合适的凝固剂和确定适宜的超高压的有效信息,选择合适的凝固剂和确定适宜的超高压处理工艺。处理工艺。 冰淇淋冰淇淋的质地和流变学特性直接和它的结构有关,特的质地和流变学特性直接和它的结构有关,特别是脂质的比例和分散度、冰晶和气泡的大小等有关别是脂质的比例和分散度、冰晶和气泡的大小等有关。用扫描电镜对这些情况进行观察分析,选择合适的。用扫描电镜对这些情况进行观察分析,选择合适的材料和工艺,提高冰淇淋的质量。材料和工艺,提高冰淇淋的质量。 对对啤酒啤酒中所含微量元素进行分析,研制对人体有益的中所含微量元素进行分析,研制对人体有益的产品。产品。73橡
39、胶 应用扫描电镜对乳胶的粒子大小及形态进行观察研究,可以使生产工艺简化。 用扫描电镜可以观察碳黑的形态,研究碳黑在橡胶中的融变、迁移现象以及它的分布规律和聚集的形态,从而可以进一步改进橡胶的性能。74纺织 应用扫描电镜观察纺织原料纤维的形态,然后依据观察的结果来改进加工工艺,提高质量。75水泥工业JA 利用背散射电子成像技术可利用背散射电子成像技术可以较为准确的判定水泥的水以较为准确的判定水泥的水化程度,同时它也可用于测化程度,同时它也可用于测定水泥混凝土的孔隙率。定水泥混凝土的孔隙率。 利用最新的利用最新的3D X-RAY3D X-RAY成像技成像技术可以直观的描绘出水泥混术可以直观的描绘出
40、水泥混凝土中孔结构的立体图像,凝土中孔结构的立体图像,这为研究水泥混凝土内部结这为研究水泥混凝土内部结构提供了更好、更准确的研构提供了更好、更准确的研究手段。究手段。76机械制造 机械机械制造工业包括航空制造工业包括航空、航天、造船、汽、航天、造船、汽车、机床车、机床,主,主要用途:要用途: 原材料检验原材料检验 加工质量检查加工质量检查 产品检验产品检验 工艺控制工艺控制 失效分析失效分析77刑侦 用用SEM进行法庭调查进行法庭调查 重要的法庭调查领域使用电子显微镜变得日益增多。 由于它的具有调查细节的能力较强,应用材料的范围很宽,从高到低放大倍数范围大,且具有异常的焦深,SEM已成为一个不
41、可缺少的工具。加之分析元素成分的能力,甚至在样品上极小的特征,它都能鉴定出是何材料并分析其由来,从而得到一系列的迹象。 由于SEM的高性能,它被用在越来越多的各种应用与预防。有价值的结果以下列应用为例:射击残留物分析射击残留物分析武器的鉴定(子弹标记比较)武器的鉴定(子弹标记比较)宝石与珠宝的研究宝石与珠宝的研究颜料颗粒与纤维的检查颜料颗粒与纤维的检查在交通事故中钨丝灯泡的研究在交通事故中钨丝灯泡的研究手迹与印记的检查手迹与印记的检查/ /防伪防伪假钞、票据识别假钞、票据识别痕迹对比痕迹对比非导电材料的检查非导电材料的检查高分辨率表面成像高分辨率表面成像787980失效分析 失效分析:判断失效
42、产品的失效模式,查找产品失效机失效分析:判断失效产品的失效模式,查找产品失效机理和原因,提出预防再失效的对策的技术活动和管理活动理和原因,提出预防再失效的对策的技术活动和管理活动。 机械失效分析的主要内容是断裂分析,断裂分析的主要内机械失效分析的主要内容是断裂分析,断裂分析的主要内容是断口分析。容是断口分析。 断裂经历裂纹的形成、扩展直至最终破断等不同阶段,而断裂过程的每断裂经历裂纹的形成、扩展直至最终破断等不同阶段,而断裂过程的每一阶段都与内部的、外部的、力学的、化学的以及物理的诸多因素有关;同一阶段都与内部的、外部的、力学的、化学的以及物理的诸多因素有关;同时断裂过程的每一阶段又会在断口上
43、留下相应的痕迹、形貌与特征,断口和时断裂过程的每一阶段又会在断口上留下相应的痕迹、形貌与特征,断口和裂纹分析就是通过对这些痕迹、形貌与特征的观察、鉴别及分析,揭示出断裂纹分析就是通过对这些痕迹、形貌与特征的观察、鉴别及分析,揭示出断裂过程的相关因素,从而判明断裂失效的性质、机理与原因。因此,断口和裂过程的相关因素,从而判明断裂失效的性质、机理与原因。因此,断口和裂纹分析是断裂失效分析的基础。裂纹分析是断裂失效分析的基础。 扫描电镜是失效分析(特别是断口分析)最为有利的手段扫描电镜是失效分析(特别是断口分析)最为有利的手段。8182失效分析 扫描电镜的基本观察技术:扫描电镜的基本观察技术: (1
44、) (1) 首先对断口用扫描电镜的较低放大倍数做初步的观察,以求对断首先对断口用扫描电镜的较低放大倍数做初步的观察,以求对断口的整体形貌、断裂特征区有全局的了解与掌握,并确定重点观察部位口的整体形貌、断裂特征区有全局的了解与掌握,并确定重点观察部位。 (2) (2) 在整体观察的基础上,找出断裂起始区,并对断裂源区进行重点在整体观察的基础上,找出断裂起始区,并对断裂源区进行重点深入的观察与分析,包括源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶深入的观察与分析,包括源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶金缺陷、源区附近的加工刀痕及外物损伤痕迹等。金缺陷、源区附近的加工刀痕及外物损伤痕迹等。 (3)
45、 (3) 对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察,找出各区断裂对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察,找出各区断裂形貌的共性与个性。形貌的共性与个性。 (4) (4) 断裂特征的识别。在断口观察过程中,发现、识别和表征断裂形断裂特征的识别。在断口观察过程中,发现、识别和表征断裂形貌特征是断口分析的关键。在观察未知断口时,往往是和已知的断裂形貌特征是断口分析的关键。在观察未知断口时,往往是和已知的断裂形貌加以比较来进行识别。各种材料在不同的外界条件下的断裂机制不同貌加以比较来进行识别。各种材料在不同的外界条件下的断裂机制不同,留在断口上的形貌特征也不同。掌握这方面的知识与经验,是进行断,
46、留在断口上的形貌特征也不同。掌握这方面的知识与经验,是进行断口观察的前提与基础。口观察的前提与基础。 (5) (5) 扫描电镜断口照片的获得。一般地讲,一个断口的观察结果要用扫描电镜断口照片的获得。一般地讲,一个断口的观察结果要用如下几部分的照片来表述:断口的全貌照片、断裂源区照片和扩展区、如下几部分的照片来表述:断口的全貌照片、断裂源区照片和扩展区、瞬断区的照片。瞬断区的照片。 (6) (6) 断口的全貌照片可提供断裂形貌的整体观念。在全貌照片上应标断口的全貌照片可提供断裂形貌的整体观念。在全貌照片上应标明各特征区及微观形貌特征照片的位置。明各特征区及微观形貌特征照片的位置。83扫描电镜对样
47、品的要求扫描电镜对样品的要求l试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定l样品表面要处理干净样品表面要处理干净l在高真空状态观察,样品应干燥,不含水分、溶剂在高真空状态观察,样品应干燥,不含水分、溶剂、油脂等挥发物、油脂等挥发物l样品应导电样品应导电l保护样品观察表面不受损伤和污染保护样品观察表面不受损伤和污染l样品的大小应适合在样品台上放置及移动,较大的样品的大小应适合在样品台上放置及移动,较大的样品需进行切割,确定好取样部位样品需进行切割,确定好取样部位l样品清洗样品清洗l带有磁性的样品应先去磁带有磁性的样品应先去磁84扫描电子显微镜的样品制备
48、扫描电子显微镜的样品制备 1、块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,可先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 85 2、粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样品撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,即可上电镜观察。86不导电样品的二次电子像(HV)87 3、 镀膜 镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低
49、气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一 定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气,气压约为 5 X 10 -2 Torr。离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:( 1 )装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。( 2 )
50、消耗贵金属少,每次仅约几毫克。( 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 镀膜材料一般选用金(Au)或金钯(Au-Pd)合金,厚度为几纳米。有时为了 X 射线分析也可用碳。8889不导电样品的二次电子像(VP)90影响图片质量的几个关键参数 加速电压 加速电压高,分辨率高,电子束穿透深 加速电压低,电子束穿透深度浅 探针电流 探针电流小,束斑小,分辨率高;(束流) 探针电流大,信号强,衬度好。 工作距离 工作距离近,分辨率高; 工作距离远,景深大。 物镜光栏 光栏孔径小,分辨率高,景深大; 光栏大,束流大,信号强。 扫描速度 速度慢,图像清晰,噪声小; 速度快,利于寻找样品915 5mm5 5mm加速电压对图像的影响92加速电压对图像的影响93工作距离和物镜光栏样品样品WD = 8.5 mmBGPL 2 mm94光阑孔径对景深的影响95 工作距离对景深的影响96工作距离和光阑对图像的影响97EVO 18 操作流程 开机 按下黄色按钮,电镜真空系统开始工作
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