食品检验与分析思考题

1、食品检验与分析思考题1、什么是结合水？什么是自由水？结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。 自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。2、 水分的测定方法。直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。 （1）直接干燥法（常压干燥法） 原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 适用范围：95105

2、范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的食品。 （2）减压干燥法 原理：利用水的沸点随P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。 适用范围： 碱性物质 （3）红外干燥法 原理：以红外线灯管做为热源（700300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。 适用范围：样品份数较少的物质 4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围（1）原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等

3、，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。（2） 适用范围：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。5、恒重的概念？如何进行恒重操作。（1）概念：样品连续两次干燥与灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量（2）操作方法：于规定温度（500600）灼烧半小时，移至炉口冷却到 200左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量；再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.3 mg ), 6、灰分的定义、分类（1） 定义：在高温灼烧时，食品发生一系

4、列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 （2）分类：水溶性灰分和水不溶性灰分，而后者又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分 7、简述总灰分测定的原理及操作要点。（1）原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（2）操作要点： 灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。 取样量： 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。 灰化温度： 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600

5、，谷类的饲料达 600以上。 灰化时间： 总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。8、试样在会灰化前为什么要进行炭化。放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性9、钙的主要测定方法。（1）KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、

6、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。（2）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。（3）原子吸收分光光度法10、脂类测定提取剂的种类、优缺点。（1）乙醚（溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6），易燃。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分）（2）石油醚（石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂

7、肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分）（3）氯仿甲醇（一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取）11、索氏提取法的原理、方法、注意事项。（1）原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。（2）方法：滤纸筒的制备 样品处理 抽提 称重（3）注意事项： 样品应干燥后研细，而且溶剂装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 对含多量糖及糊精的样

8、品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 提取时水浴温度不可过高，提取过程应注意防火。 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。12、乳脂肪的测定方法有哪几种？巴布科克法、盖勃法、氯仿甲醇提取法、牛奶脂肪测定仪13、食用油特性

9、（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。 （1）酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。 （2）碘价（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（g) （3）过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL) （4）皂化价 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。 （5）羰基价-评价油脂中氧化物的含量和酸败程度14、化学法测定还原糖有几种方法？（1）还原糖法 直接滴定法(改良的兰爱农法）、高锰酸钾法、萨氏法 （2）碘量法（3）比色法 15、直接

10、滴定法、高锰酸钾法的测定原理？（1）直接滴定法（是GB法） 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 (2)高锰酸钾滴定法 原理：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚

11、铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。16、可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求？ （1）常用澄清剂的种类硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、酸锌和亚铁氢化钾溶液、还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。（2）常用澄清剂要符合三点要求 能完全去除干扰物质 不吸附糖类 不改变糖类的比旋光度等物理性能17、总糖的测定方法？ （1）直接滴定法 原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为

12、还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 （2）蒽（n）酮比色法 原理 单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。18、淀粉的测定方法？ 酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。（1） 酸水解法 原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。 （2）酶水解法含淀粉-酸解液化 糊精、麦芽糖 -酸解糖化 葡萄糖样品淀粉酶水解 有选择性 （3）旋光法 原理：淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小

13、与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。19、名词解释：粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维素。粗纤维：主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分。纤维素：构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。半纤维素：一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。木质素：不是碳水化合物，是一种复杂

14、的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。膳食纤维素：食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等。20、粗纤维的测定。（1）称量法 原理： 在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。 （2）纤维素测定仪法21、膳食纤维的测定。（1）原理 样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白

15、质、矿物质，然后加入一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维 (不溶性膳食纤维)。 试剂：中性洗涤剂溶液；十二烷基硫酸钠（2）膳食纤维素测定仪 测定仪采用酶方法模拟人和动物消化道天然化学反应进行检测。主要用于检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。22、凯氏定氮法原理、分步、测定方法。（1）原理： 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。（2）用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含

16、量。 （3）也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。 整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定23、双缩脲法测定原理。双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物，这种反应叫双缩脲反应。（缩二脲反应）蛋白质分子中含有肽键 CONH 与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计来测其吸光度，确定含量。（560nm）24、氨基酸总量的测定方法（甲醛滴定法）。（1）原理：氨基酸本身有碱性 NH2 基，又有酸性 COOH 基，成中性内盐，加入甲醛溶液后，与 NH2 结合，碱性消失，再用强碱来滴定 COOH 基。

17、（2）特点：适用于发酵工业，如发酵液中含氮量，其发酵过程中氮量减少情况等。（适于食品中游离氨基酸的测定）25、TLC（薄层层析）法原理、方法，Rf值的作用及计算方法。答：（1）原理： 取一定量经水解的样品溶液，滴在制好的薄层板上，在溶剂系统中进行双向上行法展开，样品各组分在薄层板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用，同一物质具有相同的Rf（迁移率）值，不同成分则有不同的Rf值，因而各种混合物可达到彼此被分离的目的。然后用茚三酮显色，与标准氨基酸进行对比，鉴别各种氨基酸种类，从显色斑点颜色的深浅可以大致确定其含量。 （2）方法： 薄层板制备 样品液制备 点样：距薄板底端2cm处，用针画一标记作为

18、原点。再以点样距扳子宽窄可点几个点同时展开，点与点之间间隔12cm。 展开：点样完了，放入密闭容器中（展开槽），倾斜一定角度1030°，下端浸入展开剂1cm，千万别让溶剂浸过了样点。到离顶端一部分，取出样板、晾干、显色。 显色：a.喷适当的溶液，使斑点显色，即喷雾显色。b.喷有荧光反应的物质，在紫外光下观察斑点。c.将涂有荧光指示剂的薄层板放在紫外灯下观察。 （涂板时把荧光指示剂加入到固体吸附剂中） Rf = a / b a:点样原点中心到样点中心的距离 b点样原点中心到溶剂前沿的距离26、食品分析的一般程序有哪些？样品的采集制备和保存 样品的预处理成分分析数据分析处理分析报告的撰写

19、27、检样、原始样品、平均样品以及检验样品、复检样品、保留样品的定义。（1）检样：指从分析对象的各个部分采集的少量物质；（2）原始样：是把许多份检样综合在一起；（3）平均样：指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。28、什么是样品的制备，样品的制备目的是什么？ （1）样品的制备：采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。 （2）样品的制备目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性，样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可食部分。29、“四分法”的操作步骤如何？圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成

20、扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“检验样品”。30、样品保存的原则是什么？1. 防止污染， 2.防止腐败变质， 3.稳定水分， 4.固定待测成分。即净、密、冷、快。31、样品预处理总体原则是什么？主要有哪些方法？（1）原则：1.使被测成分转化为便于测定的状态； 2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰； 3.浓缩富集被测成分 （2）方法：溶剂提取法、有机物破坏法、蒸馏法、色层分离法、磺化法与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法32、普通蒸馏水中含有哪些物质？ 氯离子、铁离子、钙离子、水分子 水经过一

21、次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。33、化学试剂通常分为哪四级？ 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示. 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示. 三级试剂（化学纯试剂）通常用C.P表示. 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示.34、何谓菌落总数？它有何卫生学意义？ （1）按国家标准方法规定，即在需氧情况下，37培养48h，能在普通营养琼脂平板上生长的细菌菌落总数。我国饮用水卫生标准： 100个细菌总数/1mL饮水（2） 菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量；

22、它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求； 以便对被检样品做出适当的卫生学评价； 菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。 菌落主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。（样品的菌落总数严重超标，说明其产品的卫生状况达不到基本的卫生要求，将会破坏食品的营养成分，加速食品的腐败变质，使食品失去食用价值。消费者食用微生物超标严重的食品，很容易患痢疾等肠道疾病，可能引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。）35、何谓大肠菌群？它有何卫生学意义？ （1）大肠菌群系指一群在37能发酵乳糖、产酸、产气、需氧和兼性厌氧的革

23、兰氏阴性的无芽胞杆菌。（2）在环境和食品卫生学上，常被用作粪便污染的检测指标； 作为肠道病原菌污染食品的指示菌。 36、如何提高沙门氏菌的检出率?（1） 前增菌：用无选择性的培养基使处于濒死状态的沙门氏菌恢复活力。（2）选择性增菌：前增菌后或未加工的食品进行选择性增菌，使沙门氏菌得以增殖，而大多数其他细菌受到抑制。（3）平板分离：分离沙门氏菌的培养基为选择性鉴别培养基。常用的分离沙门氏菌的选择性培养基有：BS、DHL、HE、WS、SS。 （4）冷冻样品解冻需在45以下；在选择性培养基上挑取足够数量的菌落进行生化和血清学鉴定；以纯培养物进行试验；测试中应同时接种阳性对照菌株。37、沙门氏菌在三糖

24、铁培养基上的反应如何？为什么？沙门氏菌在三糖铁平板上会出现斜面变红色，底部变黑并产气。原理是：三糖铁平板培养基含有乳糖、蔗糖和葡萄糖的比例为10:10:1，沙门氏菌只能利用其中的葡萄糖，葡萄糖被分解产酸可使斜面先变黄，但因量少，生成的少量酸，因接触空气而氧化，加之细菌利用培养基中含氮物质，生成碱性产物，故使斜面后来又变红，底部由于是在厌氧状态下，酸类不被氧化，所以仍保持黄色。另外，沙门氏菌可分解含硫氨基酸，生成硫化氢，硫化氢和培养基中的铁盐反应，生成黑色的硫化亚铁沉淀，所以在培养基底部产生黑色沉淀。再就是沙门氏菌培养中多数产气，所以可以在琼脂底部观察到气泡。38、沙门氏菌检验有哪5个基本步骤？

25、 （1）前增菌：用无选择性的培养基使处于濒死状态的沙门氏菌恢复活力。 （2）选择性增菌：前增菌后或未加工的食品进行选择性增菌，使沙门氏菌得以增殖，而大多数其他细菌受到抑制。 （3）平板分离：分离沙门氏菌的培养基为选择性鉴别培养基。常用的分离沙门氏菌的选择性培养基有：BS、DHL、HE、WS、SS。 （4）生化试验鉴定到属：初步生化试验：三糖铁试验。测定细菌对乳糖、蔗糖、葡萄糖的分解、产气和产硫化氢情况。 （5）血清学分型试验39、致病性大肠埃希氏菌有哪几种？主要引起哪几种症状的疾病？ （1）产毒素型大肠埃希氏菌（ETEC） 侵袭型大肠埃希氏菌（EIEC） 肠道致病性大肠埃希氏菌（EPEC） （2）肠外感染、腹泻40、金黄色葡萄球菌在BP平板上的菌落特征如何？为什么？ （1） （金黄色葡萄球菌在血平板上呈金黄或白色菌落，大而凸起，表面光滑，周围有溶血圈。） 在Baird-Parker平板上菌落为圆形，直径2-3mm，颜色灰或黑色，周围有一浑浊带。 （2）黑色是因为金黄色葡萄球菌可以还原BP平板中的亚碲酸钾为单质碲，呈黑色。 晕圈则是因为金黄色葡萄球菌含有卵磷脂酶，可以分解BP平板中添加的卵黄液所含有