响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研究毕业论文

1、2016届毕良生毕他论文响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研宄学生姓名 学 号 所属学院 专 业 班 级指导教师目 录:翻：11. mrw12. 材料与方法22.1材料与试剂22.2仪器与设备22.3方法32.3.1戊酸戊酯的合成32.3.2戊酸戊酯合成单因素实验42.3.3响应而法优化42.3.4产物分析与鉴定43. 结果与讨论43.1单因素实验结果分析43.1.1反应时间对酯化率的影响43.1.2催化剂的量对酯化率的影响53.1.3醇酸摩尔比对酯化率的影响63.1.4带水剂的量对酯化率的影响63.2响应而法优化对甲基苯磺酸催化戊酸戊醋的合成73.2.1分析因素的选取及分析方案73.2.2

2、响应面实验设计及结果73.2.3构建模型与显著性检验83.2.4响应面分析与优化1()3.2.5重复性实验134. 产品分析及测定135始i仑14ai射15响应面法优化微波辅助戊酸戊酯合成工艺研宄摘要：本实验通过微波加热的方式，以对甲基苯磺酸为催化剂催化正戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯， 并考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对酯化率的影响。利 用响应时分析法，分析研究各自变量交互作用对催化剂催化戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯的酯化率的 影响，模拟得到二次多项式冋归线方程的预测模型，并确定合成戊酸戊酯工艺最佳条件为：反应时 间28 min、醇酸比为2.15:1、催化剂为4.5

3、 w%、带水剂用量8.5ml，在此条件卜合成戊酸戊酯的值 化率达到93.84%o关键词：微波；对甲基苯磺酸；戊酸戊酯；响应面法分析法the response surface method optimization of microwave assistedpentanoie acid amyl synthesis process research(tarim university college of life sciences, xinjiang aral 843300)abstract: in this experiment, by means of microwave heating t

4、o study pentanoie acid methyl benzene sulfonic acid as catalyst, the synthesis of amyl and reaction time, reaction temperature, catalyst dosage, mole ratio of alcohol acid and the influence of the dosage of water on the esterification rate. research using response surface analysis to analyze their i

5、nteraction variables of catalyst is pentanoie acid and amyl alcohol synthesis of amyl valeric acid esterification rate，the influence of the simulation of the quadratic polynomial regression line equation is obtained to predict model，and determined the optimum condition for synthesis of amyl valeric

6、acid process is: the reaction time of 28 min, alkyd ratio 2.15, catalyst, water consumption is 4.5 w % 8.5 ml. under the condition of the synthesis of amyl valeric acid value of the rate of 93.84%.key words: microwave； pentanoie acid amyl ； the methyl benzene sulfonic acid； the response surface meth

7、od1. 前言有机羧酸酯类是一类重要的精细化工产品，能够用作溶剂和香料hl。其中戊酸戊酯为无色透明 液体，沸点203°c，相对密度0.8638,折光率为1.4164,微溶于水，易溶于乙醚和乙醇，具有类似 苹果的香气，主要用作食品香精和酒用香精。戊酸戊酯作为食品赋香剂使用范围很广，常用于调制苹果、香蕉等果香型香精，还可用作医药原料、有机合成中间体、溶剂等。戊酸戊酯一般采用浓硫 酸作催化剂通过正戊酸和正戊醇进行酯化反应制得，但浓硫酸具有强脱水性和氧化性，在催化酯化 过程屮会导致一系列的副反应，反应产物屮往往会混有酸、硫酸酯和羟基等杂质，不利于产物的提纯 精制以及原料的回收利用，并且反应吋

8、间长，后处理工艺复杂，废水排放量大，污染环境，且硫酸 对设备的腐蚀性大，副反应多12。因此寻找具有热稳定性好、催化活性高、环境友好的新型催化剂 代替硫酸催化酯化反应的研宂具有重要意义。己有采用杂多酸31、磷酸铝分子筛、lewis酸、硫酸 氢钠141的文献报道。实验表明，对甲基苯磺酸具有催化活性髙、选择性好、操作方便、设备腐蚀小、 污染少等显著优点。0前酯的合i方法主要有三种，即一步合成法、生物酶催化合成法及传统酯化法。采用传统 的油浴、水浴或者电热套加热反应。但这些加热方式使反应受热慢，控温效果差，使反应时间加长, 反应温度不稳定，并增加能耗。鉴于传统加热方式的缺陷，可采用微波加热代替传统加热

9、方式。微 波加热迅速，受热均匀，减少能耗，便于控制是一种良好加热方式。在微波的条件下，利用其加热 快速、均质与选择性等优点，应用于现代有机合成研究中的技术，称为微波合成。1986年lauventian 大学化学教授gedye及其同事发现在微波中进行的4-氰基酚盐与苯甲基氯的反应比传统加热冋 流要快240倍，这一发现引起人们对微波加速有机反应这一问题的广泛注意。自1986年至今短短 20年里，微波促进有机反应中的研究已成为有机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明，借助 微波技术进行有机反应，反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍，且具有操作简便、产率高 及产品易纯化、安全卫生等特点l5j

10、，因此,微波己广泛用于有机化学反应巾。综合上述惜况，本文选用具有操作简单、污染少、催化活性高、副反应少，便于保存、运输和使 用等显著优点的对甲基苯磺酸作为酯化反应的催化剂|61，并采用微波加热合成的方式，以正戊酸和正 戊醇为原料，环己烷为带水剂进行戊酸戊酯的合成。并利用响应面法优化工艺条件，为戊酸戊酯的 绿色合成提供理论依据。2. 材料与方法2.1材料与试剂表2药品试剂试剂药品规格生产厂家正戊酸山东西亚化学工业有限公司正戊醇山东西亚化学工业有限公司环己烷上海山浦化工宥限公司对甲基苯磺酸均为国产分析纯山东西亚化学工业有限公司无水乙醇天津北取精细化学品开发宥限公司无水硫酸镁上海山浦化工有限公司氢氧

11、化钠天津市致远化学试剂宥限公司无水碳酸钾天津市致远化学试剂有限公司2.2仪器与设备表1使用仪器仪器型号出厂地多功能微波化学反.应仪m wave-5000上海新以微博化学科技有限公司阿贝折光仪wya-2w上海中光仪器仪表宥限公司电热套hdm500金坛市华龙实验仪器厂超卢波清洗器kq-400kde高功率数拧超声波清 洗器昆山市超声仪器有限公司傅里叶红外光谱分析仪nicolet38() (k)电子天平sqp赛多利斯科学仪器（北京）有限公司2.3方法2.3.1实验原理本实验以微波合成器为反应加热装置，采用对甲基苯磺酸作催化剂，以正戊酸和正戊醇为原料， 环己烷作带水剂合成戊酸戊酯，讨论了影响反应的诸多因

12、素，利用响应而分析法研究各自变y:交互作 用及对对中基苯磺酸催化戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯的酯化率的影响，并确定合成戊酸戊酯的最徒 工艺条件。由于酯化反应力可逆反应，并在反应过程屮有水生成，使戊酸戊酯产率极低，故加入带 水剂，将水带出反应体系促进醋化反应向正方向进行，提高戊酸戊酯产率。反应方程式为：oq+ h2o反应机理:2.3.1戊酸戊酯的合成组装微波化学反应仪中反应装賈，在50 ml反应瓶屮加入0.1 mol戊酸，0.1 mol正戊醇，6 w%（w%:表示催化剂占戊酸质量的百分含量）对甲基苯磺酸，8 ml环己烷，在98°c反应温度下，反 应30 min，微波磁力搅拌转速600 r/

13、s.待反应冷却至室温，用0.25 mol / l的氢氧化钠滴定反应液，测 定反应前后酸值，计算酯化率。按照gb1668-81方法测定反应前后酸值的变化，计算醋化率：醋化率=（反应起始的酸値一反应结來时的酸値）/反应起始的酸值lx100%m即定时取出一定:w:的反应混合液，用标准碱溶液滴定（或用酸度计测定）其酸值，以体系酸值的变化率 来表示酯化率，即：y =（y1-v2）/v2*100%式中:y酯化率；v1，v2分别为滴定反应起始液和某时刻反应混合液所消耗标准碱液的体积。2.3.2戊酸戊酯合成单因素实验将0.1 mol戊酸和0.1 mol戊醇混合，再加入6 w%对甲基苯礦酸充分混匀，将烧瓶固定于

14、微波 合成仪中。设置反应时间30min，温度98°c,搅拌转速600 r/s进行辐射回流反应，反应后测定产 物酯化率。固定其他条件，分别考察不同催化剂用量（29 w%）、微波反应时间（545min）、醇酸 物质的fi比（1:14:1）、带水剂的s （216 ml）对戊酸戊酯酯化率的影响。2.3.3响应面法优化以戊酸戊酯酯化率收率为指标，以催化剂用量、微波反应时间、醇酸物质的量比、带水剂用量为 影响因素。根据单因素实验结果的分析，选取合适的a变量水平，运用box-benhnken中心组合实 验设计原理，采用四因素三水平响应而分析法优化戊酸戊酯合成的工艺条件，因素水平及编码见表。 确定s

15、佳合成工艺条件。2.3.4产物分析与鉴定将反应液转移至分液漏斗中，在摇动过程中，慢慢向粗产物中加入质量分数为5% nahco3溶液， 经摇振至无302气体放出，上层酯层经ph试纸检测呈屮性，静置分离出下层水相;酯层用饱和nacl 溶液洗涤后，用饱和cacl2溶液洗涤三次，弃去下层液;酯层自漏斗上口倒入干燥瓶，用无水mgso4干 燥。将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶屮，进行常压蒸馏，收集203-204°c的馏分，提纯后在 20°c条件下进行折光率测定，与标准品的折光率作对比。并运用红外光谱对产物进行鉴定。3. 结果与讨论3.1单因素实验结果分析众所周知影响酯化反应的因素有很

16、多，主要包括:反应物的浓度、反应时间、反应温度、催化剂 种类、催化剂用量和带水剂用量等。本实验中选择醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量以及带 水剂用y:四个因素进行分析，分别在保持其他三个因素不变的条件下进形单因素实验，考察各因素对 对甲苯磺酸作催化剂催化合成戊酸戊酯的酯化率的影响，初步确定较优的合成工艺条件，便于进一步 利用晌应面优化分析法确定最佳戊酸戊酯合成工艺条件。3.1.1反应时间对酯化率的影响在微波反应器屮加入6 w%的催化剂，醇酸物质的量之比为kl的正戊酸（戊酸以0.1 mol为 基准）和正戊醇,2 ml带水剂,分别在98°c下反应5、20、30、40、45 min，测

17、定记录酯化反应酯化 率，其结果如下表所示：表1是时间与酯化率关系表时间t/min520304045酷化率67.3977.1879.473.5870.121 , 1 丨 1 丨 15 0 5 0 8 8 7 7%»a3i10203040时间/min650l图1是时间与酯化率折线图由图1折线阁可知，随着反应时间的延氏酷化率也相应提高.当反应时间为30 min时，酯化率可 达79.40%，进一步延长反应时间，酯化率降低，这是因为酯化反应是可逆反应，反应时间过长产物戊酸 戊酯会发生部分水解，从而导致收率降低。所以反应时间为30 min最宜。3.1.2催化剂的量对酯化率的影响在微波反应装置中加

18、入醇酸物质的量之比为的正戊酸（戊酸以0.1 nwl为基准）和正戊醇， 分别加入2、4、6、8、9 w%的催化剂，2 ml带水剂，98°c下反应30 min，记录测定酯化反应酯化率， 其反应结果如表2-1所示：8580表-3-是催化剂的量与酯化率关系表催化剂w%2689酯化率73.281.3278.4373.2催化剂w%图2为催化剂的量与酯化率的折线图由图2可知，随着催化剂量的增加，酯化率增加，说明对甲基苯磺酸对酯化反应有良好的催化 作用。当加入4 w%的催化剂酯化率达到最大83.8%,但在增多催化剂用fi,酯化率逐渐降低。-其 原因可能是催化剂量过多使反应液酸性增强导致副反应增加的缘

19、故。因此催化剂的量在4 w%左沿 最适宜。3.1.3醇酸摩尔比对酯化率的影响在微波反应器屮加入4 w%的催化剂，按下表醇酸物质的fi比加入正戊醇和戊酸（戊酸以0.1 mol 为基准），2 ml带水剂，在981下反应3001!。测定记录酯化率，其结果如下表所示：表-4为醇酸比例与酯化率的关系表醇酸比1:011.5:12.25:13:014:01酯化率79.483.3388.9980.6575醇酸比图-3为醇酸比与酯化率的折线图由图3可知，正戊醇稍过量，醇酸物质的量比为2.25吋酯化率达88.99%.继续增加正戊醇的用量， 酯化率的变化并不明显.其原因是:戊酸与戊醇的酯化反应是一个可逆反应，增加反

20、应物戊醇的用量， 会使平衡句生成酯的方叫移动而提高酯化率，但戊醇的用量增加到一定程度后会降低催化剂及其它 反应物的相对浓度，导致酯化率下降.因此适宜的醇酸物质的量比为2.25:13.1.4带水剂的量对酯化率的影响在微波反应器中加入醇酸比为2.25:1的戊醇、戊酸（戊酸以0.1 mol为基准），加入4w%催 化剂，分别加入带水剂2、4、8、12、16 ml并在98 °c下反应3（） min.测定记录戊酸戊酯酯化率， 其结果如表4-1所示。表-5-为带水剂的量与酯化率的关系表带水剂2481216酯化率84.759093.8990.4486.77959085b8008 12 16带水剂ml

21、图4为带水剂和酯化率折线图由图4可知，随着带水剂加入量的增多，酯化率明显增高，说明以环己烷作为酯化反应的带 水剂可以有效提高酯化率，这是因为环己烷作为带水剂能与水形成二元共沸物而将水及吋带山反应 体系，打破了反应的热力学平衡，使反应向有利于生成醋的方向进行，与水形成共沸混合物，降低水 的沸点81。当带水剂的量为10 ml时酯化率达到最大，但增大带水剂的量，酯化率明显降低。造成 这种酯化率降低的原因可能是带水剂过多，对反应液起到稀释作用，使戊酸、戊醇相对浓度降低， 导致酯化率降低。3.2响应面法优化对甲基苯磺酸催化戊酸戊醋的合成3.2.1分析因素的选取及分析方案鉴于反应温度、反应时间、催化剂用量

22、、带水剂用量、醇酸摩尔比、微波转速等因素均对酯 化反应酯化率有影响。但巾于常压下微波反应装置温度限制，本实验将反应最适温度设置为98 °c， 不进行单因素分析。本实验在单因素试验的基础上根裾box-benhnken (bbd) |l()1的中心组合试验 设汁原理|91，选取对异戊酸异戊酯产率影响较大的4个因素，即:反应时间、催化剂用量、醇酸物质的 量比和带水剂用量，分別以a、b、c和d表示，以异戊酸的酯化率为响应值y，采用4因素3水平mi 的响应面分析方法优化戊酸戊酯合成工艺条件。试验因素水平及编码表设计见表5.表6响应面分析法的因素与水平表table 5factors and le

23、vels of response surface method因素变里编码水平-101吋间/mina203040催化剂w%b246醇酸比c1.52.253带水剂mld48123.2.2响应面实验设计及结果以a、b、c和d为自变u，及以戊酸戊酯酯化率为响应值(y)的具体试验方案和结果见表6。 本实验方案共进行了 29次试验，其中每个试验点重s 3次，结果取3次数据的平均值。在29个试 验点中，i-24为析因实验，卩q个因素中其中一个是析因点，其余三个自变量取值在各因素所构成的三维顶点;24-29为零点实验，重复五次，用以估计实验误差。表-7 -box-benhnken设计和试验结果table 7

24、 box-benhnken design and expermental result变量水平试验号123反应时间/min1-1催化剂的量w%1 -1 1j ，尔比"o"0带水剂 的量/ml00酯化率/%81.5877.424115006007008009-10101011-101210130-11401150-1160117-10181019-102010210-12201230-124012500260027003.2.3构建模2800著性检验2900采用0089.360085.61-1-185.281-182.34-1186.421183.160-187.640-18

25、3.560188.440184.38-1078.74-1086.121073.831081.72-1086.47-1082.561079.741073.890-180.140-188.040188.160188.470093.360093.890094.020093.7型与显0094.15design-expert 8.0软件对29组试验点的酯化率进行回归统计分析，可以求出各影响因素的一次效应、二次效应和各个因素间的交互效应，以及其冋归方程。其冋归方程方差分析表见表7。表-8-回归方程方差分析表项目平方和自由度均方f值prob > f显著性model869.031462.0727.76&

26、lt;0.0001a-时间55.51155.5124.830.0002氺b-催化剂129.691129.6958<0.0001c-醇酸比79.62179.6235.61<0.0001d-带水剂12.06112.065.390.0358氺ab0.04210.0420.0190.8929ac0.9410.940.420.5271ad1.00e-0411.00e-044.47e-050.04828bc0.06510.0650.0290.867bd14.4114.46.440.0237cd0.02610.0260.0110.0363aa2181.661181.6681.24<0.00

27、01ba2194.41194.486.94<0.0001ca2398.641398.64178.27<0.0001d八229.14129.1413.030.0028残差31.31142.24失拟项30.93103.0932.580.2437纯误差0.3840.095总离差900.3328注差异极度显:著(p< 0.0001); *差异显著(p<0.05)拟合回归方程：酯化率=+93.82-2.15 * a+3.29 * b-2.58 * c+1.00* d+0.10 * a * b-0.48 * a * c+5.000e-003 * a * d+0.13 * b * c

28、-1.90 * b * d-0.080* c * d-5.29 * a2-5.47* b2-7.84* c2'2.12* d2进一步对拟合出的回归方程进行误差统计分析，design-expert软件对精密度、多元相关系数、 可信度、精确度进行了计算，冋归方程误差统计分析见表8。表-9-回归方误差统计分析std. dev.l5 | r-squared0.9652mean85.25adj r-squared0.9305c.v. %1.75pred r-squared0.9015press178.73adeq precision17.95回归方程巾各变量指标(响应值)影响的显著性，由f检验来

29、判定，通过方差分析模型的prf 值<0.05视为模型显著，概率p(prfa)的值越小，则相应的显著程度越高。由表2-2-4可得，该 模型的f=27.76.prf<0.0001,表明该模型非常品著：而ii回归方程各项的方差分析结果还可以看出 该回归方程的失拟项值较小，表明该回归方程拟合程度较高、误差小。失拟项？1>1值>0.05表明不 显著，即该模型在被研宄的的整个回归区域内拟合较好112;回归模型的r2=0.9652, r2adj=0.9305, 说明戊酸戊醋酯化率的实验伉和预测值之间行良好的拟合度；该模型的变异系数(c.v.%)为1.75%， 衡量每个平均值偏离情况的

30、参数为1.75,在可接受范围之内，其侪越小，表示重复性越好131;精密度 (adep precision)是有效信号与噪声的比值，大于4视为合理。从表7、8可以看出，拟合的i口i归 方程符合以上检验原则，适应性较好。经检验，该模型显著拟合度高，具行实际意义。根据f值大小可以判断单因素对戊酸戊醋醋化 率影响大小n41。单因素f值越大，该闪素对酯化率影响越大。从表7可以看岀f值大小顺序为： b>c>a>d.即：催化剂的量醇酸物质的s比反应时间带水剂。4.2.4响应面分析与优化借助design-expert软件，根据回归方程分别作出个实验因素间交互作川的三维立体响应曲妞 和等高线图

31、，考察某两个因素固定在中心值不变的情况下，其他两个因素的交互作用对戊酸戊醋醋 化率的影响，见图5-图9。75%餅芝苗00l000.0050间时a:图5反应时间和催化剂对酯化率影响的三维立体响应曲而和等高线图图5所品示的是反应时间和催化剂的fi对对甲基苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酯化率的交互影响。从三维立体响应曲面可以看出反应时间和催化剂的曲线走势均陡峭，说明反应时间和催化剂的 量对戊酸戊酯的酯化率的影响较显著：另外等高线接近圆形，等高线间距离比较疏近，表明反应时 间和催化剂量对酯化率的交互影响不显著，与方差分析结果一致11。图6反应时间和醇酸物质的量之比对酯化率影响的三维立体响应曲面和等高线图阁6

32、所显示的足反应时间和醇酸比对对甲某苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酯化率的交互影响。从 三维立体响应曲面可以看出反应时间的曲线走势比催化剂的曲线走势更加陡峭，说明醇酸物质的呈 之比比反应时间对酯化率的影响大：另外等高线为圆形，等高线间距离比较密集，表明反应时间和 催化剂量对酯化率的交互影响不显著，与方差分析结果一致。图7反应吋间和带水剂对酯化率影响的三维立体响应曲面和等高线图图7所表示的是反应时间和带水剂的量对对甲基苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酷化率的交互影响。从三维立体响应曲而可以看出反应时间的曲线走势比带水剂的曲线走势更加陡峭，说明反应时 间与带水剂相比，反应时间对酯化率的影响大；另外等高线为椭圆形，

33、等高线间距离比较密集，表 明反应吋间和带水剂对酯化率的交互影响敁著，与方差分析结果一致。图8催化剂和醇酸物质的量之比对酯化率影响三维立体响应曲面和等高线图 图8所表示的是催化剂和醇酸比对对甲基苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酯化率的交互影响。从三维立体响应曲而可以看出醇酸物质的姒之比和催化剂的曲线走势均陡峭，说明醇酸物质的w之比 和催化剂的量对戊酸戊酯的酯化率的影响较显著；另外等高线接近圆形，等高线间距离比较疏远, 表明反应时间和催化剂量对酯化率的交互影响不显著，与方差分析结果一致。96949290s886848280d:帯水剂 -loo-loob:催化剂番化5%00 iso0.000.501.00b

34、:催化剤阁9催化剂和带水剂对酯化率影响的三维立体响应曲面和等高线阁图9所表示的是催化剂和带水剂的:w:对对甲基苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酯化率的交互影响。从三维立体响应曲面可以看出反催化剂的曲线走势比带水剂的曲线走势更加陡峭，说明反应时间与 带水剂相比，催化剂的量对酯化率的影响大：另外等高线为橢圆形，等高线间距离比较密集，表明 催化剂和带水剂对酯化率的交互影响显著，与方差分析结果一致。82809692苗化%1.00s爸班：a0.00c:薛睡比0.500.501咖d：wloo0500.500.00c薛酸比图10醇酸比和带水剂对酯化率影响的三维立体响应曲面和等高线图图10所表示的是醇酸物质的量之比和

35、带水剂的量对对甲基苯磺酸催化合成戊酸戊酯的酯化率 的交互影响。从三维立体响应曲面可以看出醇酸物质的量之比的曲线走势比带水剂的曲线走势更加 陡峭，说明醇酸物质的量之比与带水剂相比，醇酸物质的:u:之比对酯化率的影响大；另外等岛线为 椭圆形，等高线间距离较密集，表明催化剂和带水剂对酯化率的交互影响显著，与方差分析结果一 致。根据响应面的分析原理，等高线为椭圆，表示因素的交互作用显著，为圆形表示不显著。椭圆 线间疏密程度可反映出两变:w:交互作用的大小，椭圆形线间距离较密集，则表示交互作用大，反2 则小；同理可知，响应曲面倾斜度大说明交互作用大，反之则小。通过响应面软件分析可得最佳工 艺条件:反应时

36、间28.06 min、催化剂量4.55 w%、醇酸比2.13:1、带水剂的量8.48 ml;酯化率为 94.06%。为了验证预测值的准确性做了一下验证试验，分别选择提取时间28 min,催化剂4.5 w%、 醇酸比2.15:1、带水剂的u: 8.5 ml进行试验，所实际测得的戊酸戊酯酯化率93.84%,接近最佳工 艺条件下酯化率。回归线分析和验证试验结果表明，此方法合理可行。3.2.5重复性实验根据优化选定的条件进行5次平行试验，结果见表10.rsd为0.21% (n=5),在此工艺条件下 催化合成戊酸戊酯重复性良好。表-11-重复性实验结果检测实验序号酯化率平均酯化率rsd (%)193.4

37、6294.10393.8593.840.21493.78594.014. 产品分析及测定催化反应所得产物经提纯后力无色透明液体，不溶于水。在2(rc条件下对酯化产物进行折光率 测定，折光率为1.4164 (文献数值为1.41662),合成产物与标准品基本一致。利用红外光谱仪测定产物的红外光谱，由图6可以看出，在2956cmd (c-h)、1739cmd (c=0)和1176cnf1 (c-o-c) 处有吸收峰，红外光谱中各特征吸收峰与称准品相一致，且图中未出现羟基吸收峰，故可以判断为 戊酸戊酯。b90 -i80 -70 -60 -50 -麵40 -麵30 -20 -10 -500100015002000250030003500波数cm 14000图10红外光谱图5结论本文采用响应曲面分析法对微波辅助催化剂催化戊酸和正戊醇合成戊酸戊酯的工艺条件进行 研宄，在单因素试验基础上选取反应时间、催化剂的量、醇酸物质的量之比和带水剂的量作力影响 因素，其中催化剂和醇酸物质的量之比的响应值都达到了极度显著水平，反应时间和带水剂的量也 达到了显著水平。四个因素的主次关系为：催化剂醇酸物质的量之比反应时间带水剂。利用 design-experts.o软件对实验数据进行分析，结果表明，戊酸戊酯合成的s佳工艺条件为：反应时 间28 min、催化剂的量为4.5 w%、醇酸物质的量之比2.15j、带水