离子选择电极法测定氟离子

1、.离子选择电极法测定氟离子一实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件 ；2.掌握离子计的使用方法。 二实验原理氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极试液SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为:         &

2、#160;    即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在110-6 moL.L-1范围符合能斯特方程式。 1. 氟离子选择电极具有较好的选择性阴离子: : OH- LaF3 + 3OH- La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn() ( 易与F-形成稳定配位离子) 2. 氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质，如NaCl控制试液的离子强度。3. 用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂离子计或pH

3、计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL 7只)；烧杯(100 mL 6个)；10 mL移液管（2个）；F-标准溶液 (0.1000 mol/L)； 离子强度调节缓冲液（TISAB）四、实验步骤1氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL.L-1 F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。 2线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2 mol/L F-

4、溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol/L F-溶液10.00mL和TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3 mol/L F-标准溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6 1.00×10-4 mol/L F-标准溶液。将适量F-标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。3自来水中氟含量的测定: 试液的制备:

5、试样用自来水可在 实验室直接取样。 标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，邀约。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据。平行测定三次。 标准加入法: 再实验测量后，加入1.00mL 1.00×10-3 mol/L F-溶液后，再测定其电位值。五、数据处理 1.绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。 氟离子浓度（mol/L）1.00×10-61.00×10-51.00×10-

6、41.00×10-31.00×10-2电 势（mv）-306.1-275.4-223.1-165.0-106.2 2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。 实验测得自来水的电势为:实验编号123所测电势/ mV-321.8-322.5-322.9求得电势平均值为:Ex= -322.4mV测量的标准偏差： =0.557相对标准偏差:=0.173% 浓度对数与电势的关系曲线:由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=51.81C - 31.22 自来水中F浓度的计算:将Ex=-322.4mV带入上式,得经过处理的溶液中F浓度为：Cx = =4.60×10-6 mol

7、/L所以，自来水中F浓度为：Cx=9.20×10-6 mol/L.3.标准加入法：所测得的加入了F-标准溶液的溶液的电势：实验编号123所测电势/ mV-294.7-294.1-294.5求得平均值为：-294.4 mV测量的标准偏差： =0.308相对标准偏差：=0.105%E=-294.4 mV -(-322.4mV)= 28.00mV 所以，Cx=C/（10E/S - 1） C=Vs*Cs/100 式中，Vs、Cs分别为加入的F-标准液的体积（mL）和浓度（mol/L），S为实验所测得的电极的能斯特响应斜率。代入数据可得: Cx=4.047×10-6 mol/L. 所

8、以，自来水中F-的浓度为：Cx=8.094×10-6 mol/L4.误差分析：实验中由于充分考虑到了各种可能造成误差的因素，因此，结果所产生的误差较小。但由于仪器的问题，使得所测的电位有较大误差，不过因最终要的是线性关系曲线，故对实验结果造成的影响可不计。六、 注意事项：1测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。2绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。3 测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。4测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。5氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水

9、的质量有关一般为300 mV左右。6氟离子电极暂不用时，宜于干放。七、 思考题回答：1.用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？答：TISAB的组成成分是0.1 mol/L氯化钠溶液，0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc溶液和0.001mol/L柠檬酸钠溶液，其作用分别是控制离子强度，控制溶液的酸度，使pH=5-6，和掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe2+、Sn4+等干扰离子，防止F-与金属离子形成配合物2.标准曲线法和标准加入法各有何特点？比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同，说明其原因。 答：.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 经比较，通过两种方法在本实验中所得结果基本接近，故可认为此次测量中由于溶液的性质所