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文档简介

1、项目编号西南大学本科生科技创新基金项目申 请 书项口名称:财中比色法测食品不惚盐含园轨鞍与改a申请者:所在学院:中请金额:3000元起止时 讪 2011年10川2012年9月联系电话:电子信箱:西南大学年刀日、基本情况1.项目情况项目名称几种比色法测食品硝酸盐含量的比较与改进项冃性质小发明、小创作、小设计应用基础研究(1基础研究zi创新性研究社会调查开放实验字项冃来源自主立题教师指导选题起止时间自2011年10月至2012年9月申请金额3千元项目实施时间2011年10月2.申请者情况姓名性别学院年级专业民族兼职3.项目组成员情况姓名性别年级专业分工每周工作时间签字4.指导教师情况姓名职称专业e

2、-mai1学院电话签字二、立题依据tt研究目的与立项意义:(一)申请理由(包折项ii前提基础及项i】成员具备的知识、兴趣、已取得的成绩及相关科研经 历)硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工常川的添加剂,具有发色、抑菌、改善食品风味和质构等作用, 尤其在抑制肉毒梭状杆菌生长方面效果显箸,丨i前没有理想的替代物。硝酸盐在一定条件下可以 转化成亚硝酸盐,亚硝酸盐与胺类物质生成的致癌物业俏胺已引起全球的普遍关注。对于俏酸盐 的检测国家出台了相关的方法,新的检测方法也层出不穷,力求能够找到一种便捷快速、高效准 确、实川性强、推广面宽的方法。但是往往都是各执己见,h少有从定量的允度进行比较,致使 未能够有一种较为合

3、适、快速、高效的方法。我国的经济在不断地发展,肉制品等的牛产规模在不断扩大,质量在不断提高,销量更是增 长迅速。但同时市场上的肉制品等的硝酸盐含量的监控仍存在着较人的漏洞。不少肉制品和腌菜、豆制阳等的加工生产都离不开硝酸盐,同样是感官质量上佳的肉制品可 能是不良商家将病死的猪肉先经过双氧水浸泡漂口,然后再添加人暈的硝酸盐和亚硝酸亚,最后 经过加工而达到正常肉制品的色泽效杲;添加大量的亚硝酸盐的腦肉只要经过一夜的熏烤就可以 达到正常熏烤十几天的色泽和硬度。按照gb2760-2011食品添加剂使用标准规定硝酸盐最大 使川量w05g/kg,残留量w30mg/kg,由于硝酸盐是工业盐,价格比较低,容易

4、得到,某些商家 为了将牛产成本,牟求最大利润,使产品能够在感官上引起消费者的购买欲往往加入过量的硝酸 盐,而且残留量往往大于30mg/kgo硝酸盐会在体内的微生物和酶的作用下被还原成为亚硝酸盐, 而亚硝酸盐具有毒性,一方血大剂量的亚硝酸盐进入人体会造成中毒,另一方面,部分亚硝酸盐 在一定条件卜会转化为亚硝胺,而亚硝胺是一种致癌物质。动物实验研究发现,硝酸盐和亚硝酸 盐转化为亚硝胺和亚硝酰胺后,在机体内代谢产生的许多n亚硝基化合物具有致癌、致畸和致 突变效应。一般的口服亚悄酸盐10分钟至3小时后,可出现头晕头痛,乏力,胸闷,气短,心悸 呕吐,腹痛腹泻等症状;重者出现意识丧失,昏迷,呼吸衰弱,甚一

5、至死亡。另外亚硝酸盐还能够 通过胎盘进入胎儿体内,6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感,对胎儿方致畸作川。因此,测 定食品中硝酸盐的含量对消费者的身体健康极为重要。日前食品中硝酸盐检测一般采用镉柱还原法,该方法于1998年就有比较明确的研究,后来 也有一定的改进,是一种比鮫传统且成熟的硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。但此法操作繁琐,耗 时长,需镉柱还原等特殊玻璃仪器,且镉为一种毒性较人的重金属,容易污染环境,不利于环保, 镉的还原能力强,但还原效率不高,在使用前还要对其效率进行测定。在实际的使用过稈中,出 现重现性差,溶解速度过快等现彖影响测定。当前肉制品中硝酸盐的检测方法已趋于完善,蔬菜中硝酸盐的

6、检测一般采用镉柱还原法、酚 二碱酸法、紫外分光光度法。在镉柱还原法中,镉具有一定的毒性、且易被氧化,方法步骤繁杂, 难以操作。酚二磺酸法是一种经典的方法,但干扰因素多,操作步骤繁琐,很难满足研究与农化 服务等批量常规分析。山于食品中基体成分复杂,有机成分多,其他检测方法,如麝香草酚法利 紫外分光光度法等的测定结果未尽人意。锌粒还原法能够较快速的检测食品中硝酸盐的含量,但 是锌的述原能力不足,在实际操作中未能够很好的述原硝酸盐,导致检测结果产生偏差。在食品安全备受关注的今天,国家明令出台添加剂的相关标准,并制定了国家检测标准方法, 作为一群在读食品安全专业的专业人员,为国民的生命财产安全、食品行

7、业的规范化、广人消费 者的合法权益找到一条快速有效、切实对行的快速检测食品中硝酸盐含量的方法,止是我们选择 “儿种比色法测食品硝酸盐含量方法的比较研究”作为创新实验的最直接的理由。我们也为完成木实验做了充分的准备:其一,项目有需求、理论有支撑。团队成员在暑假中钻研了很多相关文献,在理论及实验各 方面的准备准备己趋于完善。整个团队收集了大量的关于硝酸盐和亚硝酸盐的发色原理、抑菌原 理、致病机理、各种比色法检测硝酸盐和亚硝酸盐原理及方法步骤、分光光度计的原理及使用方 法、分析化学等关键坏节信息,咨询了学院有相关专业背景的教授及化学化工学院的相关老师, 并仔细地分析了当前市场上儿种肉制品、乳制品、蔬

8、菜水果中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量和口询 市场上有部分食品存衣硝酸盐含量超标的现象,制定了这一课题。在理论基础方而,我们深入学 习了添加剂方血的各项知识,尤其是硝酸盐和亚硝酸盐部分,其中包括食品安全国家标准,食晶 添加剂使用标准,gb5009. 33-2010食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,色谱法和 比色法衣测定食品中硝酸盐含量的比较研究。为确保文献的权威性和町信度,我们注意借鉴近十 年來最新的研究成果,同时翻阅了大量外文文献。衣实验操作方而,我们学习了实验室设备和分 光光度计的使用,确保了理论知识和实践知识的统一。经过一个暑假的准备和总结,我们己经对 整个课题的方方而而有了细致和

9、完整的概念,对整个实验操作的前提和背景知识有了很人的提 升。实验课成绩在食品科学学院学牛中饺为突出,在各项实践活动中表现优异,是学院各项学牛 工作的得力助手。其二,实验条件有保证。西南大学食品科学学院的实验教学中心成立于2006年9月,是西南 人学重点建设的公共实验教学平台。目前,该屮心下设14个实验室,分别为食品分析检测屮心、 食品化学实验室、食品毒理学试验室、食品分村试验室、食品果蔬粮油加工实验室、仓品畜产胡 加工实验室、食品工程试验室、食品微生物学实验室、食品感官评定实验室等。其三,团队成员兴趣浓厚、研究能力强。本团队成员对此实验课题有着浓厚的兴趣,并且 理论知识扎实,动手能力、学习能力

10、强,已经具备普通化学,分析化学,生物化学,食品化学, 食品微生物学等知识,学习过用分光光度计测定还原糖和总糖,汕料种子汕脂含量的快速测定, 淀粉酶活性测定,高猛酸钾吸收光谱的测定,钳锁抗显色光度法测定十壤中水溶性磷含量等分析 实验,能熟练操作实验仪器。每个团队成员都积极参与学院的开展的各种科技活动,并取得了一 定的成绩。指导老师丁晓雯长期从事食品质量控制和毒理研究,具有深厚的科研背呆和丰富的教 学经验。其四,社会意义巨大。硝酸盐的来源主要可以分为两类:一类是食品本身就含有不同含量 的硝酸盐;另一类是在食品加工过程中作为食品添加剂而加入的硝酸盐。硝酸盐的存在与人们的 生活休戚相关,且作为一种发色

11、剂使用已久,尽管不少专家学者都在积极的寻找能不能有一种物 质来代替硝酸盐作为食品的发色剂,。在经济快速发展的当前社会,快餐、烧烤食品成为了上班 一-族和白领们的首选,其中的硝酸盐含量不知多少,不少商贩一味的追求食品的口味、感官,往 往在快餐和烧烤食品中过鼠加入硝酸盐。未见得严格按照国家标准來添加硝酸盐,长期食用这种 硝酸盐超标的食物对消费者的身体健康是极不利的。在gb5009. 33-2010負品安全国家标准仓品 中,亚硝酸盐和硝酸盐的测定中规定的方法对于设备要求较高,投入的成木较大,尤其是其中色 谱仪器的购买,更是价格不菲。対于一些经济欠发达的地区不能达到如此高的设备要求,势必导 致检测不能

12、述行,这对规范仗甜市场是一个巨大的挑战。因而这项实验在于比较研究寻找出一种 使用成本低、推广而宽、实用性强的方法。在众多的用比色法测定食品中硝酸盐含量的方法中, 团队从准确度、精确度、冋收率、检出限以及成本消耗、实用性、推广度、创新性筹方面考虑选 择出镉柱还原法、格甲斯法、紫外分光光度法、酚二磺酸法、锌粒还原法五种方法重点比较研究 并作适当的改进。木项目在相同的实验条件下,控制相同的变量法,以国标规定的镉柱还原法为 标准,对每种方法的准确度、精确度、检出限、回收率进行统计比较,研究得出较为合适的一种 测定方法。待研究成熟后,这项课题给社会带来的经济效益和实际意义的非常巨人的,尤其是在 硝酸盐检

13、测方而,更是为人民的生命健康撑起了一把保护伞。因此,在综合了各个方面,做了人量的先期准备和实践考察后,项口团队权衡之卞定了“儿 种比色法测食品硝酸盐含量方法的比较研究”这一创新实验课题,兼顾了可行性、理论意义、实 践意义、社会意义和经济意义,在理论和具体实践上都是可行的。(二)立题依据(项目的背景、理论与实践意义、拟研究问题的国内外现状分析)第一,项目背景:目前随着经济社会的快速发展,食品安全问题频频出现,威胁着人们的身 体健康。硝酸盐更是广泛存在于与人类的生活坏境中,如水、土壤和植物,更有一些不良商贩为 了经济利益使用过量的硝酸盐作为食品防腐剂为发色剂添加在是食品屮。在一定条件下硝酸盐nj

14、以转化为亚硝酸盐,可以说亚硝酸盐常伴随着硝酸盐存在于各种食物中,两者都为生理毒性盐, 而亚硝酸盐更甚。亚硝酸盐在生物体内能与胺类生成致癌性极强的亚硝慕化合物,而在很多的加 工食晶中如腌肉,腌鱼、发酵食品、面粉、酒等均发现亚硝基化合物的存在。亚硝基化合物作为 国际公认的致癌物质,c引起了全球的高度关注。如何快速测定食品中硝酸盐含量成了食品科技 工作者关心的一个课题,有鉴于此,我们做出了 “儿种比色法检测食甜中硝酸盐含量方法的比较 研究”的立项,其最大的动力和原因在于为广大食品科技工作者和食晶行业的安全寻求一条行z 有效,高效快速,实川性强的极佳途径。人体对于硝酸盐的摄入大部分来自于蔬菜、腌肉制品

15、、水等。蔬菜是一种易于富集硝酸盐的 植物性食品,虽然硝酸盐対人体真接的危害性不大,但蔬菜中相当一部分蔬菜如芹菜,菠菜,萝 卜,白菜等均含佇大量的俏酸盐,在经高温炯煮,加盐热潮后蔬菜屮的硝酸盐就会逐渐被还原为 亚硝酸盐。芥菜,人h菜,萝卜等在腌制或者浸泡过程中,所含有的硝酸盐也会变成亚硝酸盐, 口随时间的延长而慢慢增多。硝酸盐作为食品添加剂在鱼、肉腌制品中的使用,一方血是利用硝 酸盐在酸性条件下产生游离的业俏酸,与肉屮的肌红蛋白结合,生成红色化合物-亚硝基肌红蛋 白,使肉成鲜艳的红色,食品有了丰富的色香味,增加了人们的食欲。另一方而,它是一种工业 盐,价格便宜易获取,可以显著的改善食品的感官性质

16、,使肉质酥烂,颜色亮红好看。商家往往 在利益的驱动下,往食品中添加过量的俏酸盐,尤其在肉制品,豆制品,腌菜工业中被大量使用, 在引起消费者的购买欲的同时也比接危害消费者的身体健康。随看工业化的推迓,水体的富营养 化严重,以及数十年氮肥的人量使用,水体中硝酸盐氮含量增大,而水中的硝酸盐可以在微生物 的作用下被还原成为亚硝酸盐。一般人体摄入0. 3-0. 5克的亚硝酸盐可引起中毒,超过3克则口j 致死。因此控制食品中的硝酸盐的含量就显得尤为重要。由于市场监管力度还不够大,经济帀场存在一定的盲目性和白发性,以及按照 gb5009. 33-2010食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定中规定的测

17、定方法有较高的 设备要求和检测方法的步骤繁琐、等待时间长,致使食甜行业对于硝酸盐的含量未能得到有效冇 力的监管和控制,不少消费者还在购买硝酸盐含量超标的食品。虽然在较短吋间内看不到后杲的 严重性,但是动物实验研究发现,硝酸盐和亚硝酸盐转化为亚硝胺和亚硝酰胺后,在机体内代谢 产生的许多n亚硝基化合物具有致癌、致畸和致突变效应。这一点也受到了国内外专家学者的 公认。也止是这样的原因,如何找到-条快速高效,准确实用,推广而宽的检测食品中硝酸盐含量 的方法成为了许多专家学者的课题,但是这些往往都只在定性上迓行了比较,未能从定量上着手。 这就促成了我们这项课题的立项,用定量比较的方法,以精确度,准确度,

18、冋收率为比较对象, 控制各种变量,以国标规定的方法为标准,对各种方法进行比较,找到一条切实可行,操作简丫l, 准确实用,推广面宽的检测方法。第二,理论意义:食品中硝酸盐的测定和危害分析,以及各种方法的理论比较对于-般消费者很 难有充分的条件去完成,也不可能让每位消费者在食用食物前对食物进行硝酸盐的测定,与此同 时消费者也没有具体的知识储备和设备去完成硝酸盐的测定。因此找到一种推广血宽的,对设备 要求低的,准确高效,快速实用,使三四线的城市的检测局能够操作的测定硝酸盐含暈的方法, 切实的保障人民的生命财产安全,规范食品行业标准筹,具有重大的理论意义。第三,实践意义:目前我国对于硝酸盐等一类添加剂

19、的使用虽然有了严格的标准,但是监管 方血还是比较松散的,按照国标规定方法的测定步骤繁琐,耗时长,设备要求高,投入大,检测 所用的试剂镉具有毒性,对于检测人员的身体健康不利,-般的检测机构无法达到这个要求,口 很多消费者和中小型企业也没有测定硝酸盐含量的忧患意识;不少专家学者也只提出了各向的检 测方法,只从定性的角度进行了比较,为能够在定量上进行严格的比较,造成未能形成一种公认 的比较合适的检测手段。所以此项目的实践意义非常明显:其一是为了我国食品行业提供一种比 较合适的,实用性强,推广面宽的方法和可供选择的余地;其二,相比国标复杂的检测方法和有 较高要求的设备支持,此项口冇望提供一种快速便捷高

20、效的测定方法,为更多的消费者和仓品中 小型企业及食品行业的规范化提供更大更广泛的基础;其三,此项1=1的进行已有众多的专家学者 进行过研究,具有强大的技术方法支持和深厚的理论知识支持,一旦研究成果受到各方血的认可, 可以作为一种很好的硝酸盐测定的选择,对我国的食品行业的规范和食品安全检测以及消费者的 权益做出一点绵薄贡献。第四,国内外研究现状国家标准食品安全国家标准食殆中亚硝酸盐为硝酸盐的测定gb5009.332010规定了三 种检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐测定方法,较gb5009. 33-2008相比笫一法中增加了粉状婴幼儿 配方食品的淋洗条件,删除了第三法示波极谱法,增加“乳及乳制品中亚硝酸

21、盐与硝酸盐的测定” 作为第三法。第一种方法为离子色谱法,此法所需仪器价格较昂贵,口使用维护费用较高。第二 种方法为分光光度法,检测过程比较繁琐,尤其是用镉柱法将硝酸盐还原成为亚硝酸盐的过程, 且镉有毒,对身体不利。第三种方法为乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定,此法在处理样品 是要用到镀铜镉粒,制作过程较为繁琐,耗吋长。国内的学者提汕不少关于硝酸盐检测的方法,比如:1、百里酚分光光度法,该法灵敏度、准确度和精密度高,显色稳定,重现性好且操作简单、 快速。2、苯酚分光光度法,通过低浓度的双氧水将食品中的亚硝酸盐氧化成硝酸盐,简洁的测 出硝酸盐的含量。该法优化实验过程及实验环境,并能快速、简单、准

22、确的测出食品中的硝酸盐 和亚硝酸盐的含量。3、麝香草酚分光光度法,该法用硝酸盐在硫酸酸性条件下,与麝香草酚生 成硝棊化合物,再与氢氧化钠生成黄色化合物,用分光光度法测试品种的硝酸盐含量,且与国标 进行比较,并无统计学差异,方法具有操作简单、重现性好、线性范围宽等优点。4、锌粒还原 法,川锌粒作为还原剂,在银离子的催化下将食品中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后按照亚硝酸 盐的测定方法测定。该法相对标准差低于5%,平均冋收率94%,且具有检测吋间短、重现性好、 准确度高、利于环保等优点。5、镉柱述原法,戸前食品中硝酸盐检测一般采用此法,该方法丁 1998年就有比较明确的研究,是一种比较传统h成熟的硝酸

23、盐和亚硝酸盐的检测方法。但此法操 作繁琐,耗时长,需镉柱还原等特殊玻璃仪器,且镉为一种毒性较人的重金属,容易污染环境, 不利于坏保,镉的还原能力强,但述原效率不高,在使用前述耍对其效率进行测定。在实际的使 川过程屮,出现重现性差,溶解速度过快等现象影响测尢一、2007年通过对镉柱法的改进,川在线 镉柱还原-流动注射来测定食品中硝酸盐、亚硝酸盐含量有着方便快捷等的优点。6、格里斯法, 该方法很早以前就有了研究,现在是检测食品中亚硝酸盐含量的标准方法,后来通过不断的改进, 己成为一种定量检测硝酸盐、亚硝酸盐的重要方法,2008年,对于格里斯比色法用于亚硝酸盐检 测的可靠性进行了比较明确的论证,得出

24、格里斯试剂法所用仪器简便、灵皱度高、廉价,易于在 基层使用,冃该方法可靠范田人,具有较强的实用性和可操作性的结论。2009年,对格里斯比色 法测定肉类食品中亚硝酸盐含量进行了研究,也证实了格里斯法方便快捷、灵敏度髙、结果直观, 并且在样品前处理和显色方法上均较96国标有较大改进。7、紫外分光光度法,该方法已有大量 的研究,如镀铜锌紫外分光光度法,200彳年,对该方法进行了一定的改述,利用新的方法提取待 测液,然后用紫外分光光度法直接测定蔬菜中的硝酸盐的精密度、准确度都很高,操作步骤简单、 快速,适用于不同硝酸盐含量及人批量蔬菜样品测定。&酚二磺酸法,该方法是一种比较经典 的测定方法,该

25、方法的干扰因索较多,操作较为繁琐,很难满足批量常规的需要,但是,作为一 种较为经典的测定方法,该方法不需要大量精密仪器,2007年,对该方法进行了改进,用于测定 菜叶的硝酸盐精密度、准确度都较高,用新的提取方式提取待测液,然后用酚二磺酸法测定,能 够满足测试要求,月操作步骤简单,适川于不同硝酸盐含量的蔬菜测定。此外还有盐酸蔡乙二胺 法,苯胺法,甲基紫褪色法、锌镉还原分光光度法等等。不少的国外学者川柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品屮的硝酸盐和亚俏酸盐,此法 灵敏性、选择性高、而且简单、准确性高,可以同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。乂有人提出利川磷 钥蓝络合物用分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐,但是

26、当f/超过lmg/l是会对颜色产生较大的影 响。利用液相色谱和连续流动分析与格里斯法相结合拓宽了硝酸盐测定的样品多样性,这是分光 光度法研究的一个新热点,kazemzadeh等使川连续流动分光光度法同时测定多种样品中的俏酸盐 和亚硝酸盐,毎小时可以检测20个左右的样品,方法简单,快速、灵敏度高、食品样品中硝酸盐 和业硝酸盐的测定取得了满意的结果。流动注射一分光光度法以及后來的顺序注射-分光光度法 在食品检测上的应用,开创了分光光度法检测技术的新局血。国外的很多研究者如ahmeh等, andrade, raquel等,ferri la等,monser等,pi 1 iho等,velasco一ar

27、jona等都研究探索了流动 注射分析在肉制品中亚硝酸盐检测上的应用,取得了-定的成果。导数法与紫外分光光度法相结 合,拓宽了紫外分光光度法测定亚硝酸盐和硝酸盐的领域。导数光度法是根据光吸收对波长求导 所形成的光谱进行定性或者定量分析的方法。比光谱导数法是salinas等人于1990年首次提出, 该法灵敏度高、快速简单、选择性显箸,高阶导数能分辨重叠光谱,甚至提供“指纹”特征,因 而特别适合于消除t扰和各组分同吋测定,在食品分析中的应用十分活跃,尤其是食品中混合组 分含量的测定。戈早川等将标准加入法和偏最小二乘法相结合,提出了一种新的直接同时测定卤 肉制品屮硝酸盐、亚硝酸盐的紫外导数分光光度法。

28、该法可消除或减少卤肉制品中朵志的干扰。最近莫斯科大学的研究人员止在尝试着把数字比色法用于硝酸盐的测定中,该法可以利用亚 硝酸盐的测定聚合物偶氮染料,使用办公扫描仪、数码相机和计算机处理在不同的色度处标系统 下的可能性进行研究。建立不同的色度处标系统可以对食品屮的亚硝酸盐含量进行一个比较准确 的范围估计。山上可见,国内外对于食品中硝酸盐的测定方法层出不穷,而ii方法比较复杂,对于设备的 要求比较高,投入的人力财力也相对较高。尚未出现对于硝酸盐测定方法的比较研究,即使有各 种方法的比较也仅仅是从定性的角度对各种方法进行大略的说明,未进行有关操作得出相关数据 来论证。本实验将采取对镉柱还原法、格里斯

29、法、紫外分光光度法、酚二碱酸法、锌粒还原法五 种方法进行重复试验,对精确度、准确度、回收率、乃至检出限进行统计比较研究,即通过在相 同的条件下,控制变量因素,对相同的样品用这五种不同的方法进行检测,记录相关数据,对其 准确度、精确度、回收率进行比较,并作适当的修改,得出一条快速高效、准确易行,实用性强, 推广面宽的方法,此方法看似重复别人的实验,实际上是对检测方法的创新,现在国内外还没有 对这几种方法有一个比较明确的比较实验研究。如若深入研究此实验,一旦条件成熟,这将是可 以向食品行业推广的检测食品硝酸盐含量的一条极佳途径。3. 主要参考文献:1 中华人民共和国国家标准gb2760-2011.

30、食品添加剂使用标准s中国标准出版社,2011 【2】中华人民共和国国家标准gb5009. 33-2010.食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的 测定s中国标准出版社,20103罗雪华,蔡秀娟.紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量j.华南热带农业大学学报,2004, 10 (1) :13 16【4】肖义夫,膠百森,赵观,等锌粒还原法快速测定食品屮的硝酸盐j.中国食品卫生杂志, 2003, 15 (4): 3163175王亮,潘務,刘恩玲,等.酚二磺酸分光光度法测定叶菜类硝酸盐含量j浙江农业学报, 2007, 19 (3): 245247【6】孙農钱,蒋将.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展

31、j.食品机械,2006, 22(5):123125【7】刘万臣,刘爱萍,赵榕,陈淑敏,荣惠.肉制品加工及贮存过程中亚硝酸盐含量的变化与安 全性分析j食品科学,2010, 31 (01): 113116【8】李健,潘秋月,孙婷,刘涛蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的快速检测新技术j.中国食品学 报,2006,6(4) : 116121【9】范志影,朱超.流动注射比色法测定饲料中的亚硝酸盐j中国农业科技导报,2009, 11 (s1) : 4345【10】 sun jing,dong sainan. use of nitrite in cured meats and consideration of nit

32、rite substitutesj. meat research, 2009,7: 8390【11】 ma.patricia, abigai 1 s.rustia residual nitrite 1evels in phi 1ippine sweet baconj. food control,2004,15:385389【12】 joseph g. sebranek, james n. bacus. cured meat products without direct addition of nitrate or nitrite:what are the issuesj. meat scie

33、nce,2007,77:136147heike neubauer, friedrich. physiology and interaction of nitrate and nitrite reduction in staphylococcus carnosusj. journal of bacteriology, 1996, 178 (7): 20052009三、研究方案1 研究目标、内容、拟解决的关键问题(包扌舌实验方案的设计、技术路线)(1)几种比色法测食品中硝酸盐含量技术路线:根据镉柱还原法、格里斯法、紫外分光光度法、酚二磺酸法、锌粒还原法的操作步骤, 对食品中的硝酸盐的含量进行测定(

34、具体操作步骤参考文献)。多次重复试验,运用统计学知识, 对误差比较大的结果进行舍去并重测。(2)儿种比色法测食品硝酸盐含量的比较研究技术路线:对统计得到的五种方法的对应的准确度、精确度、回收率进行定量比较,结合方 法的繁琐程度,实川性以及对设备,试剂,仪器的要求。(3)对锌粒还原法的改进 锌粒作为一种还原剂,在实验过程中用银离子作催化剂能够将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后按亚 硝酸盐的测定法方进行测定。但锌粒作为还原剂的能力较差,还原效率不高。实验拟用碘离子(或 二价锡离子)作为还原剂来还原硝酸盐,碘离子的还原能力强于锌,能够更好地还原硝酸盐(但 是要对吸收波长进行选择),接着按照亚硝酸盐的方法进

35、行测定。锌粒述原法主耍是利用锌的述 原能力对硝酸盐进行还原,使英成为亚硝酸盐,并用检测亚硝酸盐的方法间接测出硝酸盐的含量, 但是锌粒的还原能力不强,还原效率不同,h作为颗粒状物质,比表面积比较小,在溶液屮与硝 酸盐接触血积有限,还原反应耗时长。锌作为还原剂,在酸性溶液中其标准电极电势为+0.7618, 标准电极电势越小说明处于还原态的物质越容易失去电子,还原能力越强。我们拟用碘离子(或 者二价锡离子)取代锌粒作为还原剂,在酸性溶液中碘离子的标准电极电势为+0.545,二价锡离 子的标准电极电势为-0. 151,还原能力均强于锌粒,碘离子易获得,且为常见的存在价态,较为 廉价;二价锡离子较稳定,

36、存在于化合物中,为实验提供了坚实的理论基础和现实条件。在溶液中,碘离子不稳定,易被氧化成为t2或者t03-,但在棕色容量瓶中可以保持8小吋基本 稳定,碘离子的吸收峰在193或者226nm达到故大,不影响亚硝酸盐的测定。蔬菜中含有大量的 色素、蛋白质等有机干扰物质,测定中常采用活性炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其 干扰,而蛋白沉淀剂中的fe2+、zn2+在波长220 nm处有较强的吸收,但采用加硼酸和沸水浴提取、活性炭过滤后能取得较为理想的效果。(4)结果判定结果:通过对各种方法的准确度,精确度和冋收率的统计比较,确定改进方法的实用性,优越性。2 研究目标和创新:目标:针对国内常见的测定

37、食品硝酸盐含量的方法,筛选出五种具有代表性、实川性强、推广而 宽,高效快捷的方法,通过比较五种测定方法的准确度,秸确度,回收率等儿个要素来选取测定 食品屮硝酸盐含量的最适方法并提出改进的方法。实验方法创新:从准确度,精确度,冋收率等几方血定量比较五种测定食品中硝酸盐含量的方法, 整理归纳,形成了一个较为完善的方法总结报告,为不同食物硝酸盐测定提供了一个系统的方法 指导,在科研、教学以及质检部门操作中起到了启示性的作用。实验内容创新:过往的研究主要集中于亚硝酸盐测定的研究上,而对于硝酸盐的测定研究较少, h前对丁肉制品的硝酸盐检测己形成较为完善的方法,但是对丁蔬菜瓜果类的硝酸盐检测尚未冇 一个明确的方法,更不用说将硝酸盐测定方法进行整理与归纳,而此次实验通过将查阅文献,对 原有硝酸盐及亚硝酸盐的测定方法进行改良和调整,最后实验论证得出结果。3研究进度安排:2011.10-2012.1儿种比色法测食品中硝酸盐含量1、立项和设备整理,把握大致的实验方向和操作2、对食品的硝酸盐含量的m场调查3、购买不同种类的食品4、对不同种类的仗品中硝酸盐含量的测定5、对各种数据的收集整理,包括精确度、准确度、冋收率等2012. 3-2012. 6儿种比色法测負品硝酸盐含量的比较研究1、对儿种比色法进行分析,比较其繁琐性

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