食品检验的基本程序实用教案

1、3.13.1食品分析食品分析(fnx)(fnx)的一般程序为的一般程序为样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存(bocn) 样品的样品的预处理预处理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。第1页/共12页第一页，共12页。 准备检测样品，包括采样准备检测样品，包括采样(ci yn)(ci yn)及样品的处理及制及样品的处理及制备过程；备过程；进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态；进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态； 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果 的计算，对所获得的数据（包括原始

2、记录）进行数的计算，对所获得的数据（包括原始记录）进行数理理 统计及分析；统计及分析；将检测结果以报告的形式表达出来。将检测结果以报告的形式表达出来。第2页/共12页第二页，共12页。3.2 3.2 样品的采集样品的采集3.2.1 3.2.1 定义：定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）的过程从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）的过程3.2.23.2.2原则：原则： 是检测是检测(jin c)(jin c)结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品

3、采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品 的组成、质量、卫生状况；的组成、质量、卫生状况；采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。第3页/共12页第三页，共12页。3.2.33.2.3采样的的一般程序采样的的一般程序3.2.4 3.2.4 采样的一般方法采样的一般方法 分为随机取样、代表性取样，具体的方法视分为随机取样、代表性取样，具体的方法视被检样品的性质不同而异，两种方法结合使被检样品的性质不同而异，两种方法结合使用。用。 随机取样随机取样-按随机原则，可避免人为

4、按随机原则，可避免人为(rnwi)(rnwi)的倾向性的倾向性 代表性取样代表性取样-系统法抽样，从有代表性系统法抽样，从有代表性的各部的各部 分分别取样分分别取样待检样品(yngpn)采样(ciyn)检样混合原始样品处理缩分平均样品检验样品复检样品保留样品第4页/共12页第四页，共12页。均匀固体物料(如粮食、粉状食品）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物(dngw)油脂、果酱等）液体物料（如植物油、鲜乳等）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等） 3.2.5 采样的数量及要求样品应一式三份，每份样品数量一般不少于0.5Kg具体的采样要求见书48

5、页第5页/共12页第五页，共12页。3.3 3.3 样品制备样品制备 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。 3.4 3.4 样品保存样品保存 原则原则(yunz)(yunz)：干燥、低温、避光、密封：干燥、低温、避光、密封第6页/共12页第六页，共12页。3.53.5样品的预处理：样品的预处理：原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络

6、合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。极低，难以直接检测。原则：排除干扰，完整保留原则：排除干扰，完整保留(boli)(boli)被测组分并使之浓缩，以得到满意的分析结果。被测组分并使之浓缩，以得到满意的分析结果。常用的样品预处理方法有：常用的样品预处理方法有：第7页/共12页第七页，共12页。常用的样品常用的样品(yngpn)(yngpn)预处理方法有：预处理方法有：有机物破坏法有机物破坏法: :包括干法灰化和湿法消化包括干

7、法灰化和湿法消化 蒸馏法蒸馏法: :包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法 溶剂提取法溶剂提取法: :浸泡法、溶剂萃取法浸泡法、溶剂萃取法盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析出盐析法：向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析出化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化学分离法：磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分配、色谱分离法：在载体上进行物质分离，可分为吸附、分配、离子交换色谱离子交换色谱 浓缩：常压浓缩、减压浓缩浓缩：常压浓缩、减压浓缩第8页/共12页第八页，共12页。3.63.6样品的测定样品的测定正确选择分析方法的重

8、要性：保证分析结果准确的关键环节正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身的特点：如专一性、准确度、选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身的特点：如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等以及精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等以及(yj)(yj)方法的有效性和适用性。方法的有效性和适用性。分析方法的评价指标：分析方法的评价指标：精密度精密度平行测定结果相互接近的程度平行测定结果相互接近的程度, ,代表方法的稳定性和代表方法的稳定性和重现性，用偏差来表示重现性，用偏差来表示( (

9、平均偏差平均偏差, ,标准偏差标准偏差, ,相对标准相对标准偏差偏差/ /变异系数变异系数) )准确度准确度测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示示灵敏度灵敏度指方法所能检测到的最低限量指方法所能检测到的最低限量第9页/共12页第九页，共12页。控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行测定控制和消除误差的方法：正确选取样品量；增加平行测定次数；对照试验次数；对照试验(shyn)(shyn)；空白试验；空白试验(shyn)(shyn)，消除杂质干，消除杂质干扰；定期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。扰；定期校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。3.73.7数据的记录和处理：数据的记录和处理：3.7.13.7.1结果的表示、检验报告结果的表示、检验报告3.7.23.7.2结果的数据处理结果的数据处理记录与运算规则记录与运算规则: :按有效数字计算法进行按有效数字计算法进行可疑值的取舍可疑值的取舍:t :t确定法和确定法和Q Q值检验法值检验法标准曲线绘制标准