工业循环冷却水质的测定

1、工业循环冷却水中pH的测定2一概述2二方法提要2三试剂与材料2四仪器和设备2五分析步骤3六精确度3浊度测定法4六次甲基四胺硫酸肼比浊法4一仪器和试剂4二准备工作4三试验步骤5四精确度5磷含量的测定6一方法提要6二试剂与材料6三仪器和设备6四标准曲线的绘制6五正磷酸盐含量的测定6六总磷含量的测定7碱度测定法8一试剂8二准备工作8三试验步骤8四计算8钙离子测定方法10一仪器、材料和试剂10二准备工作10三试验步骤11四计算11五精确度11氯离子测定方法12一 试剂12二 准备工作12三 试验步骤13四 计算13五 精确度13镁离子的测定14一 仪器、材料和试剂14二 准备工作14三 试验步骤15四

2、 计算15五 精确度15铁离子测定16一 仪器、材料与试剂16二 准备工作16三 试验步骤17四 计算17工业循环冷却水中pH的测定一概述水的pH值是表示水中氢离子浓度的负对数。由水中氢离子的浓度，可以知道水溶液是呈碱性、中性或酸性。由于氢离子浓度很小，因此在实际应用中pH值来作为水溶液酸、碱性的判断指标。中性溶液pH7。酸性水溶液pH<7，pH值越小，表示酸性越强。碱性水溶液pH>7，pH值越大，表示碱性越强。二方法提要将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。三试剂与材料草酸盐标准溶液cKH

3、3(C2O4)22H2O=0.05mol/L：称取12.61四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。酒石酸盐标准溶液（饱和溶液）：在25下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。苯二甲酸盐标准缓冲溶液cC6H4CO2HCO2K=0.05mol/L：称取10.24预先于（110±5）干燥一小时的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.39磷酸二氢钾和3.53磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。硼酸盐标准缓冲溶液：称取3.80十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m

4、L。四仪器和设备酸度计：分度值为0.02pH值单位。玻璃指示电极：使用前需在水中浸泡24小时以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。饱和干汞参比电极复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和干汞参比电极使用。使用前需在水中浸泡24小时以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。五分析步骤调试：按酸度计说明书调试仪器。定位：按试剂和材料所述，分别制备两种标准溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近试样的pH值。测定：用分度值为1的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将温度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测量。六精确度1.平行测定结果的差数不应大于精密酸

5、度计0.02pH通常酸度计0.1pH2.取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的pH。浊度测定法六次甲基四胺硫酸肼比浊法本方法适用于测定10mg/L以下的低浊度循环冷却水。本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。一仪器和试剂1. 仪器分光光度计。2. 试剂：六次甲基四胺：分析纯硫酸肼：分析纯二准备工作1. 贮存混悬液 溶液溶解1.000克硫酸肼(NH2)2H2SO4于蒸馏水中，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 溶液溶解10.00克六次甲基四胺(CH2)6N4于蒸馏水中，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度

6、。 量取5.0毫升溶液和5.0毫升溶液，放在100毫升容量瓶内，混匀后，在25±3静置24小时，然后，稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是400mg/L。注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。2. 标准浊度混悬液：吸取10.00毫升贮存混悬液于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为40mg/L.3. 标准曲线的绘制：用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40mg/L）5、10、15、20、25、30毫升置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为2、4、6、8、10、12 mg/L。在分光光度计上于420nm波长处，以蒸馏水为对照，测定

7、上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。三试验步骤取色度不大，未过滤的水样，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。注：色度较大的水样，可将该水样用紧密滤纸过滤后作为对照，测定未过滤的水样的吸光度。在标准曲线上查得相应的水样浊度。四精确度1. 浊度在58 mg/L范围内，平行测定两个结果的差数，不应差过0.6 mg/L。2. 取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度。磷含量的测定一方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收处用分光光度计测定。二试剂与材料磷酸二氢钾硫酸溶液（1+1）抗

8、坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230毫升硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。 磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）：称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002，溶于约500mL水中，定量转移至1容量瓶

9、中，用水稀释至刻度，摇匀。 磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00毫升磷标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。三仪器和设备分光光度计；带有厚度为1cm的吸收池。四标准曲线的绘制分别取0.00（空白），1.00mL，2.00 mL， 3.00 mL， 4.00 mL， 5.00 mL， 6.00 mL， 7.00 mL， 8.00 mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下静置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的

10、吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量为横坐标绘制工作曲线。五正磷酸盐含量的测定1.用移液管移取515mL经中速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下静置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。2.结果的表示与计算以PO43-mg/L表示的水样中正磷含量（X1）X1=式中：m1从标准曲线上查得的PO43-量；mgV1取水样毫升数。六总磷含量的测定1.试剂和溶液 硫酸溶液（1+35） 过硫酸钾溶液：40g/L称取20g过硫酸钾，溶于500ml水中，摇匀，贮于棕色瓶中。（有效期一个月）。

11、总磷含量的测定用移液管移取210ml水样于100ml锥形瓶中。加入1.0ml1+35的硫酸溶液，5.0ml过硫酸钾溶液用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml左右，置于电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干移出后冷却至室温。定量转移至50ml容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下静置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加水样空白调零测吸光度。 结果表示与计算以PO43-mg/L表示的水样中正磷含量（X2）X2=式中：m2从标准曲线上查得的PO43-量；mgV2取水样毫升数。注： 本试验用水不能含磷。 测总磷时最好不要用滤纸过滤

12、水样，否则不能保证所有的磷都能滤纸上滤过。 为保证样品不发生变化，最好采样后立即进行测定。不能立即测定时应依次加入氯化钠、氯化汞保护样品，使样品溶液中含氯化钠5.0mg/L、氯化汞40mg/L。用玻璃瓶贮存于冰箱中。碱度测定法一试剂 盐酸：分析纯，比重1.19 碳酸钠：基准试剂 甲基橙指示剂：分析纯配成0.1水溶液 酚酞指示剂：分析纯，配成0.5的50乙醇溶液，滴加0.01N NaOH溶液至出现微红色。二准备工作配制和标定0.1N盐酸标准溶液。1. 配制方法：取9毫升浓盐酸于1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2. 标定方法：准确称取经180烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15克左右

13、，置于250毫升锥形瓶中，加入煮沸的冷却后的蒸馏水100毫升和4滴甲基橙指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的浓度按下式计算N=式中：N盐酸的浓度mg/LV滴定用盐酸标准溶液的体积，毫升三试验步骤1.酚酞碱度（）的测定吸取水样于250毫升的锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下盐酸用量P(毫升)。注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。2.甲基橙碱度（）的测定在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。注：也可

14、采用甲基红溴甲酚绿混合指示剂（称取100毫克溴甲酚绿溶于100毫升95乙醇溶液中，再称200毫克甲基红溶于100毫升95乙醇溶液中，以3：1混合，滴定终点由浅蓝色突变成浅紫色，变色明显。四计算1.水样的酚酞碱度X=式中：P滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积N盐酸标准溶液的浓度V水样的体积2.水样中甲基橙的碱度Y=式中：M滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积N盐酸标准溶液的浓度V水样的体积钙离子测定方法本方法系用钙黄绿素为指示剂，在pH>12以EDTA进行络合滴定。一仪器、材料和试剂1. 仪器滴定管：酸式50毫升2. 试剂 氢氧化钾：分析纯、配成20水溶液。 三乙醇胺：分析纯、配成1：2水溶液。 盐

15、酸：分析纯、配成1：1水溶液。 氧化锌：基准试剂 酚酞：分析纯 氯化钾：分析纯 钙黄绿素指示剂 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯 铬黑T：配成0.5酒精溶液二准备工作1. 钙黄绿素酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0.2克，酚酞0.07克置于玻璃研钵中，加20克氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。20.01MEDTA标准溶液配制和标定：配制称取3.72克EDTA，溶于1升蒸馏水中，摇匀。标定.测定方法：准确吸取25毫升0.01M氧化锌标准溶液与250毫升锥形瓶中，加70毫升蒸馏水及10毫升 pH=10的氨性缓冲溶液。加3滴0.5%铬黑T指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成蓝色为

16、终点，同时作为空白试验校正结果。b.计算EDTA标准溶液的摩尔浓度M，按下式计算： M=式中：VEDTA标准溶液消耗的体积，毫升； M10.01M氧化锌标准溶液摩尔浓度； V10.01M氧化锌标准溶液吸取毫升数； V0地丁空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。三试验步骤用移液管吸取过滤后的水样50毫升于250毫升的锥形瓶中。加1：1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50以下，再加20氢氧化钾5毫升，加钙黄绿素酚酞混合指示剂约30毫克，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定，至溶液的黄绿色荧光突然消失，并出现红色时即为终点。注：（）水样中EDTAMP大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫

17、升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后，再滴定，可消除干扰。（）在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入20氢氧化钾溶液前，先加入1：2三乙醇胺溶液23毫升，但用量不能太多，否则终点不明显。（）有锌离子时，可加入氢氧化钾溶液调节Ph=14，可消除干扰。（）本方法也可采用钙指示剂指示终点。四计算水样中钙离子含量X（毫克/升），按下式计算：X式中：MEDTA标准溶液摩尔浓度； V1EDTA标准溶液消耗的体积，毫升； V所取水样的体积 40.08钙的原子量； V0滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。五精确度1.含钙离子50毫克/升的水样，平行测定两个

18、结果间的数差，不应超过0.21毫克/升2.取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。氯离子测定方法银量法本方法适用于测定水样中的氯离子，其含量大于10毫克/升 本方法以铬酸银为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。一 试剂试剂：铬酸钾：分析纯，配成5%水溶液。硝酸铜：分析纯，配成2%水溶液。酚酞：0.5%乙醇水溶液。硝酸：分析纯，配成0.05N溶液。氢氧化钠：分析纯，配成0.05N溶液。硝酸银：分析纯。氯化钠：基准试剂。二 准备工作10.141N氯化钠标准溶液：配置方法：取优级纯氯化钠于瓷坩埚中，于500650摄氏度灼烧50 分钟，冷却后，准确称取4.121克于水中，转移至500毫升

19、容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.141N的氯化钠标准溶液相当于5毫克氯离子，称为贮备液。20.0141N氯化钠标准溶液：吸取贮备液50毫升至500毫升容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.0141N氯化钠标准溶液相当于0.05毫克氯离子，称为标准液。30.0141N硝酸银标准液：配制方法：取分析纯硝酸银置于105摄氏度烘箱内1小时，冷却后称取2.5克左右放在烧杯内，加蒸馏水使之溶解并稀释至1升，置棕色瓶中，待标定。标定方法：移取0.0141N氯化钠标准溶液10.0毫升于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水90.0毫升，加铬酸银指示剂1毫升用硝酸银标准溶液测定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准液的毫升数（V1）。

20、吸取蒸馏水100毫升于另一250毫升锥形瓶中，加铬酸钾指示剂1毫升，用硝酸银标准溶液测定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准液的毫升数（V0）。0.0141N硝酸银标准液的当量浓度N按下式算： N=式中：N0.0141N硝酸银溶液的当量浓度； V10.0141N氯化钠标准溶液的体积，毫升； V0空白溶液消耗的0.141N硝酸银标准液的体积，毫升； N10.141N氯化钠标准溶液的当量浓度； V0.0141N硝酸银标准溶液的体积，毫升。三 试验步骤1含聚丙烯酸5毫克/升以上的水样：移取100毫升水样于250毫升的锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用0.05N氢氧化钠0.05N硝酸调节水的pH值，使红色刚变为

21、无色。加入2%硝酸铜溶液46滴，摇匀，加热煮沸半分钟取下冷却至室温。加铬酸钾指示剂1毫升，用0.0141N硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色为终点，记下所耗硝酸银标准溶液的体积，毫升。2不含水质稳定剂的水样：吸取100毫升水样于250毫升锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用0.05N氢氧化钠和0.05N硝酸调节水的pH值，使红色刚变为无色。加铬酸钾指示剂1毫升，用硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色，记下所耗硝酸银标准溶液的体积，毫升。注：硫离子、季铵盐、铵离子均对本法干扰。所用的水均指蒸馏水。四 计算 水样中氯离子含量X（毫克/升）按下式算：X=式中：VHg滴定消耗硝酸银标准溶液体积，毫升； V0空白滴

22、定时消耗硝酸银标准溶液体积，毫升； V水样的体积，毫升； N硝酸银标准溶液浓度； 35.45氯的原子量。五 精确度1氯离子含量为10100毫克/升，平行测定两个结果间的差数不得超过0.7毫克/升 。2取平行测定两个结果的算术平均值作为式样的氯离子含量。镁离子的测定本方法用于测定循环冷却水，天然水中的镁离子，含量为10200毫克/升。在pH=10的氨性缓冲溶液中，用酸性铬兰K为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液络合滴定钙镁合量，从中减去钙量即为镁量。一 仪器、材料和试剂1仪器、材料玻璃研钵中速定性滤纸。2试剂：酒石酸钠：分析纯、5%水溶液。三乙醇胺：分析纯、1：2水溶液。乙二胺：分析

23、纯。氯化铵：分析纯。氨水：分析唇、比重0.9。酸性铬兰K：试剂级。萘酚绿B：试剂级。硝酸钾：分析纯二 准备工作1氯化铵氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升蒸馏水中，加入570毫升浓氨水，用蒸馏水稀释至1升。最好用酸度计和对pH值。2酸性铬兰K萘酚绿B混合指示剂：称取0.1克酸性铬兰K（分子量480）和0.15克萘酚绿B置于研钵中，加10克干燥硝酸钾于研钵中研磨均匀，贮于瓶中。30.01MEDTA标准溶液配制和标定：配制称取3.72克EDTA，溶于1升蒸馏水中，摇匀。标定a 测定方法：准确吸取25毫升0.01M氧化锌标准溶液与250毫升锥形瓶中，加70毫升蒸馏水及1

24、0毫升 pH=10的氨性缓冲溶液。加3滴0.5%铬黑T指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成蓝色为终点，同时作为空白试验校正结果。b 计算EDTA标准溶液的摩尔浓度M，按下式计算： M=式中：VEDTA标准溶液消耗的体积，毫升； M10.01M氧化锌标准溶液摩尔浓度； V10.01M氧化锌标准溶液吸取毫升数； V0地丁空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。三 试验步骤1吸取过滤后水样50毫升，加入10毫升氨性缓冲溶液。 注：若水样中含有铁铝离子可在加入pH缓冲溶液前加入5%酒石酸钾钠2毫升，1：2三乙醇胺2毫升。若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入1：2三乙醇胺溶液23毫升，乙二胺5毫升。2加入少量酸性铬兰K萘酚绿B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突然变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2。四 计算水样中镁离子含量X毫克/升按下式计算： X（毫克/升）=式中：V1滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V2滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；MEDTA标准溶液的摩尔浓度；V吸取水样体积，毫升；24.31镁的原子量。五 精确度1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数，不应超过0.54毫克/升。2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。