11级应用化学专业实验

1、实验1阴离了型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成一、实验目的1. 了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法；2. 掌握磺化反应的机理；3. 掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。二、实验原理1 性质白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%, 无毒因而具有对坏境污染较小的优点。在较宽的ph值范围内比较稳定。其钠盐或镀盐呈中 性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当 高的溶解度，可在硬水中使用。2. 用途十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品 (常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。3. 原理脂肪

2、醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为roso3m,其中r为cc2o,但以cdcm 者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶 液使用。脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当 烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温 度(60°c)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为c14>c12 > c16 > c18 > c10 > c8。十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁 白而细

3、密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效 能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠 可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对坏境污染较小的优点。十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化 反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯屮和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反 应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醯等种种副反应，需在冷却和加强搅拌 的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水 溶液中都是比较稳定的，但市于中和反应也是一个剧烈

4、的放热反应，为防止局部过热引起水 解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：ch3(ch2)11oh4-c1so2ohch3(ch2)11oso3h+hc1chs(ch2) 11 oso3h+naoh->ch3(ch2) 11 oso3na+h2o三、实验操作在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入 19g(0.1mol)月桂醇。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度010°c)冷却，然后通过滴液漏斗慢 慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸，控制滴加的速度，使反应保持在3035°c的温度下进行。加 完氯磺

5、酸后继续在3035°c下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留 的氯化氢气体。得到的烷基磺酸密封备用。在烧杯内加a18ml30%氢氧化钠水溶液，杯外用冷水浴冷却，搅拌下将以上制得的酸 式硫酸酯慢慢加入英中。中和反应控制在50°c以下进行并使反应液保持在碱性范围内， 加料完毕ph值应为89,必要吋可用30%的蛍氧化钠溶液调整溶液的酸碱性。加入约0.5g30% 双氧水搅拌漂白，得到稠厚的十二醇硫酸钠浆液将上述浆液移入蒸发皿，在蒸气浴上或烘箱内烘干，压碎后即得到白色颗粒状或粉状的 十二醇硫酸钠约33g,收率约110%o四、产品检验纯的十二醇硫酸钠为白色固体，能

6、溶于水，对碱和弱酸较稳定，在12ctc以上会分解。 本实验制得的产品和工业品一样，为不纯物。工业品的控制指标一般为：活性物含量280%高碳醇03%ph值（3%溶液）89判断反应完全程度的简单定性方法是収样溶于水中，溶解度越大和溶液越透明表明反应 越完全（脂肪醇硫酸钠溶于水中形成半透明溶液，相対分子质量越低溶液越透明）。活性物含 量的测定可参考gb5173-85。无机盐含量可按一般灰分测定法测出。水分含量，可通过加热至恒重的一般方法测出。五、注意事项 所用的仪器必须经过彻底干燥，装配时要确保密封良好。 氯磺酸也可以用5.87ml98%的浓硫酸或含游离so3的发烟硫酸代替，操作不变。但由 此得到的

7、产物收率偏低，质量也较差。 温度高时酸式硫酸酯可能分解° 氢氧化钠用量不宜过多，以防产物ph值过高，宁可以后再补充。 避免酸式硫酸酯在高温下发生水解。 产物在弱酸性和弱碱性介质中都是比较稳定的，由于在碱性条件下具有较好的使用性 能，因此必须保证屮和完全。 实验到此暂告一段落，将浆状物铺开自然风干，留待下次实验再称重。 由于中和前未将反应混合物中的ciso3h、h2so4及少量的hc1分离除去，最后产物小 混有nazscu和nacl等杂质，造成收率超过理论值。这些无机物的存在对产品的使用性能一 般无不良影响，相反还起到一定的助洗作用。微量未转化的十二醇也有柔滑作用。思考题1磺化反应的影

8、响因素有哪些？2. 试计算废酸量。3. 十二醇硫酸钠可用于哪些产品配方中？实验2食品防腐剂尼泊金甲酯一、实验目的1. 熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法；2. 掌握经典的酯化反应操作。二、实验原理1性质尼泊金酯的学名是对轻基苯甲酸酯，由于具有毒性低，几乎无味、无刺激性以及在较宽 的ph值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐 剂。尼泊金酯类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主耍品种及其熔点如下：甲酯126128°c； 乙酯116118°c；丙酯9598°c； 丁酯6972°c。合成尼泊金酯的反应式如下：r =c4h9本实验以对疑

9、基苯甲酸和甲醇为原料，用浓硫酸作催化剂，进行经典的酯化反应来制备 尼泊金甲酯。2. 原料对疑基苯甲酸、甲醇、浓硫酸、氢氧化钠(50%溶液)、碳酸盘钠(10%溶液)三、实验操作在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250ml三口烧瓶中，放入50.5ml(40g, 1.25mol) 甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入2.5ml浓硫酸，再加入34.5g(0.25mol)对轻基苯甲酸，温 热使固体全溶，再升温至保持轻微回流6h。冷却至室温，用50%的氢氧化钠溶液调节ph至6, 蒸憾回收过量的甲醇。冷却，析出结晶，用10%的碳酸氢钠溶液调节ph至78。抽滤，水洗, 结晶至洗液的ph值为67,晾置，烘干，得无色

10、结晶的尼泊金甲酯粗品约33g,产率约85%。将尼泊金甲酯粗品放入带有冋流冷凝管的圆底烧瓶屮，加入适量的甲醇，使在加热时 尼泊金甲酯能全溶。冷却后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤。滤液冷却结晶，抽滤， 水洗，晾置，烘干，得到尼泊金甲酯精品约30g,熔点126128°c,产率约79%。四、注意事项1. 除浓硫酸外，也对选用对甲基苯磺酸等有机强酸或强酸性阳离子交换树脂作催化剂。2. 采用此酯化操作，用乙醇、丙醇或丁醇代替甲醇，可分别制备尼泊金乙酯、丙酯、丁 酯。思考题1. 试写出以对轻基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯的反应机理？2. 在此反应中，浓硫酸的作用是什么？3. 还可以采用什么

11、方法来分离提纯尼泊金甲酯？实验3皮革助剂口色乳化蜡涂饰剂的制备一、实验目的1. 了解皮革涂饰剂的主要组成和应用性能；2. 学握制备乳化蜡的方法、原理及工艺过程。二、实验原理1 性质蜡乳液(emulsionwax)作为重耍的皮革助剂，具有填充、防粘、滑爽、上光、防水等多 种功能，使皮革手感柔软，涂层光泽自然，粒面细致，耐干湿擦能力提髙。2.用途主要用于皮革底、中、顶层涂饰，适合于处理各种高档革(包括白色革)，可单独使用， 也可与丙烯酸类和聚氨酯类等多种涂饰剂配合使用。3原理蜡乳液是以天然动物蜡为主，经非离子表面活性剂及其添加剂乳化后，使得蜡均匀地分 散于水中(0/w型)的稳定乳液。(乳液颗粒为0

12、.1 .5屮n)。试验表明，单独选择一种蜡剂吋, 其被乳化的难易次序为：微晶蜡石蜡蒙旦蜡蜂蜡。随着含氧量和皂化值的提高，亲水性 提高，易于乳化并分散于水中，而形成蜡乳液时乳化剂的最佳hlb值应为1113。三、实验操作将石蜡6g及蜂蜡24g切成小块后放入三口瓶中，水浴加热，在蜡熔融时(85-95°c),加 入6g硬脂酸缓慢搅匀。待石蜡与蜂蜡充分熔融时，依次加入8gop-10乳化剂，12g吐温60及4g三乙醇胺，强 烈搅拌30min以上，使蜡充分地分散。加入40g 95°c热水，强烈搅拌30min,使形成凝胶，然后将剩余的90g水在高速搅拌下 缓慢加入，搅拌30min即可。产品

13、质量指标外观：白色乳液蜡含量220%ph 值：6.57.5水溶性：无限四、注意事项1. 熔融石蜡时，应用水浴加热，如直接以电炉(或明火)加热，则导致局部过热和变色 分解。2. 加入热水进行乳化时，应高速搅拌，因为良好的搅拌有助于形成稳定的乳液。实验4食晶添加剂磷酸化淀粉的制备一、实验目的1. 了解改性淀粉的酯化反应原理和方法；2. 掌握磷酸化淀粉的制备原理及工艺。二、实验原理1 性能磷酸化淀粉具有糊化温度低、溶解度大、冻融稳定性好，抗冻力强等特点。2.用途可用作冷冻食品增稠剂及制造淀粉软糖，并可在造纸工业屮作为施胶剂和涂布胶粘剂; 纺织工业作为上浆剂及化工中作为污物悬浮剂等。3原理改性淀粉(m

14、odifledstarch)也称变性淀粉。作为食品添加剂使用的淀粉，为了适应加工使 用的需要，经过化学处理或酶处理而使淀粉改变原有的物理性质，如水溶性、粘度、色泽、 味道、流动性等，这种经过处理的淀粉，总称为改性淀粉。改性淀粉的种类很多，例如酸处 理淀粉、碱处理淀粉、漂白淀粉、氧化淀粉、醋酸淀粉、醋酸酯化淀粉、磷酸钠酯化淀粉等。淀粉(st-oh)中的部分疑基在酸性或碱性介质中能与酸或酸性盐进行酯化反应，反应方 程式如下：onast-oh+nah2po4 st-o-|=o+h2ooh淀粉酯是具有网状结构的高分子化合物，分子屮的极性基团如oh、-cooh. 00等 是导致良好粘合能力的主要原因，而

15、分子中的-ona结构乂促进了其溶解性能及不凝沉性 能。酯化试剂除磷酸二红钠外，也可用磷酸盘二钠、磷酸以及三者的混合液。三、实验操作在三口瓶中加入lloml蒸憎水，并加入50g淀粉，搅拌成淀粉乳。另在一烧杯中加入 5g磷酸二氢钠、12g尿素和20ml蒸饰水，用搅拌棒使其完全溶解。将此溶液缓慢加入上述 淀粉乳屮，搅拌20mino然后减压过滤。将滤饼弄碎、过40目筛。最后再放入烘箱中，160c 下反应2h,即得磷酸化淀粉。取样，用1%水溶液和1:4水溶液分別测定ph值和粘度。四、注意事项1磷酸盐不可过量，否则加深其溶解液色泽，同时使磷酸化淀粉易潮解。2. 干燥第一阶段必须在低温下进行，否则易出现凝胶

16、现象，给下阶段的干燥和粉碎带来 困难。实验5醋酸乙烯乳液一、实验目的1学习涂料的基本知识；2.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术。二、实验原理1. 性质白色乳液，醋酸乙烯乳胶漆是普遍使用的建筑物内表面涂料，具有价廉、使用简便、 耐水性好等特点。2. 用途建筑内表面涂料。3. 原理树脂以微细粒子团（粒径0.12.0pm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分 为分散乳胶和聚合乳胶两种。在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而形成的 乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。用于制取水 性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醐酸乙烯

17、与其它单体 共聚的乳胶。乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。乳化 剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂op-10 等。聚乙烯醇是醋酸乙烯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。当溶液的ph值太低时，过硫酸盐引 发的聚合速度太慢。因此乳液聚合要控制好ph值。使反应平稳，同时达到稳定乳胶分散状 态的目的。要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠 剂、防霉剂等。此外还按涂料的具体用途加入其它助剂。使用乳胶漆可以节省大量的溶剂，具有节能和减少环境污

18、染的意义，此外，还有安全、无毒、使用方便的优点。在建筑用涂料屮，绝大部分是乳胶漆，其中以价廉的醋酸乙烯乳胶 漆应用最多。丙烯酸酯乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性 和保色性，应用面也较广。乳胶漆在金属物表面上也逐渐有应用。聚酷酸乙烯酯乳液的制备是以过硫酸鞍为引发剂，以乳化剂op10和聚乙烯醇为乳化 剂，按典型的乳液聚合方法制成的。三、实验操作将2.0g聚乙烯醇和36ml去离子水置入150ml三口瓶中。三口瓶上装置电动搅拌器、 回流冷凝管和一个接有温度计冰银球浸入液面下）及滴液漏斗的y型加料管。搅拌和加热混 合物，升温至85°c搅拌，使聚乙烯醇完全溶解。然后降

19、温至60°c以下，加入0.4g乳化剂 op-10. 0.1 ml正辛醇和5g醋酸乙烯酯。搅拌至充分乳化后，加入3滴由0.07g过硫酸钾与 iml去离子水新鲜配制的溶液。加热至瓶内温度达到65°c时即撤去热源，让反应混合物自 行升温和回流，直至回流减慢而温度达到80-83°c时，按在68h内加完31g的速度滴加醋 酸乙烯酯，同时每隔lh补加1滴过硫酸钾溶液。整个反应过程屮应控制好反应温度在 （80±2）°c的范围内，并不停搅拌。单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让 瓶内温度自行上升至95°c,并在此温度下继续搅拌0.5h,冷

20、却。当温度下降至50°c时，加 入2ml5%碳酸氢钠溶液。最后再加4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌lh以上。冷后得到白色 的聚醋酸乙烯酯乳液7580g。实验6醋酸乙烯乳胶漆一、实验目的及二、原理同实验5三、实验操作在烧杯中加入43ml去离子水、0.18g竣甲基纤维素和0.15g聚甲基丙烯酸钠，在室温 下搅拌至全溶。再加入0.28g六偏磷酸钠、0.55g亚硝酸钠和0.18g醋酸苯汞搅拌溶解。在强 力搅拌下，依次逐渐加入15g滑石粉和48g钛白粉。继续强力搅拌至固体达到最大限度的分 散后，才将以上制得的聚醋酸乙烯酯乳液加入。充分调配均匀。最后加氨水调ph值至8左 右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。

21、按本实验制得的产品在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前而所述的配方原 理，可以改用部分功能成分，制成颜料（填料）基料之比高出一倍以上的、较价廉的品种。产 品质量可通过在墙壁上的涂刷试验进行简单的观察比较。对产品质量的检验可按国家标准 gb1721 79-gb172679 的方法进行。在工业生产中，颜料和填料在含分散剂及各种助剂的水中的分散操作，是使用球磨机或 其它分散设备经儿次研磨完成的。四、注意事项1. 宜选用平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇。这种规格的聚乙烯 醇对醋酸乙烯酯的乳化性能较好，制成的乳胶也有良好的防冻性能。2. 在小试管中将0.07gk2s208溶解于

22、iml去离子水中配制而成。若不是立刻使用，应 将此溶液置于盛冰水的小烧杯屮冷却保藏。过硫酸钾的分解温度为100°c,但潮湿的固体过 硫酸钾，即使在室温下也会慢慢分解，因此应现配现用。应在聚乙烯醇溶解完全、首次加 入的单体乳化后才配制此溶液o过硫酸钾属强氧化剂，未经稀释时与有机物混合会引起爆炸。3. 制备乳胶漆通常使用去离子水，以保证分散体系有较好的稳定性。4. 聚乙烯醇能否顺利溶解，与实验操作有很大关系。应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、 逐步地加入温度不高于25°c的冷水中，搅拌15min后，才逐渐升温，直至约85°co在此温 度下搅拌，约2h就可完全溶解。不适当的操

23、作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难。5. 引发剂不能一次加入a多，否则聚合速度a快，所放出的大量反应热来不及散发, 使物料温度迅速上升，这又导致聚合速度更快，如此恶性循环，使反应不能控制。这种现 象称为爆聚。发生爆聚时，轻则冲料，重则爆炸。为了使反应平稳，引发剂和单体都应逐 步加入。6. 为了制得聚合度适当的产物和使反应能平稳地进行，控制反应温度是很重要的。 由于反应大量放热，在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法來控制温度，而是通过调节 加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。添加引发剂会使温度上升。添加单体可加快 聚合速度，也导致温度上升，但由于它的沸点（7273°c）低于反应温度，

24、因而加大了回流量 而使热量散失。因此，可根据温度和回流情况來调节加料速度。7. 这段吋间的反应可使未反应的残存单体减少到最低限度。因为醋酸乙烯酯较容易 水解而产生醋酸（和乙醛），使乳液的ph值降低，影响乳胶的稳定性，故需加入碳酸氢钠小 和。&必须让增塑剂深入渗透到树脂粒子团内部被牢固吸收，因此需要搅拌一段时间。实验7洗涤剂的配制一、实验目的1. 学习洗涤剂的基本知识；2. 初步掌握配制洗涤剂的基本操作技术。二、洗涤剂的配方及配制2 强力中泡洗衣液（轻垢型）原料与配方原料质量tt分数，%原料质量冇分数，%30%烷基苯磺酸钠20.0甲醛（40%水溶液）1.5脂肪醇聚氧乙烯醛硫酸钠（aes）

25、10.0氯化钠1.0椰子油酰二乙醇胺（6501）3.0色素、香料适量三聚磷酸钠3.0去离子水61.0edta钠盐0.5（2）实验操作按配方比例称量各种原料。依次加料，当一种原料溶解（或混匀）后再加入另一种原料。在烧杯中加入4050°c的去离子水，搅拌下逐样加入烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醯 硫酸钠等活性成分，然后依次加入助洗剂（洗涤助剂）椰子油酰二乙醇胺、三聚磷酸钠、edta 钠盐和氯化钠，搅拌均匀。将物料降温至40°c以下，加入40%甲醛、色素和香料。充分混合 后，使其自然冷却至室温，再静置消泡一段时间即得成品。实验8冷烫卷发剂疏基乙酸镀一、实验目的1学习化妆品的基本知识

26、；2. 掌握硫腋法合成筑基乙酸钱的实验方法和操作技术；3. 实践冷烫剂的配制和应用。二、实验原理冷烫卷发剂（简称冷烫剂），多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。还原剂能 切断头发角蛋白中的ss键，使头发软化以利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的sh氧化, 使它与邻近的sh基偶联成新的键而把头发的形状固定下來。本实验以筑基乙酸钱为还 原剂配制第一剂。蔬基化合物的制法很多，例如由硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫腺等与卤代烧反应均可制得 硫醇。arsh+nabr -rs-so2ona+nabr出0rbr+nashrbr+naosc)2-sna-h2n2rbr+2h2narsh+nahsc>4

27、znh2©nh2nh2rsh+2kbr+2h2o+h2n一cnh-前两种方法的主要缺点是有硫醯生成。后一种方法则没有硫醸生成，操作简单（甚至以 醇、氢澳酸、硫服等为原料也对只经一步反应操作得到硫醇），产率较高，是制取脂肪族筑 基化合物最常用的方法。虽然上述三种方法都可制得我基乙酸，本实验仍选用硫hr法。以氯 乙酸为起始原料，制取毓基乙酸经过如下反应：2clch2cooh+na2co3 2clch2coona+ h2o+ c02h2nhn、clch2coona += s :csch2cooh+naclh2nzh2nhnsch2coonh22csch2cooh + 2ba(oh)2bab

28、a +20=h2n'schzcoc/'nh2sch2coo/ b.ba+2nh4hco3 2hsch2coonh4+2baco3xsch2coo/在反应过程中先后生成的s竣甲基异硫腺和筑基乙酸顿都是难溶于水的固体，对通过 水洗与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢钱水溶液分解疏基乙酸锁，生成的疏基乙酸钱水溶液 经过滤又与碳酸砍等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配制卷发剂第一剂。三、实验操作在100ml烧杯中，将5.0g（0.053mol）氯乙酸溶于10ml水中。将所得溶液用饱和碳酸 钠溶液小心屮和至ph为8左右。在另一个looml烧杯中，装入20ml水和4.5g（0.059mol）硫腺，

29、加热至50°c使之完全溶 解，然后把上述氯乙酸钠溶液加入其中。加热升温至60°c,并保持在此温度下反应30min, 其间进行间歇搅拌。趁热过滤，收集生成的沉淀。用水洗净沉淀，抽干，得到s竣甲基异 硫服粗品。在20ml烧杯屮，把17.5g （0.056mol）氢氧化锁ba（oh）2-8h2o溶于40ml热水屮，再加 入以上制得的s竣甲基异硫腺粗品。升温至70°c,保持在此温度下反应lh,其间进行间歇 搅拌，使沉淀物完全转化为藐基乙酸顿盐。待混合物冷却至室温后，抽滤收集既基乙酸顿沉 淀，用清水洗净，抽滤压干。在另一个looml烧杯中，用5g碳酸氢鞍和20ml水配制溶液

30、，再把洗净的锁盐加入其 屮，搅拌lmin后过滤。滤渣再用市5g碳酸氢镀和20ml水配成的溶液重复处理一次。将两 次滤液合并。所得到的筑基乙酸钱溶液呈浅红色，浓度约10%。在制得的铳基乙酸鞍溶液中，添加28%的浓氨水2g,加水至总量100g,调节ph至9 左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用试验。但在市售商品冷烫剂中，一般还加 入0.2%的edta、油性成分（例如0.5%左右的水溶性羊毛脂和0.5%左右的白油）和乳化剂（例 如1%司班80与2%吐温80并用）等，实用效果更好。第二剂可由5%的漠酸钠、4%磷酸氢二彼和91%的精制水配成。四、应用试验取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或

31、玻璃载片上卷曲和扎紧，然后用配好的 冷烫剂第一剂充分润湿。放置30min（置入烘箱中加热对缩短时间），然后用清水冲洗干净。 用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。卷发速度与药剂中活性 物的浓度、ph值和是否有表面活性剂或其它添加物（例如含约10%的尿素等）以及环境温度 有关。五、注意事项1. 氯乙酸的腐蚀性很强，皮肤沾上后即感到难受的刺痛，使用时应戴上橡胶手套。氯乙 酸又容易吸湿潮解，取用后应立即把盛装氯乙酸的容器密封好。2氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，最后所得产品水溶液 的ph值不超过8。另外，在中和过程中，应注意避免加料太快，以免二氧化碳释放

32、过于猛 烈而损失物料。3. 毓基乙酸及其金属盐很容易被空气氧化而失效，当溶液中含铁等过渡金屈离子时，氧 化可大大加速，因此，制成的第一剂中铁离子含量一般要求少于2mg/l,最多不高于52mg/lo 制备时水中的铁离子含量不高于此值，不要使用铁制反应器或容器。制品川一般加入约0.2% 的edta来掩蔽有催化活性的金属离子。4. 欧美的白种人喜欢用稀的过氧化氢水溶液作为第二剂的氧化剂。但过氧化氢应用于亚 洲黄种人的头发时，可能使头发变成红色或白色，因此国内禁用。用澳酸钠作氧化剂则无此 弊端。实验9水溶性酚醛树脂胶粘剂一、实验目的1. 学习胶粘剂的基本知识；2. 掌握水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备方法和

33、实验技术。二、实验原理1 性质酚醛树脂是rh酚类（苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等）与醛类（主要是甲醛，也可用糠醛）缩 合得到的产物。工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固性酚醛树脂两类，它们在制法、 结构、性能和应用等方面大不相同。见表91。表91线型酚醛树脂和热i占i性酚醛树脂比较种类线型酚醛树脂热固性酚醛树脂催化剂酸碱醛/酚（摩尔比）< 1> 1树脂结构基本上线型高度支化固化方法加固化剂,加热只需加热2用途酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂，至今仍大量地用于木材加工工业中。釆用 柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂，如酚醛缩醛、酚醛丁購胶粘剂，在金属结构胶中 占有很重要的地位，广

34、泛应用于航空、汽车和船舶等工业中。3. 原理使用最普遍的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化下进行缩合反应而成的 树脂。在酸性介质屮，苯酚与甲醛反应，生成线型结构的化合物，其结构可示意如下：0hch2oohoh由于苯酚与甲醛加成反应的速度远低于所生成的竣甲基进一步缩合的速度，所以在线型 酚醛树脂中基本上不存在耗甲基。甲醛的加成及耗甲基的缩合可在苯环上酚耗基的邻位或对 位上发生，反应产物的结构极为复杂。分子屮未被取代的酚疑基的邻位和对位都是活性点（式 中用表示），在固化时将其与固化剂作用，发生主链的增长和交联。在碱性介质中，疑甲基的缩合反应比苯酚与甲醛的加成要慢，因此在反应初期生成大量 的轻甲基収代酚。hocohch2ohch2oh轻甲基苯酚进一步缩合，转变为高度支化的低聚物。可溶于水及有机溶剂的产物称为第 一阶段（a阶，甲阶）酚醛树脂或对溶性酚醛树脂。随着反应进程的深入，产物分子不断增大, 生成第二阶段（b阶，乙阶）的不溶于水的可凝性酚醛树脂。b阶树脂进一步缩合，转化为不 溶不熔的第三阶段（c阶，丙阶）酚醛树脂。用作胶粘剂的酚醛树脂都是a阶树脂，涂敷之后 经过热处理，经b阶最后转化为不溶不熔的体型（c阶）树脂。本实验以盘氧化钠作为催化剂, 用苯酚和过量的甲醛为原料，得到相对分子质量较低（4001000）的、水溶性（a阶）的、未