实验12纸色谱法分离与鉴定Fe3,Co2,Ni2,Cu2离子

1、实验12纸色谱法分离与鉴定fe3 co2+ , ni2+ , c+离子实验目的1、掌握用纸色谱法分离fe", co2+ , ni2+ , cu"离子的基本原理及操作技术。2、掌握相对比移值rf的计算及其应用。二、实验原理色谱分离法(chromatognxphy)包括：气相色谱法(gas chromatography)和液相色谱法(liquid chromatography)o这种分离法的特点是分离效率高，它 能将各种性质极为相似的组分分离，然后分別进行测定，这种方法是由一种流动相带着试样经过固定相，物质在两相之间进行反复的分配。由于物质的分 配系数不同，移动速度也不相同，因

2、而可达到相互分离的目的。纸色谱(paper chromatography)又称为纸层析，是在滤纸上进行的色谱分析法。滤纸被看作是一种惰性载体，滤纸纤维素中吸附着的水分或其他溶剂，在 层析过程中不流动，是固定相；在层析过程中沿着滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相，又称展开剂。试液点在滤纸上，在层析过程中，试液中的各种组 分，利用其在固定相和流动相中溶解度的不同，即在两相中的分配系数不同而得以分离。纸层析设备简单、操作简便，广泛地应用在药物、染料、抗菌素、 生物制品等的分析方面，也可以用来分离性质极相类似的无机离子。纸色谱法又称纸上色谱，简称p.c。它是在滤纸上进行的色层分析。在滤纸的下端滴上fe&

3、quot;, co* , ni* , cu*的混合液，将滤纸放入盛有适量盐酸和 丙酮的容器中，滤纸纤维素所吸附的水是固体相，盐酸丙酮溶液是流动相，又称展开剂。由于毛细作用展开剂沿着滤纸上升，当它经过所点的试液时，试 液的每个组分向上移动。由于fe3+, co2+ , ni2+ , cu2+各组分在固体相和流动相屮具有不同的分配系数，即在两相屮具有不同的溶解度，在水屮溶解度 较大的组分倾向于滞留在某个位置，向上移动的速度缓慢，在盐酸丙酮溶剂中溶解度较大的组分倾向于随展开剂向上流动，向上流动的速度较快，通过足 够长的时i'可后所有组分可以得到分离。然后，分别用氨水和硫化钠溶液喷雾。氨与盐酸

4、反应生成氯化镀。硫化钠与各组分生成黑色硫化物(fe2s3 , cos , nis, cus)应用各组分在纸层中的相对比移值rfd _斑点中心移动距离h f溶剂前沿移动距离hrf值与溶质在固定相和流动相间的分配系数有关，当色谱纸，固定相，流动相和温度一定时，每种物质的rf值为一定值。但由于影响rf的因素较多，要 严格控制比较难，在作鉴定时，可用纯组分co* , ni" , cu*作对照试验。1. 取一张13cmx16cm的滤纸作色谱纸。以16cm长的边为底边，距离底边2cm处用铅笔画一条与其底边平行 的基线，按图2-58将纸折叠成8片,除左右最外两片以外，在每片铅笔线的中心位置依次写上

5、fe3+, co2+ , ni2+ , cu2+混合物和未知样品。分别配制浓度为0.03加刃厶"coc12 , nic12 , cuc12 , fec13溶液和它们的混合液，用干净的专用的毛细管分别在色谱纸上按上述指定的位置上点样，最后用专用的毛细管点未知样品，每试样的斑点直径应小于0.5cm。自然干 燥色谱纸上试液的斑点。1、在800ml烧杯中加丙酮35ml, 6mo1盐酸10ml,盖上熟料纸轻轻振摇烧杯，充分混合展开剂，揭开槊料纸，按图259所示把层析纸放入烧杯内，展开剂液而应略低于色谱纸上铅笔线，盖上梨料纸用橡皮筋固定。2、仔细观察与记录在层析过程屮产生的现象。当展开剂前沿上升离色谱纸顶部2cm处停止色谱，取出色谱纸，及时用铅笔画下展开剂前沿位置。3、在通风橱内自然干燥色谱纸，干燥后用浓氨水喷雾，使之润湿，再喷0.5皿川匚' 硫化钠溶液，自然干燥色谱纸。三、数据处理（1）记录各组分在层析吋显示的颜色；图259纸色谱简易 装示意图（2）用铅笔画下各黑斑点的轮廓，测量斑点中心位置至基线的垂直距离h；测量展开剂前沿至基线垂直距离h （精确至0.1cm）,记录测量结果；（3）计算rf值；（4）根据对照试验（颜色，rf值），试判断未知组分中是何种物质。色谱物质名称cocl2nicl2cucl2fecb混合物未知物色谱吋颜色