X射线应力测定方法.pdf

1、X 射线应力测定技术预备知识一、X 射线的本质与产生1、X 射线的本质1895 年德国物理学家伦琴发现了 X 射线。1912 年德国物理学家劳埃等人成功地观察到 X 射线在晶 体中的衍射现象，从而证实了 X 射线在本质上是一种电磁波。依据电磁波的波长，从 3×104m 以上到 1013m 以下，可以把它们分别称为无线电波、红外线、可见光、紫外线、X 射线、射线和宇宙射线 等（如图 1 所示）。X 射线的波长范围在 1012m 10 8m 之间。用于衍射分析的 X 射线波长通常在0.05nm0.25nm 范围，用于金属材料透视的 X 射线 波长为 0.1nm 0.005 nm，甚至更短

2、。实验证明，波长越长的电磁波，其波动性越明 显，波长越短的电磁波，其粒子性越明显。X 射线 和可见光、紫外线同其它基本粒子一样都同时具有 波动性和粒子性二重特性。正因为它们的具有波动 性，光的干涉衍射现象才得以圆满解释；也正因为 它们的粒子性，探测器才可以接收到一个个不连续的 图 1、电磁波谱光量子。反映波动性的波长、频率与反映粒子性 各个区域的上下限难以明确指定，本图中各种电磁波的边界是臆定的的光子能量之间存在以下关系：hhc/式中 h 为普朗克常数，h6.626×1034J·s ；c 为光速，也是 X 射线的传播速度，c2.2998×108m/s 。2、X 射

3、线的产生研究证明，当高速运动的电子束（即阴极射线）与物体碰撞时，他们的运动便急遽的 被阻止，从而失去所具有的动能，其中一小部分能量变成 X 射线的能量，发生 X 射线，而 大部分能量转变成热能，使物体温度升高。从原则上讲，所有基本粒子（电子、中子、质子 等）其能量状态发生变化时，均伴随有 X 射线辐射。通常使用的 X 射线都是从特制的 X 射 线管中产生的。图 2 是 X 射线管的结构和产生 X 射线示意图。灯丝上的热电子在高电压的 作用下以高速度撞击阳极靶面，就从靶面上产生 X 射线，并通过管壁上的铍窗放射出来。图 2、X 射线管的一般结构示意图3、连续 X 射线谱和标识 X 射线谱从 X

4、射线管发出的 X 射线分为两种：一种是波长连续变化的 X 射线，构成连续 X 射线谱，和白色可见光相类比。连续谱包 含从一个短波限0 开始的全部波长的 X 射线，辐射强度随波长连续变化，升高 X 射线管的电压，各波长的辐射强度一致增高，短波限0 变小。之所以存在一个短波限0 ，就因为撞向阳极的电子的能量取决于管电压，产生 X 射线的能量至多等于电子的能量，因此辐射有一个频率上限m，对应的波长就是短波限0 。另一种是具有特定波长的 X 射线，他们叠加在连续 X 射线谱上，称为标识或特征 X 射线谱（如图 3 所示）。当加在 X 射线管上的电压达到一定值（临界激发电压）的时候就会产生标识谱 X 射

5、线。一旦产生了标识谱 X 射线，管电压继续升高，其强度随之增大，但是它的波长却不随管电压的升高而变化。实际上标识谱的波长取决于 X 射线光中阳极靶的材料，测定其图 3、钼靶的连续谱与标识谱波长就可以断定是什么靶材，这恐怕就是标识谱这个名称的含义。4、标识 X 射线的产生如果说连续 X 射线是由高速电子被靶急剧减速而产生的，那么标识 X 射线则源于靶材 料本身的原子之中。在此只需把原子看成是由原子核和在其外围壳层分布的电子所组成便足 够了（如图 4 所示）。如果轰击靶的高速电子具有足够的能量，以至于把 K 层一个电子撞出， 便使得原子处于受激状态或高能状态；外层的电子即跃迁到 K 层的空位，并在

6、这个过程中 发射出能量，使原子重新回到正常状态。所发射的能量等于跃迁电子的能级之差 E，以一 个 X 光量子的形态辐射出来，事实上这就是 K 系标识 X 射线（当然如果是在 L 层产生空位， 发射的就是 L 系标识 X 射线，以此类推）。它同时具有波动性，其频率、波长取决于能 级之差 EE hhc/。如果 K 层一个电子被撞出，相邻的 L 层上的电子来填补空位，产生的 X 射线称为 K 辐射；如果由 M 层电子填补 K 空位，产生的 X 射线称 为 K辐射（如图 3 所示）。在高电压的作用下，轰击靶的电子动能必须大于 或等于内层电子与其原子核的结合能 EK 才可能撞出内 层电子，所以先对应地存

7、在一个临界激发电压 VK 。不 同的靶材，随原子序数 Z 的增大，跃迁电子的能级之 差 E 也随之增大，同一系标识 X 射线的波长也越 短，莫塞莱定律给出了它们之间的关系：图 4、电子跃迁产生 X 射线 1/= K ( Z) 。式中 K 和为常数。这就解释了为什么根据标识谱线 的波长可以断定靶材的原子序数 Z。至此，我们对用于 X 射线衍射的标识谱 X 射线的来源和本质有了初步的认识。二、简单的晶体学知识众所周知，自然界里的固态物质分为晶体和非晶体。所谓晶体，就是由原子所组成的图样，在三维空间中周期地排列而构成的固体。把晶体中质点排列的规律性抽象出来，就可以得到空间点阵。在空间点阵之中人们可以

8、选出一个能代表该点阵排列规律的最小几何体，这就是晶胞；整个空间点阵可以看作是由许许多多晶胞在三维空间重复排列而成的。按照晶胞 形式的不同，自然界里的晶体分属于 14 种布拉维格 子，归纳为七大晶系，例如立方晶系，六方晶系等 等。这本来是非常复杂的一门学问，所幸我们面对 的大多数金属材料只分别具有如下三种典型的晶胞：体心立方、面心立方和密排六方（如图 5 所示）。 图 5、三种典型的晶胞图 6、二维点阵和晶面、晶面指数（a）面心立方，（b）密排六方，（c）体心 间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来， 立方。左边是晶胞点阵，右边是原子排列 晶面指数的数字越大，其晶面间距就越小，节点密度

9、也 示意图 越小。因为晶体中的原子是规则排列的，人们总可以在其中按照不同的取向找到许多组相互平行的，间距相等的，由原子组成的平面（如图 6 二维点阵所示的那样），这就是晶面，晶面间距，常记作 d，是个很重要的物理量。为了表示晶面的在点阵中的取向，晶体学家规定了晶面指数（或叫米勒指数），如（1 0 0），（1 1 1），（2 1 1），（2 2 0），（3 1 1） 等等，一般地记为（h k l）。晶面指数不同，就意味着晶面在点阵中的取向不同，对应的晶面间距和 节点密度也不相同。间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来，晶面指数的数 字越大，其晶面间距就越小，节点密度也越小。对于立方晶系

10、，如果晶胞的边长为 a ，则 （h k l）晶面的晶面间距d =ah2 +k2 +l2 。晶体又分为单晶体和多晶体。直白地讲，以一个晶核为起点，原子按照一定的空间点阵花样，在三维空间连续排列，直至生成外形规则或不规则的整块材料，这就是单晶体。在一 个单晶体中晶体学方向是一致的，也就是说，一个指定的（h k l）晶面的法线只指向空间一个方向。如果结晶时有许许多多晶核，每个晶核都生长为一个小小单晶，叫做晶粒，这许许 多多晶粒借助晶界组合为一块材料，这就是多晶体。顺便说，多晶体当中的各个晶粒的晶体 学方向如果是充分紊乱的，材料就被称为无织构的；如果有一定的择优取向，亦即某指定的（h k l）晶面的法

11、线在空间某些方向分布较多，而在另外一些方向较少，这就是织构材料。三、X 射线在晶体上的衍射经过实际观察和科学分析，人们逐步认识到 X 射线和可见光具有相同的本质，试图类 比可见光的反射和衍射设计 X 射线的衍射试验。最早是劳埃，基于当时还处在萌芽状态的 晶体知识和 X 射线知识以及光栅衍射可见光的事实，提出用晶体作光栅来衍射 X 射线，1912 年在他的指导下实验获得成功。差不多同时英国物理学家布拉格父子也完成了类似的实验， 并导出著名的布拉格公式。他们的实验既证实了 X 射线具有波动性，同时也证明了晶体内 部结构的周期性，布拉格还测定了岩盐的晶体结构。在布拉格实验中得到的结果是在某些特定的入

12、射角度上有较高的反射强度，而在另外一 些角度上就不发生反射。对比可见光的反射规律，发现 X 射线在晶面上的反射和可见光在 镜面上的反射有共同之点，那就是满足反射定律；但是却又一个重大的差异：可见光可以任 何角度入射到镜面上都能发生反射，而 X 射线只有在某些特定的角度入射才能发生发射。 因此，人们把 X 射线的这种反射称为“选择反射”。实际上，选择反射是由 X 射线和晶体的性质就决定的。X 射线不同于可见光之点在于 它可以穿透到晶体内部，同时许多相互平行的晶面上发生发射，然而仅当在这些反射线相互 干涉而加强的情况下才能真正产生出反射线来。相互干涉加强的条件自然应当是各晶面反射 线的光程差等于

13、X 射线波长的整数倍，即所有的反射光波的位相相同。在晶面间距 d 一定、 入射 X 射线波长一定的前提下，只有连续改变入射角，才能找到一个满足“整数倍”条件 的入射掠角，才能得到反射线。这便是对选择反射的通俗理解。如图 4-11 所示，当一束波长为 的 X 射线入射到晶面上时，这些晶面都会依照反射定 律发生反射。该晶面间距为 d，入射和反射的掠角为 ，从图 4-11 可以看出，相邻晶面的反 射线 1和 2之间的波程差 = ML+LN = 2dsin 。根据前述的干涉加强的条件，波程差应等于波长的整数倍，即2dsin = n。这就是著名的布拉格公式。其中 n 为整数，称为干涉级数。掠角 就是选择

14、反射的特定角度，常称为布拉格角。因为它是入射线和微观的晶面之间的夹角，往往不可直观，而反射线同入 射线之间的夹角则比较直观且可以度量，所以又常用入射线的正方向同反射线之间的夹角来 表示选择反射的角度。从图 4-11 可以看出，这个夹角就是 2，称为衍射角。布拉格公式又叫布拉格方程。方程中有三个变量 d、。已知三者之中的任何两个， 便可求出另一个。试想，当晶体中存在应力时，必然有应变发生，而应变又必然表现在晶面 间距 d 的变化上。这样，我们总可以用波长为已知数的 X 射线去照射该晶体，测出布拉 格角 （或衍射角 2）的变化，依照布拉格公式求出晶面间距 d 的变化，进而算出应变和应 力。当然，问

15、题并不这么简单，还要假定一些条件，运用弹性理论进行推导，才能得出应力 和衍射角之间的确切关系。但无论如何，布拉格公式是 X 射线衍射理论的最基本公式，也 是我们进行应力测定的理论基础。X 射线应力测定方法一、 确定测试方法的依据当接到一项 X 射线应力测定任务时，我们该从哪些方面来准备和考虑，以便正确选择 测试方法和工作方案呢？首先应当熟知 X 射线应力测原理。为此必须事先了解 X 射线本质，具备必要的晶体学 知识，懂得 X 射线衍射原理。其次，应当尽可能详尽地了解被测对象。知道了它的化学成分、组织结构和其中一些主 要相的晶体学参数，才能够确定测量材料中哪个相的应力，进而选择衍射晶面、辐射和滤

16、波 片，查找或计算应力常数。知道了它的工艺历程和最后状态，特别表面状态，再进一步判断 它是否存在织构，晶粒是否粗大，或者晶粒是否碎化（嵌镶块化），才能确定测量方法和条 件。第三，在实际工作中常常会遇到实验的委托者并不了解 X 射线法测定的是指定点指定 方向应力这一特点，只是笼统地要求测定工件的应力。在这种情况下，我们应当根据上述已 知的信息，再加上工件的形状、尺寸等等因素，分析残余应力产生的各种可能的原因，初步 判断工件各个部位应当是什么应力状态，这种应力状态对工件的使用性能或工艺性能有何影 响，做到心中有数。在此基础上才能够确定测试部位、测点分布、应力方向、测试点的大小 等等。还要依据试样的

17、现有状态和测试目的，正确进行测试点的表面处理，并考虑是否需要 和允许进行剥层，测定应力沿层深的分布。只有这样，我们最后提供的测试结果才是可信的 和有价值的。二、测量方法1.X 射线应力测定的基本思路依据布拉格定律 2dsin = n，测定衍射角 2，便可以计算出衍射晶面间距 d 。假定被 测材料为晶粒不粗大、无织构的多晶体，在一束 X 射线照射范围内应该有足够多的晶粒， 而且所选定的（h k l）晶面的法线在空间呈均匀连续分布。如图 1（a）所示，我们按倾角大（a）选定的晶面法线方向与晶面间距（b）衍射晶面方位角和应力方向平面图 1. X 射线应力测定原理示意图1小依次确定晶面法线 ON0、O

18、N1ON4，通过衍射可以分别测定对应于这组法线的晶面间 距 d0、d1d4 。容易看出，如果这些晶面间距在测量误差范围内是相等的，表明材料中 无应力；如果 d0、d1d4 依次增大，表明存在拉应力；相反，如果依次递减，则表明存在 压应力。令衍射晶面法线与试样表面法线之夹角为 ，并称之为衍射晶面方位角，则图 1 中对应于法线 ON0、ON1ON4 的衍射晶面方位角 分别等于 0、14 ，如图 1（b）。 这样又可以说，晶面间距 d 随着晶面方位角 增大而递增或递减就表明材料表面存在拉应 力或压应力，自然，递增或递减的急缓程度就反映了应力值的大小。根据布拉格定律和弹性理论可以导出所谓 sin2法的

19、应力测定公式：KM ；（1）M=2（2）。sin 2式中 为应力值，K 为应力常数，2 为对应于各 角的衍射角测量值，M 即 2 对 sin2 的变化斜率（如图 2 所示）。由布拉格定律可知它反映的就是晶面间距 d 随衍射晶面方位角 的变化趋势和急缓程度。这里 2 随 sin2 增大而增大，说明 d 随之减2小，显然是压应力。图 2. 2-sin 图这样看来，X 射线应力测定的实质任务就是选Fig.2 Line of 2-sin2定若干个 角，测定它所对应的衍射角 2 。完成这种任务的装置叫做测角仪，是 X 射线应力测定仪的测量执行机构。至此，我们应该明确了 X 射线应力测定的基本思路。应当指

20、出，图 1（b）中法线 ON0、ON1ON4 所在的平面习惯上叫做 平面，实际 上就是应力方向平面，该平面与试样表面 XOY 的交线 OF 即为所测应力的方向。2.固定法和固定0 法图 3 是 X 射线应力测定的角度关系示意图。X 射线从 X 射线管产生，经过入射光阑或 准直管截取一束合适的光束照射到试样表面，设置 X 射线探测器，以照射点为中心进行扫 描寻峰，测定衍射角 2。这就是最基本的衍射装置。入射线与试样表面法线的夹角叫做入 射角0 ，而衍射角 2指的是入射线的延长线与出 现衍射峰时的反射线之间的夹角（下面的章节还要 介绍确定衍射角的方法）。那么参加衍射的晶面应该 处于什么方位呢？尽管

21、晶面是微观的，根据入射角 等于反射角的光学反射定律，我们却可以判定衍射 晶面法线应当处在入射线与衍射线的角平分线的位 置，它和试样表面法线之夹角即是衍射晶面方位 角。按照寻峰扫描方式的不同，应力测定方法可分 为固定0 法和固定法。固定0 法 上述基本衍射装置实现的就是固定0 法，其要点是在寻峰扫描过程中，入射线保持不动，即0 角固定，而探测器在一定范围内扫描。图 3.X 射线衍射主要角度几何关系测定应力时需要设定若干个入射角0 （例如 0°，215°，30°，45°），在每个0 角都分别驱动探测器扫描求得衍射角 2，然后计算应力。 我们注意到设定的是0

22、角，而计算应力需要的是衍射晶面方位角 ；如图 3 所示， = 0 ，（3）而=180 2。（4）2固定0 法测角仪的机械结构比较简单，早期的应力仪多采用这种方法。而当前采用先 进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器，免去机械式扫描的测角仪，其测量方法也应当 属于固定 0 法。但是，观察图 3，设想探测器从衍射峰的起始角扫描到终止角，可以发现在这个过程中， 接收的反射线与入射线夹角的平分线是在不断改变的，这就意味着参与衍射的晶面不断地有所改换。这样，对于晶粒较粗大或者存在织构的材料，衍射峰会产生畸变，影响应力测量结 果1,3,杨。这便是固定 0 法的缺陷所在了。固定 法 固定 法的特征是在寻峰扫

23、描过程中，衍射晶面法线保持不动，即 角固定；为此，入射线和探测器轴线必须等量相向（或相反）扫描，使得针对指定的衍射晶面法线而言入射角始终等于反射角。应力测定时直接设定若干个 角（例如 0°，25°，35°，45°）， 在每个 角都进行这样的扫描求得衍射角 2，然后计算应力。固定 法严格遵循布拉格定律，物理和几何图像清晰，在扫描过程中参与衍射的晶面 始终不改换，所以这种方法从原理上讲更为准确1,3,杨。显然对于织构和粗晶材料，只有采取这种方法才有可能得到较好的测量结果。实现固定 法的途径又分为 -2 和 - 两种扫描方式。-2 扫描方式是在同倾测角仪（如图

24、 4 所示）上实施的。这种测角仪本来就是固定0 法 的结构，X 射线探测器及其驱动扫描的机构装置在固定 X 射线管的基体上。若要改变入射角， 须驱动 X 射线管围绕照射点作圆弧运动；然而这个运动必然带动装在同一基体上的探测器作图 4. 同倾测角仪结构示意图图 5. -扫描测角仪的 2平面同步运动。为了实现固定法，在每个角上，于扫描起始的时候，就必须将 X 射线管和探 测器摆在以指定的衍射晶面法线为轴的对称位置上。在扫描过程中，当驱动 X 射线管并带 动探测器运动一个“”角（例如 0.1°）之后，接着再单独驱动探测器向相反方向运动一个“2” 角（0.2°），这样就相当于二者各

25、走一个“”角（0.1°）仍然保持对称的状态，使衍射晶面法线 方向不变，在此刻接收反射的 X 射线。以后每一步扫描都是这样进行：，2，接收，2， 接收这就是所谓的 -2 扫描方式。应当说明，在 X 射线应力测定仪上，这个扫描过程 是依靠程序控制实现的。- 扫描方式是在全新构思的 - 扫描 测角仪上实现的。这种测角仪 2 平面（如图 5 所示）的特点是 X 射线管和 X 射线探测器分别安装在同一圆弧导轨的两个滑块上，对称分布，通过一套特别的传动机构实现同步等量相向而行，严格满足固定 法的几何关系。33.同倾法与侧倾法当一束入射 X 射线照射到多晶体材料上，以满足布拉格定律为条件，衍射线会

26、形成一 个以入射线为轴的衍射圆锥（如图 6 所示），横截圆锥便得到德拜环。圆锥上每一条母线与 入射线之夹角都是衍射角 2（此时还应该想象到，在这个圆锥以内还存在一个衍射晶面法 线圆锥，其圆锥角应是前者的 1/2）。这样在进行应力测定时，2 扫描平面的安置就有了一 定选择性。首先设置入射线运动平面（0 平面）垂直于试样平面，且与试样平面相交于 OX 直线，则 2 扫描平面既可设为与 0 平面重合，像图 6（a）那样，也可设为与 0 平面垂直， 如图 6（b）所示。在 X 射线应力测定方法中，前者叫做同倾法（其含义是 X 射线管和探测 器在同一平面内倾动），而后者称为侧倾法。（a） 2平面与0 及

27、平面重合（b） 2平面与0 平面垂直图 6. 衍射圆锥与同倾法、侧倾法在同倾的条件下，可以实施固定0 法，也可以实施固定法。在这两种方法中角都 处于0 平面之内。现在让我们留意刚刚提到的侧倾法。观察图 6（b），固然0 平面垂直于试样表面，然 而处于入射线与衍射线角平分线位置的衍射晶面法线却不在0 平面内，它与试样表面法线 构成的角也离开了0 平面。当入射线在0 平面 内运动时，衍射晶面法线并不在一个平面内运动， 而且角的计算已不再简单。实际上，这种侧倾法 应该叫做无倾角侧倾法，有专门的数学处理办法2。但是如果我们不把 X 射线管放在垂直平面内（如图 7 所示），而是让它在 2平面内向探测器的

28、另一侧偏过一个角（角见图 3），则衍射晶面法线就恰好落在垂直平面内了。这样角就直观地等于 2平面与试样表面法线之夹角。按照这种几何布置测定应力的方法叫做有倾角侧倾法。当然角只图 7. 有倾角侧倾法的几何布置能近似地用0 替代，0 由无应力状态的衍射角 20按（4）式计算而来。采用先进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器的测角仪，一般都可以选择侧倾法。 但是，它的 2平面通常由位于竖直平面内的入射线和对称分布其两侧的探测器组成。参看 图 6（b），相当于在现有 2平面的另一侧增添了一个同样的 2平面，二者在一个平面内，4且垂直于0 平面。显然，按照这样的布置，衍射晶面法线并不在竖直平面内，它相当

29、于对 称分布的两个无倾角侧倾机构的组合，只不过可以通过计算和修正求出正确结果。由图 3 不难看出，在同倾法的情况下，对于实际工件而言，2角与角往往存在测试 空间上的冲突。即使对于平面试样，要使得0 角大于 45°，或者 2角低于 140°，就会出现难以克服的问题。而侧倾法的 2平面为与平面相互垂直，就不存在这样的问题，因 而可以扩大 2扫描范围。从使用的角度来说，其优点1,3,10是：一、在某些空间受到限制的情况下，采用侧倾法显得比较有利；二、吸收因子与角无关，不必进行衍射强度的吸收校 正；三、对于某些材料，如果在较高角度范围（140°170°）无峰或峰

30、形较差，则可以利 用角度较低衍射峰。事实证明对于奥氏体不锈钢、铝合金、镍基高温合金、硬质合金等等材 料，利用 120°140°范围内的衍射峰测定应力效果良好，显著提高测量精度。此外，X 射线的穿透深度随角的变化较小，对表层具有较高应力梯度的试样特别有利；测定圆弧表 面切向应力时，可得到较好的结果3。在学者的建议1和推动下，1998 年我国研制出侧倾测 角仪（ 测角仪）。但是，同倾测角仪还会有它一定的应用场合。由于它结构简洁轻巧，在某些情况下更 加方便于携带到现场进行测试。实际经验还表明，在直角焊缝及其热影响区的应力测定场合， 结构非对称的、使用短阳极 X 射线管的同倾测角仪

31、发挥着独到的作用。4.侧倾固定法如上所述，侧倾法与同倾法相比具有诸多优越性，固定 法实用效果又好于固定 0 法； 那么将侧倾法和固定 法结合起来，即侧倾的条件下实施固定 法（如图 8 所示），不但具 有两者已有的全部优点，还会产生一个新特点吸收因子恒等于 1 3。这就是说，不论衍 射峰是否漫散，它的背底都基本上不会倾斜，峰形对称性好，而且在无织构的情况下峰形及 强度不随 角而变化。显然这个特点对提高测量精度是十分有利的。从这个角度讲，侧倾 固定 法应该是最理想的测量方法 。采用 - 扫描 测角仪可以直接实现这种方法。图 8. 侧倾固定法示意图这里列举几个例子：（1）、测定奥氏体不锈钢的应力，采

32、用 CrK 辐射，（311）晶面衍射，衍射峰在 149.6°。 在使用同倾法的时候，本来峰背比就比较差，加上吸收因子的作用，0=45°的衍射峰背底严 重倾斜，往往无法确定背底，以致定峰精度很差。如果采用侧倾固定 法，其结果是对应5于各个角的衍射峰背底均不倾斜；如果材料晶粒不粗大，也无明显织构，则这些衍射峰的线 形也都会比较完好，各峰强度无显著差异。这样，应力测定就会得到令人满意的结果。（2）、对于铝合金材料，采用 CrK 辐射，（222）晶面衍射，衍射峰在 156.7°左右，一 般的同倾测角仪都可以测试。但是，这种材料往往晶粒较为粗大，并且可能存在一定织构度， 所

33、以测得的 2-Sin2 关系与直线偏离较大。实验证明同样的铝合金材料，（222）晶面织构 度较大，而（311）晶面织构则可能相对较弱。采取侧倾固定 法，仍使用 CrK 辐射，在 139.5°出现（311）晶面的衍射峰。实验表明，这样测试精度较高，即使对于要求应力水平 必须很低的导航用陀螺零件，其测量结果也能满足控制生产工艺的要求。（3）、近年来材料表面的金刚石镀膜的残余应力备受关注。使用 - 扫描 测角仪， CrK 辐射（220）晶面，衍射峰出现在 130°，尽管应力常数高达3374MPa/度，测量结果 可信度仍然很高。5.摆动法对于粗晶材料，在有限的 X 光照射区域以内，

34、参与衍射的晶粒数目较少，衍射晶面法 线在空间不呈均匀连续分布，因而衍射强度较低，峰形较差，难以达到应有的测量精度。另 一方面，因为参加衍射的晶粒数过少，在衍射晶面法线方向上，他们的第类内应力之和可 能不等于零，这也会影响残余应力的测量结果3。此外，如果 X 射线照射面积太小，也有类 似的效应。研究表明3，有效衍射晶粒数目（进入计数管窗口有效面积内的衍射斑点数目） neff 小于 70 时，neff 对应力测量结果影响很大。nef 与照射面积、接收狭缝大小和材料的晶粒 度有关，可以计算出来。判断晶粒是否粗大还有比较简便的办法：在固定的条件下，改变 X 射线照射位置，如果所得衍射线形差别明显，净峰

35、强度之差超过 20%，就可以判定是粗 晶材料。为了解决粗晶材料的应力测定问题，除了采用固定法以外，还可以考虑在允许的情况下增大照射面积，尽量选用多重性因子较大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要选择摆动法1,10,11。摆动法的要点是这样的：以步进扫描的 - 扫描 测角仪为例（参看图 8)，在扫描过 程中，每一步都在保持接收角 2 不变的条件下，使 2 平面（连同 X 射线管）以指定的 方向为中心，在 平面内左右摆动一定的角度 ，在此摆动过程中计数。这里讲的是目前 常用的固定 加摆动法。其实在同倾和侧倾的条件下都可以摆动。在不同型号的应力以上， 还会有固定 0 加摆动法，以及沿德拜环摆动法。摆动

36、法的实质是把相应于 ± 这样一个角度范围的衍射峰相叠加11，近似地当作指 定 角的衍射峰，客观上增加了参与衍射的晶粒数，把一些衍射强度较低而且峰形较差的 峰叠加成为较为丰满、较少波动的峰，从而提高了粗晶材料的应力测量精度。三、 定峰方法及其它数据处理如前所述，X 射线应力测定的关键是准确测定衍射角 2 。然而仪器直接测得的是衍 射强度 I 沿接受角 2的分布曲线，即所谓衍射峰。在计算机控制的步进扫描或使用位敏 探测器的情况下，直接测得的是 I-2坐标系中的一系列“点”。衍射强度是随机变量，尽 管这些点按照一定的峰形分布，但是总会伴有一定的随机波动。那么如何由这些点求出满足 布拉格定律

37、的衍射角 2呢？这就是所谓定峰问题，是数据处理中头等重要的一环。6在 X 射线衍射分析技术发展过程中，先后形成几种得到公认的定峰方法，例如半高宽 法，抛物线法，重心法等等，还有确定峰位差的交相关法。各种方法都是人为制定的，不能 肯定那一种方法更正确，但是却可以说在各种不同情况下哪一种方法更合适。定峰之前还要进行背底处理、强度因子校正等，定峰之后则要作应力值计算及误差分析。1、 背底处理衍射峰的背底是一些与测量所用的布拉格衍射无关的因素造成的，其中包括康普顿散 射、漫散射、荧光辐射等等，这些因素都受吸收的影响，有的强度还随 sin/ 值的增大而增 大。所以扣除背底是提高定峰和应力测量准确性的必要

38、步骤之一。研究表明，背底是一条起伏平缓的曲线，可以用一个三元一次方程描述3。通常都倾向 于把它当作一条直线对待，实验证明这样的近似处理对于现行的测量准确度要求来说是可行 的。为了扣除背底，首先要合理选取扫描起始角和终止角，使衍射曲线两端都出现一段背底。 一般扣除背底的做法是这样的：在曲线的前后背底上，从两个端点开始，分别连续地取若干 个（不少于 5 个）点，然后将这些点按最小二乘法拟合成一条直线；接着将所测得的衍射峰 各点的计数减去该点对应的背底强度，即得到一条无背底的衍射曲线（如 9 图所示）。2、强度因子校正根据 X 射线衍射强度理论，与接受角 2 及 角有关的强度因子包括洛伦兹-偏振因子

39、 LP（2）、吸收因 A（2,）以及原子散射因数 f（sin/）、温度因子 e -2D 等。为了正确求得仅与晶面间有关的衍射角 2，应当进行强度因子校正，这也是提高定峰和应力测定准确 性的必要步骤12。计算表明，在应力测量用到的 2 范围以内，原子散射因数和温度因子随 2 变化很微小，可以忽略不计；而洛伦兹-偏振因子 LP（2）尽管影响峰位，却与 无关， 所以在应力测定中也可以不加考虑；这样，最主要的就是吸收因 A（2,）。所以在实行同 倾法时计算程序中要加入吸收因子校正。但是如前所述，侧倾固定 法吸收因子恒等于 1， 就无需校正了。3、半高宽法定峰半高宽法，就是把扣除背底的衍射 峰最大强度

40、1/2 处峰宽中点所对应的 2 作为峰位。一般计算软件所依据的数 学模型如图 9 所示。其要点是把净峰高 的两个“峰腰”部分当作直线，并用最小 二乘法加以拟合；在净峰值强度 1/2 处作平行于横坐标的半高线与这两条 峰腰直线相交；然后在两个交点之间取中，这个中点的横坐标值即是所求的峰 图 9. 背底处理及半高宽法定峰 位。上述的峰值强度亦非随机的最大值，而是峰顶拟合抛物线顶点的高度，这样可以减少随机误差。 这种方法利用衍射曲线斜率较大的“峰腰”段进行计算，在这两段里，衍射强度的随机波动对峰位的影响较小，所以定峰精度较高。但是它要求设定足够宽的扫描范围，以保证得到 曲线的前后背底。74、抛物线法

41、定峰抛物线法是把衍射峰顶部（峰值强度 80%以上部分）的点，用最小二乘法拟合成一条 抛物线，以抛物线的顶点的横坐标值作为峰位的定峰方法（如图 10 所示）。这种方法利用峰顶部分进行计算，所以在对被测材料的衍射曲线 形态比较熟悉的前提下，有可能缩小扫描范围，从而缩短测量时间。 具体做法是这样的：首先选定充分的扫描范围测试一次求出背底， 作为“公用背底”3，用于同一试样其它点或同种材质同样状态的 其它试样的背底处理。后来的测试可以大幅度缩小扫描范围，只要 能保证得到各个角衍射峰的峰值 80%以上部分，就能正确进行定 峰。当然应当注意保持 X 管高压和管流的一致性，选用的准直管也 应当是一样的。对于

42、同一条衍射曲线，采用抛物线法和半高宽法得到的峰位不 会相同，由于 K1 与 K2 衍射峰并存，一般半高宽法峰位略高于 抛物线法峰位（对比图 9 与图 10）。在同倾法的情况下，由于衍射的几何原因，不同0 角的衍射峰，其 K1 峰与 K2 峰的叠合程度 会有差异。因此即使对于无应力试样，用抛物线法得出的峰位亦随图 10. 抛物线法定峰0 角的增大而有所偏高，应力偏于负值。另外在照射点较小（或晶粒稍粗大）且接收狭缝 较小的情况下，K1 峰与 K2 峰可能发生分裂，不宜采用抛物线法定峰。当然事先做分峰 处理，再用抛物线定峰，那样就无懈可击了。5、重心法定峰重心法本来是以背底线以上整个衍射线 所包围的

43、面积的重心所对应的 2 作为峰位的 定峰方法，物理概念很清晰，测试数据利用率 也很高。但是实际应用效果并不理想。其原因 在于峰两侧尾部的计数波动，虽然此处净强度 不大，但是由于距重心较远，即杠杆臂较长，图 11. 重心法定峰 计算时对重心有一定的影响1。根据李家宝建 议，截取净衍射峰的峰值 20%至 80%之间的部 分，将之视为一个封闭的几何图形（如图 11 所示），求出这个几何图形的重心作为峰位，这样便显著改善了重心法的实用效果。6、交相关法确定峰位之差交相关法（ Cross-correlation method ）提出来的年代比较早4。 但是由于这种方法涉及大量的、数 量级很大的计算工作，

44、在计算机应 用未能普及的年月是无法推广的。确切地说，交相关法计算出的 是属于不同 角的衍射峰位之差。8图 12. 交相关法确定衍射峰位之差这正是应力测定所需要的。图 12 所示的是一个实际测量结果。设 =0°衍射曲线为 f1（2），=45°的衍射曲线为 f2（2）。交相关法的思路是这样的： 构造一个交相关函数 F（ 2），使每一个 F 值等于 f1（2）、f2（2）两条曲线对应点的计数 相乘而后全部相加所得之和；只不过在 f1（2）与 f2（2）相乘时，每一次 f2（2）的自变 量 2 都要改变一个扫描步距角 ，即n(2) f2(2+ 2)（5）F( 2) = f1i =1

45、式中 n 为步进扫描总步数，这里的 2表示依次变化的整数 k 乘以步距角，即2= k·，k = 0，±1，±2，。显然 F（ 2）是 2 的函数。f2（2+ 2）的含义是把曲线整体平移 2。当 2= 0 时， 即 = 45°的衍射曲线不作偏移（k = 0），按（5）式计算得到的交相关函数 F（ 2）未必是 最大的，除非应力为零，两曲线峰位完全重合；当 2 恰等于两曲线峰位之差（我们欲求 的峰位移）时，即人为地使两曲线峰位完全重合，则 F（ 2）必是最大值。反过来说，按 （5）式计算，从正到负连续改变 2（即 k=0，±1，±2，），可

46、以得到一条交相关函数 F（ 2）分布曲线（如图 12 所示）。然后利用最小二乘法将这个分布曲线的顶部作二次三 项式拟合，便可求得该曲线极大值所对应的横坐标值 2我们欲求的峰位移。交相关法利用全部测量原始数据进行运算，每一个交相关函数值 F（2）都是大量 数据相乘再加和的结果（其峰值比衍射峰高出 45 个数量级），无疑每个原始数据的随机误 差相比之下变得极为渺小，因此这种方法定峰精度比较高。实验证明5，对于比较漫散的衍 射峰，可以显著提高应力测量重复性。但是，这种方法要求作交相关处理的两个衍射峰形态相近似。如果被测材料因为织构、 粗晶等原因致使峰形发生不规则的畸变，或者因为材料由多相组成，所选用

47、的衍射峰近旁还 有其它相的峰与之叠加，采用这种数学处理方法就不合适了。7、应力值的计算及误差分析用此前计算出的各组峰位 2和 sin2值，依据（2）式可计算出斜率 M ；再乘以应 力常数 K ，即得应力值（MPa）。计算斜率 M 利用最小二乘法，nnn sin2i ) 2i sin2i n (2M =i = 1i = 1i =1i（6）n2n4i sin2i n sini =1i =1式中 n 为测定应力选用角的数目。为简化起见6，令xi=Sin2i ；yi=2i；1n1n2X =2i；Y sin i；nni =1i =1则（6）式变为nM =nXY xi yi(7)i =12nnX xi2i

48、 =1于是 2-Sin2的拟合直线可以表达为yi = A+M xi（8）9式中 A 为拟合直线在 2-Sin2图纵坐标上的截距，即 Sin2=0 时对应的 2，A = Y M X 。（9）理论上 2和 Sin2成直线关系，然而测试所得的点与由它们拟合而成的直线之间，总 会有或大或小的偏差，即存在一个拟合残差问题。应力误差 即反映了拟合残差的大小，=K· M（10）式中 K 为应力常数；M 为 2- Sin2直线斜率的误差，按（11）式计算：n yi ( A + Mxi )（11）M = t(，n 2） i =1，(n 2)n(xi )2Xi =1式中 t(,n-2)为对应自由度（n-

49、2），可信度（1-）的 t 分布值。作为实例，图 13 提供三种实际测量结果，它们的误差大小各不相同。这里有两种情况：第一，在材料中无织构的情况下，是由各种随机因素造成的，它是测量精度的表征。图 13（a）的（a）很小（b）稍大（c）过大测量误差很小。图 13（b）的误差则图 13应力值误差稍大；通常通过改善测量条件，还可以减小这个误差。因为随机误差的主要应影响因素是衍射强度（或各点总计数）；其次是 衍射峰的半高宽。形象地讲，峰形敏锐，则误差小；反之，峰形漫散，则误差大。经过实验与分析，在连续扫描条件下衍射角误差2与有关参数之间存在如下回归关系7：2= 0.04HW( 1 +2) V +0.0

50、1（12）I PI PI B式中HW衍射峰半高宽（°）；Ip净峰强度；IB背底强度；V 计数管扫描速度 （°/min）。第二，如果出现图 13（c）那样的情况，2和 Sin2已不再是直线关系，可以认为 除包含测量偶然误差以外，更主要的可能是存在织构或晶粒粗大所致。四、衍射几何问题从衍射几何来说，在 X 射线衍射仪上测定应力通常采用聚焦法或准聚焦法。聚焦法的原理十分简明8。如图 14 所示，发射点 S、被 照射弧面 AB 与接收点 F 同处一个圆上，根据对同一圆弧的圆 周角相等的定理可知，由 S 点发出的 X 射线照射到 A 至 B，而 A 至 B 所有的衍射线均以相等的衍射角 2 聚焦于 F 点。 日本学者在研制应力测定的专门衍射装置时，采用了平行 图 14. 聚焦法的几何原理10光束法（如图 15）。它的 X 射线管的投影焦斑（X 光源）约为 4×4mm 的矩形，入射和接收 光阑里都按等间距装置了隔片，这样可以认为入射线大部分为平行光。分析和实验结果都表明，采用平行光束法，对测角仪至被测