纳米Fe3O4磁流体的制备(共6页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上化学化工学院材料化学专业实验报告一、预习部分1、纳米磁流体的性质和应用纳米磁性液体是纳米铁磁性微粒在表面活性剂的包覆下，稳定地分散在液体中而形成的一种胶体体系。同时既具有固体磁性材料的磁性，又有液体的流动性。它是由lOnm以下的纳米级的强磁性微粒高度弥散于某种液体中所形成的稳定的胶体体系。磁性液体中的磁性微粒非常小，以致在基液中呈现混乱的布朗运动。这种热运动足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒子间电磁的相互凝聚作用，在重力和电磁场的作用下能稳定存在，不产生沉淀和凝聚。 纳米磁性流体由基载液、磁性微粒和表面活性剂构成。1.1 纳米磁流体的性质纳米粒子粒径小，比表面积大、表面

2、能大，但粒子不稳定极易团聚而不能发挥纳米材料的特性。对于磁性纳米粒子来说，目前最长使用的方法使制得纳米磁流体。磁流体是近40年来发展起来的一种液态磁性材料，是指磁性超微粒子经表面活性剂包裹，高度分散在载液（极性溶液或非极性溶液）中形成的胶体溶液。组成磁流体的磁性料子主要是Fe3o4,Fe3N,Fe,Co,Ni等金属微粒及其合金，载液包括水、甲苯、合成酯、卤化烃等。纳米磁流体是纳米磁性粒子包覆表面活性剂后均匀分散于各种基液中形成的一种独特的液态纳米材料。纳米粒子因为粒子间具有很强的排斥力而稳定崔在于液体中形成纳米磁流体。它具有磁性和流动性，是一种新型的功能材料，是有磁性颗粒，稳定剂（表面活性剂）

3、和载液3部分组成，具有其他常规和高技术材料都不具备的优异性能。纳米磁性流体的分类 迄今为止，对磁性液体还没有系统的分类方法，从行业角度有以下四种分类方法。(1)按照磁性颗粒的种类进行划分。一般可以分为以下几类，即铁氧体磁性液体、金属磁性液体、合金磁性液体、氮化铁磁性液体以及掺杂磁性液体等。(2)按照载液的种类进行划分。常见的有水基、烃基、有机化合物基、煤油基、酯基和水银基磁性液体等。也可按分散剂种类划分，如油酸磁流体、丁二酸磁流体和氟醚酸磁流体等，但此分类方法很少见。(3)按应用领域进行划分。常见的有密封用磁流体、润滑用磁流体、医用磁流体、扬声器磁流体、印刷打印用磁流体和能量转换用磁流体等。(

4、4)按性能指标进行划分。一般可分为低粘度和高粘度磁流体、低挥发损失和高挥发损失磁流体、高饱和磁化强度和低饱和磁化强度磁流体、重磁流体和轻磁流体等。1.2纳米磁流体的应用磁流体既具有固体的磁性，又具有液体的流动性，在航空航天、电子、化工、机械、能源、冶金、环保、医疗等领域具有广阔的应用前景。磁流体具有固体的磁性和液体的流动性，在磁场作用下显示出优于其他磁性材料的优良性能，广泛应用于非磁性材料的分选：旋转轴的密封与润滑：大面积水域污染浮油的清除与回收：电声器件功率的增强等方面。磁流体根据分散相的不同分为水基和有机基磁流体，水基比较简单也研究普遍，而有机基磁流体相对复杂。1.2.1 磁性液体分离 利

5、用磁性液体的表观比重随外磁场强度能发生变化的性质。制成磁性液体分离器，用来分离不同比重的非磁性矿物质。通过改变磁场强度，使不同比重的非磁性矿物质分离开来。 1.2.2 磁性液体阻尼器 在许多场合，要求步进马达高精度地精密运动。为了消除震荡而变为平滑的运动，仅需将少量纳米磁性液体注入磁极的间隙中。磁性液体可改善步进马达的性能与一般阻尼介质相比优点在于可借助外磁场定位嘲。两种方法：(1)直接把磁性液体注入到以永磁体作转子的马达中；(2)附加一个磁性液体阻尼器。 1.2.3 环境保护 利用磁液的“比重”随磁场变化而变化的特性。可以对各种有色金属颗粒进行分选。测定某种未知金属物质的比重。还可以回收大型

6、油轮压舱水的废油及扩散在海面上的石油。为防止对自然环境的污染做出贡献。 1.2.4医疗卫生方面 磁液在医疗卫生方面的作用也日益受到人们的重视。将某些药物混在对人体无害的磁液中，直接注入患处，在外磁场的作用下，磁液将药物聚集在病灶部位，从而达到治疗的目的。国外现已将磁液用于治疗癌症以小剂量药物便可以达到较高的疗效，同时也减轻了病人的痛苦英国医学家使用磁性液体成功地查找到生物体群落的最小单位，诸如哮喘病毒等等，其能够对这些最小群落进行调整。国内现已用铁氧体制成的磁性液体，对X射线吸收性也十分优异，其在胃液中停留的时间长、较少被稀释溶解。用来进行X射线造影要比传统的硫酸钡造影剂有着更好的粘着性，因此

7、倍受青睐。1.2.5航天航空方面 磁液既有优良的吸波特性，又有良好的吸收和耗散红外线的性能，加之比重轻，应用在隐身方面有明显的优越性。这种材料还可以与驾驶舱内信号控制装置相配合，通过开关发出干扰，改变雷达渡的反射信号，使波形畸变，或者使波形变化不定，能有效地干扰、迷惑雷达操纵员。达到隐身目的。1.3磁流体的制备方法磁流体的制备途径主要有两种：一是首先制备出磁性粒子，然后用表面活性剂包裹；二是磁性粒子的制备与表面活性剂的包裹同时进行。第二种方法虽然有利于阻止磁性粒子的团聚、提高磁流体的稳定性，但也会使溶液中其它离子或杂质包裹进去，难以去除，难以清洗，所以本实验采取第一种方法。二、实验部分（1）实

8、验目的（1）掌握制备纳米Fe3O4磁流体的方法；（2）掌握磁流体相关概念，了解磁流体研究最新动态；（2）实验原理在众多制备纳米Fe3O4的方法中，共沉淀法因为方便快捷、产率高、易于控制而被普遍采用。普通的共沉淀法制备的Fe3O4粒子的平均尺寸在720nm之间，且粒径分布较宽，通过表面处理后能够分散在酸性或碱性溶液中。为了在反应中控制生成颗粒的大小，本实验利用柠檬酸来控制Fe3O4微晶的生长，制备出平均粒径小于5nm的Fe3O4粒子；同时柠檬酸根又作为分散剂使Fe3O4粒子分散在水中形成胶体，该体系能够在PH>4的水相环境中稳定存在。（3）实验药品和仪器设备：磁铁（多个），烘箱等药品：Fe

9、Cl2.4H2O，FeCl3.6H2O，氨水，肼（联胺），柠檬酸， 丙酮，去离子水（4）实验步骤采用共沉淀法，以FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O为原料，制备Fe3O4纳米颗粒。这是一个经典的合成过程。1、5 mL的氨水和2 mL肼（联胺）溶解在50 mL二次去离子水中。2、1g FeCl2.4H2O和2.7g FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加上述溶液中，并在90 oC搅拌30分钟。3、4g柠檬酸溶解到10 mL水并滴加到上述溶液中，同时在90 oC搅拌1.5小时。反应液冷却到室温，产品采用磁分离手段收集起来，并分别用水和丙酮洗三次。4、最后，在30 oC真空干燥12

10、小时，即可获得柠檬基团修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒。把Fe3O4纳米颗粒重新分散到水里，即可形成磁流体。三、实验结果分析1、实验现象（1）FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加入时，产生少量黑色颗粒物。（2）在用磁铁检验Fe3O4磁性流体稳定性时，发现其有明显的吸引力，说明制得的Fe3O4磁性流体效果较好。（3）实验结果不是非常理想，最终的产物较少。2、实验心得（1）此次实验较为简单，但是必须注意各个反应物的加量必须准确以及加热温度的准确控制，确保实验顺利完成。（2）流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例（浓度）、搅拌速度、溶剂的配比等对产物

11、纳米级Fe3O4粒径大小有影响。一定要准确控制好各个步骤，得到合适的产物。（3）实验结果不是非常理想，最终的产物较少。可能是由于反应不均匀不充分，对反应产生了较大的影响。陈化后，用去离子水洗产物，可能存在清洗不彻底的情况。（4）实验注意事项：1.温度的控制要尽量的准确，波动范围不能过大。2.实验过程中搅拌尽量不要中途停止。四、思考题（1）制备反应过程，是氯化铁、氯化亚铁在氢氧化钠溶液中生成四氧化三铁、水、氯化钠；根据电荷守恒可写出该方程式；答：生成Fe3O4的反应物为Fe2+、Fe3+和OH-，根据电荷守恒可写出该方程式为：Fe2+2Fe3+8OH-=Fe3O4+4H2O，故为：Fe2+2Fe3+8OH-=Fe3O4+4H2O；（2）由上