本科毕业指导实验步骤

1、1. 环氧氯丙烷改性花生壳的制备1,2称取花牛壳粉4.0 g置于250 ml烧杯中，分别加入1.25 mol/l的naoh溶液90 ml和 环氧氯丙烷(分子量93,密度1.2)50 ml,置于水浴锅屮于40 °c搅拌反应30 min, 过滤得到的花生壳粉渣，用蒸憾水洗至滤液呈中性，然后在65 °c下干燥2 h,得 到改性花生壳，置于干燥器中备用。1 李山，张丽娜，樊君.环氧氯【人j烷改性花生壳对次甲基蓝的吸附研究j.生物质化学工程, 2008, 42(2):30-322 工格慧，宋湛谦，王连树皮的化学改性及其吸附特性研究j.林产化学与工业,2002, 22(2):12-16

2、2. pamam接枝交联改性后的天然产物取4.00 g经环氧氯丙烷交联改性后的天然产物和一定量(可作为一个影响因素来 研究，可以取2、4、三个量)pamam,溶于50 g甲醇蒸惚水混合溶液中，再 加到装有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在30 °c卜反应6h后，抽滤并用蒸镭 水洗涤呈中性，在60 °c下干燥2 h,得到pamam改性天然产物，置于干燥器 中备用。3吸附不同浓度重金属离子一吸附等温线取一系列浓度分别为20、50、100、150、200、250、300 mg/l的重金属离子溶液 50 ml,并向其中加入吸附剂0.05g,室温下搅拌吸附30 min,过滤，测定滤液中

3、重金属离子浓度。4. ph值对吸附的影响取一系列ph值分别为2、3、4、5、6,浓度为100 mg/l的重金属离子溶液50 ml, 并向其屮加入吸附剂0.05g,室温下搅拌吸附30 min,过滤，测定滤液屮重金属离 子浓度。5. 吸附时间对吸附的影响一吸附动力学取一系列浓度为200 mg/l的重金属离子溶液50 ml,并向其屮加入吸附剂0.05g, 室温下分别搅拌吸附5、10、15、20、30、50、80min,过滤，测定滤液中重金属 离了浓度。6. 温度对吸附的影响一吸附热力学取一系列浓度200 mg/l的重金属离子溶液50 ml,并向其中加入吸附剂0.05g,分 别在20、30、40

4、76;c卜搅拌吸附30 min,过滤，测定滤液中重金属离了浓度。7. 离子强度对吸附的影响 取一系列钠离子（钙离子）浓度分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3 mol/l,重 金屈离子浓度为200 mg/l的溶液50 ml,并向英屮加入吸附剂0.05g,室温下搅拌 吸附30 min,过滤，测定滤液中重金属离子浓度。8. 吸附剂解析研究取一个浓度为200 mg/l的重金屈离子溶液100 ml,并加入吸附剂0.1 g,在室温下 搅拌30 min,过滤；将吸附剂连同滤纸一起放a100 m脓度为0.1 mmol/l的盐酸 溶液中解析lh,过滤，测定滤液中重金属离子浓度。9. 吸附不

5、同浓度染料一吸附等温线取一系列浓度分别为20、40、60、80、100、150、200 mg/l的染料溶液50 ml, 并向其屮加入吸附剂0.05g,室温下搅拌吸附2 h,过滤，测定滤液屮染料浓度。10. ph值对吸附的影响取一系列ph值分别为2、3、4、5、6、7,浓度为100 mg/l的染料溶液50 ml,并 向其屮加入吸附剂0.05g,室温下搅拌吸附2 h,过滤，测定滤液屮染料浓度。11吸附时间对吸附的影响一吸附动力学取一系列浓度为100 mg/l的染料溶液50 ml,并向其中加入吸附剂0.05g,室温下 分别搅拌吸附 10、20、30、40、60、80、100、120、150、180

6、min或更长时间, 过滤，测定滤液中染料浓度。12.温度对吸附的影响一吸附热力学取一系列浓度100 mg/l的染料溶液50 ml,并向其屮加入吸附剂0.05g,分别在20、 30、40°c下搅拌吸附2h,过滤，测定滤液中染料浓度。13离子强度对吸附的影响取一系列钠离子（钙离子）浓度分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3 mol/l,染 料浓度为100 mg/l的溶液50 ml,并向其中加入吸附剂0.05g,室温下搅拌吸附2 h, 过滤，测定滤液中染料浓度。14.吸附剂解析研究取一个浓度为100 mg/l的染料溶液100 ml,并加入吸附剂0.1 g,在室温下搅拌2

7、 h, 过滤；将吸附剂和滤纸一起放入100 ml浓度为（）.1 mmol/l的盐酸溶液中解析2 h, 过滤，测定滤液屮染料浓度。重銘酸钾：六价銘最大吸收波长为540 nm；hui gao, yunguo liu, guangming zeng, weihua xu, ting li, wenbin xia. characterization of cr(vi) removal from aqueous solutions by a surplus agricultural waste一rice strawj. journal of hazardous materials 150 (2008)

8、446-452铜离子最人吸收波长为580-600 nm；另外还可以用edta滴定法测定镉离子、锌 离了、铜离了。吸附一些染料，比如：孔雀石绿：英文名称malachite green；分子量364.92；最大吸收波长616.9nm分子式酸性品红：英文名acid fuschim分子量585.54；水中溶解度14.3 g/l()()ml；分子式结晶紫：英文名称crystal violet；分了址407.98；最人吸收波长590nm；分了式二、含树状大分子pamam的苯丙乳液制备采用不同代数的聚酰胺胺树状大分子(pamam)作为种子，以苯乙烯，甲基 丙烯酸甲酯，内烯酸为单体进行种子乳液聚合。在装冇回流

9、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入一定量的十二烷基苯礦酸钠、 去离了水，开动搅拌，匀速搅拌一定时间z后，向三口烧瓶中加入树状大分了 pamam的甲醇溶液(5%)o 30min后再加入苯乙烯、卩基丙烯酸卩酯和丙烯酸， 继续搅拌2h,再加入适量的过硫酸(aps)o 15min后用一定温度的水浴加热使 其反应一定的吋间；然后停止加热。搅拌冷却至室温，即得聚合物乳液。1. 引发剂浓度的影响0.2、0.4、0.6、0.8、1.0%2. 乳化剂浓度的影响2、3、5、7%3. 反应温度的影响75、80、85、90°c4. 单体浓度或者是配比的彩响15、20、25、30%5. 树状大分子代数的影响1、

10、2、 3 代6. 树状大分了用量的影响5%t醇溶液时用量为单体用量的一半左右来确定最后的值注：1-6的实验测反应过程中的转化率及反应速率；5-6的实验还要测乳液的性能(包括： 红外、sem、乳液粒径、乳液膜吸水率、乳液粘度、乳液膜硬度、乳液膜拉伸强度)测试指标：1.乳液聚合时转化率的计算(称重法)丿ij称量法测定反应过程屮不同时刻反应釜内乳液的固含量。聚合过程屮每隔一定时间抽 収约lg2g乳液，立即加入1ml对苯二酚的无水乙醇溶液(含对苯二酚o.olg)并迅速冷却， 烘干至恒重，计算固含量。转化率尤计算表达式为：x =叫100%(2_1)加2式中：加1为实测固含量,血2为理论固含量。在表ifl

11、i皿上铺一层锡纸，然后滴1克左右的乳液，立即加入1ml对苯二酚的无水乙醇溶液(含 对苯二酚o.olg)并迅速冷却，放入烘箱烘干，称重，计算转化率。2.乳液聚合动力学的计算(毎隔一段吋间测定转化率，具体吋间选择可以选：5、10、15、20、30、40、60、80、100、120 min；在聚合恒速期用线性回归来 算：转化率除以时间)用线性冋归法分别求出研究中各吋间-转化率(x)曲线的斜率(dx/dr)(与恒速阶段相对 应的转化率x为20-70%z间)及相关系数然后通过下式求出聚合反应速wcmoirs1):rp(2-3)式屮:mo=单体量（mol） /配方小水的体积。1刘金辉，李效玉，焦书科.以阳

12、离子乳化剂进行丙烯酸丁醋一苯乙烯乳液共聚的动力学研 究j.高分子学报,1995,4:472-476*3. 凝聚率的计算（不溶物加对苯二酚的乙醇溶液烘干称重计算）乳液聚合反应稳定性用凝聚率來表示，山称重法获得。在乳液聚合反应结朿后收集聚 合体系中的凝聚物，在烘箱中烘至恒重，凝聚率根据下式进行计算：(3-2)m叫=xl00%式中:加c为凝聚物的质量,g；为单体的总质量，g。值越小，乳液聚合反应过程的稳定性越好。1张静.丙烯酸酯类反应性微凝胶的制备及其应用研究d.华南理工大学,20064. 乳液的稳定性（钙离子稳定性、机械稳定性、储存稳定性）按0.5%的比例配制100g氯化钙溶液，然后按乳液/氯化钙

13、溶液为1/4的重量比配制成均匀 乳液，放入试管里封好后静置48h,观察乳液是否出现分层、破乳、聚结现彖。也可利用滴 定至乳液破乳时，氯化钙溶液的体积来表示。将乳液稀释到固含量为10%,取30ml乳液于1 ooml烧杯中，在电磁搅拌的同时滴加质 虽:分数为0.5%的cacb溶液，当乳液呈现膏状时，记录加入体积。加入体积越大，表明该乳 液的电解质稳定性越好。将一定量的乳液在高速剪切机屮以4000r/min的速度剪切30min,静止后凝聚物的相对 量就可以衣征乳液的机械稳定性。也可用出现聚结、分层的时间来表示。5. 乳液的黏度（ndj旋转黏度计测）采用brookfield rvdl-ii+黏度仪测定

14、，选用2号转子，转速80rpm,测定温度为室温。6. 乳液的成膜的吸水率将乳液在玻璃板上制成一定厚度、一定面积的聚合物乳液涂膜，干燥，称重。再将涂膜 浸在温度为20°c±5°c的水屮24h,取出后立即用滤纸吸干表血的水分，再称重，计算重最 增加百分数，即吸水率。计算公式为：吸水率（wt%）=叫 一 "x100%（4'2）加式屮：®为胶膜的原质m2为浸泡后胶膜的质虽。吸水率越大，胶膜的耐水性越差。7. 乳液成膜的硬度（铅笔硬度）8. 乳液的红外光谱表征9乳液的粒径和分散指数（激光粒度仪） 10.乳液的形态（tem来测）采用荷兰fei的tccnai 12透射电了显微镜(tem)进行观察。试样由原共聚物乳液稀 释到一定倍数后，用磷钩酸染色，浸涂在铜网上制成。11.乳液成膜的dsc (热分析仪)12.拉伸强度的测试将制备的薄膜用哑铃形裁刀裁成试样，在试样中心标；ll20mm距离的平行线，每条标线 都与试样中心等距。用厚度仪测量试样标线内不同位置的厚度，测量点不少于三处，取平均 值。将试样垂直夹在拉力机的上卜夹持器间，拉伸速度为(500±50)mm/min,启动开关，记 录断裂吋的负荷值。拉伸强度计算公式如下：x 二匸(4-3)s式中：x为胶