自己整理食品分析重点

1、第一章：诸论1、食品分析方法：感官检验法；化学分析法；仪器分析法（hplc）；微生物分析法：酶分析 法2、食品分析内容：食品营养成分分析；感官鉴评；食品添加剂的分析；食品中有害物质的 分析3、发展趋势快速，白动，同时检测多项指标，微量，简易：标准国际化；突出重点和难点。4、食品检验分析的性质：专门研究各类食品组成成分及有害物质的检测方法及有关理论， 进而评定食品品质和卫牛状况的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养, 美味可口的要求。5、食品分析基木程序：样品的采集一制备和保存-样品的预处理-成分分析一数据记录整 理t分析报告的撰写一、样品的采集：采样（取样）：从大量的分析样品中抽

2、取有代表性的一部分样品作为检测的对彖，这项工作 称为采样。平均样品:将原始样品经过处理抽取具屮的一部分供分析检验的样品为平均样品。1、采样原则：代表性原则、典型性原则，适吋性原则、程序原则2、采样步骤：检样原始样品i检验样品-平均样品f仲裁样品复检样品3、采样的重要性：采样质量直接关系到分析结果的可靠性，尽管一系列检验工作非常梢密、 准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚 至得出错谋结论，造成重人经济损失以至谋伤人命，酿成人祸。4、检样只能代表相应部位的性质5、釆样的方法：随机取样法（均衡的，不加选择地从全部产品的各个部分取样）（最常用的 采集方法，可

3、以避免人为的倾向性，物料各个部分被抽到的机会均等，随机h随意）代表性 取样法（川系统抽样法进行采样，根据样品随时间空间的变化规律，采集能代表具相应部分 的组成和质量的样品）（适于物料组成不均匀的情况，要考虑样甜随吋间空间的变化规律 采集的样品只能代表相应部位的性质）二:样品的制备:,1、样品的制备定义:指对样品的分取、粉碎、混匀等过程。2、不同类型的方法：（1）液体、浆休或悬浮液休：摇匀，充分搅拌。（2）互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。（3）固体样站切细、粉碎、捣碎、 研磨等。（4）罐头：除核、去骨、去调味品再捣碎。3、注意事项：制备过程防止易挥发成分的损失，避免样品组成

4、和理化性质发生变化，保证 样品的均匀4、样品保存：一般要求：a.采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。b、放在密 闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。特殊样品：a易腐败变质的放在（）-5°c冰箱内，保存时 间也不能太氏。b易分解的要避光保存。c特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或 冷冻干燥保存5、四分法分样：用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4的比例分収样品的过程。三、样品的预处理：目的：a测定前排除干扰组分；b对样品进行浓缩c进一步净化样品溶液，对样品进行浓缩原则：消除干扰因索；完整保留被测组分；使被测组分浓缩; 预处理方法：有机物破坏法、蒸憎法、溶剂提取法、色层分离法、

5、磺化法和皂化法、化学 法此外，有些还需要浓缩1有机物破坏法用于食品屮无机盐或金属离了的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品屮有机物质分 解，并在加热过程中成气态而散逸掉。干法灰化法：原理：样品经高温碳化，再在600-700°c,高温灼烧5-6h,将有机物除去，得 到无机物。优点：1、灰化彻底：2、不加入任何试剂：3、操作方法简单缺点：1、耗时长: 2、彩响数据结果，使之偏低：3、由于温度高，造成灰分损失。湿法消化法：原理：样品在强酸，强碱或强氧化剂作用下，将有机物除去。 优点：1、分 解速度快，耗时短：2、温度低，不易造成无机物的损失。缺点：1、产生冇害气体：2、产 生大量泡沫已出。

6、2.蒸馆法原理：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的 方法叫蒸憎。a常压蒸馅对象：当被蒸憎的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的悄 况卜，可在常压进行蒸溜。b减压蒸傳对象：有很多化合物特别是大然捉取物在高温条件下 极易分解，因此须降低蒸饰温度，其中最常用的方法就是在低压条件下进行。原理：物质的 沸点随其液面上的压强的增高而增高3溶剂提取法：原理：利用混合物中各物质在某种溶剂 中溶解度的不同将混仑物组分完全或部分地分离，的方法适用范围未写4、色层分离法这 是应用最广泛的分离方法之一，尤其対一系列有机物质的分析测定。常用的色层分离有柱 层析和薄层层析两种，由于选丿ij的柱填充物和薄层

7、涂布材料不同，因此有各种类型的柱层析 分离和薄层层析分离。5磺化法和皂化法：除去样品中脂肪，是憎水性汕脂变成亲水性化合 物，从样品中分离出来。沉淀分离法3、掩蔽法。6、化学法二：分析方法的评价：衡量指标：灵敏度准确度和精密度（一）、准确度：表示方法：误差（绝对误差：测定结果与真实值z差,相对误差：绝对误差 占真实值的百分率）设计实验：标准添加回收试验 绝对谋差=x.-x2-m相对谋差=（x1-x2-m） /m*100% 回收率（p%） = （x-x2）/m*100%（二）、精密度：衡量指标：偏差（d）设计实验：评价方法的稳定性 平行n次，计算相对标准偏差 标准偏差s=相对标准偏差rsd =三、

8、谋差：测定值与真实值之差系统误差：由固定原因造成的误差在测定过程小按一定规律重复出现，一般具有单向性 偶然误差：由一些偶然的外因引起的误差，是不固定的、未知的且大小不一具有不确定性（随 机误差）控制和消除误差的措施：1正确选収样品量2增加平行测定次数，减少偶然误差3 作对照试验4做空口试验5矫正仪器和标定溶液6严格遵守操作规律标准曲线的绘制：方法最小二乘法可疑值的取舍一分析这些数据差的原因一判断该数据的取舍测定结果的校正前提：已知系统误差（回收率）校止公式x%二x%°/p%（x%样品中待测成分的百分含量x%。样品中待测成分测得的百分含量p%回收率）第三章：水分和水分活度的测定水分在食

9、品中存在状态：1、自由水或游离水：不可移动水或滞化水毛细管水自由流动 水 2、结合水或束缚水测定方法：直接法，间接法（gb直接干燥法，减压干燥法，蒸憎法）1. 直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且 对热稳定的各种食品。2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有佼多高温卜-易氧化, 易挥发的食品。aa, pro及琰基化合物含量高的样品。3）优点：设备和操作过程比较简 单。4）缺点：所需时间较长。5）技术要点：a0不同状态样品烘之前样品制备方法不 同。固态样品：協耍磨碎过筛，防止样品水分含量变化。浓稠态样品：易结硕壳焦化， 在已知准确质量的样品屮，加入已

10、知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀示烘干至恒重。 液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。 bo测定吋称样数屋一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。co恒重意义：前 后两次质量z差不超过2mgo do取出后置十燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要 用手直接接触称量瓶。eo干燥剂：硅胶2. 减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将収样后的称量皿置于真 空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量儿位水分 含量。2）适用范围：适用丁在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。3. 蒸帑法：1）原理：基于两种

11、互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事 实，将食品屮的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同， 佛出液在接收管中分层，根据饰出液中水的体积，即可计算出样站中水分含量。2）特 点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解， 热敏性以及含存大最挥发性组分的样品的测定，准确度高于肓接干燥法）该法操作简单, 设备简单。3）注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸侧； 有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7,对于高温易分解样品则用苯作蒸镭剂；加热温 度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部冋收。蒸馆时间一般为2-3h；为

12、了尽量 避免和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。笫四章：灰分的测定概述1灰分的概念：在高温灼烧时，食品发牛一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散, 而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无 机成分总量的一项指标。3.粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总最，如 某些金属氧化物会吸收有机物分解产牛的c02而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的乂挥 发了 （如c1、i、pb为易挥发元素。p、s等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出 发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。测定意义：评判食品的加工精度和食品品质a面粉的加工精度

13、b营养要索c胶冻性能d 水溶性灰分指示反映食品污染的程度是评价食品的成熟度和营养的重耍指标。灰分的测定：总灰分技术关键：a不同种类样品灼烧以前的预处理方法不同b把土h堆放入 高温炉或从炉屮取岀时，耍在炉口停留片刻，使堆竭预热或冷却，防止因为温度剧变而使堆 期破裂c灼烧后的堆坍应冷却到200摄氏度以下再移入干燥器，否则因热的对流作用易造成 残灰飞散r冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖不易打开d从干燥器内取illww 时因内部形成真空，开盖恢复常压吋，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散水溶性灰分的测定：将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25讯热无离了水，以无灰滤 纸过滤，分多次洗涤划竭、

14、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原堆竭中，在水浴上蒸发至 干涸，入干燥箱中t燥，再进行炭化、灰化、冷却、称量，至恒重。酸不溶性灰分的测定収 水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 10%的hc1,放在小火上轻微煮沸，用无灰滤 纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置丄廿堀屮进行干燥、炭化、灰 化，直到恒重。_计算：酸不溶性灰分%=叫_ e x100% ms酸不溶性灰分+堆塢质量nh原堆m2 一 ma甥质量m2一样品+原堆览质量常见指标总酸度一指食品中所有酸性成分的总量。包括在已离解成h*的酸的浓度（游 离态），也包括耒离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小对借助标准碱液滴

15、定来求取， 故又称可滴定酸度。用%表示有效酸度一指被测溶液屮的浓度。反映的是已离解的酸的 浓度，常用ph值表示，常用ph计测定ph的人小与总酸小酸的性质与数量有关，还与食 品中缓冲物的质量缓冲能力有关。（3）挥发酸：指食品屮易挥发的有机酸，乙酸，甲酸, 丁酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离和结合态，其含量常通过蒸憎法分离，再借标准碱液 滴定。总酸度的测定（滴定法）原理：用标准碱液滴定食甜当中的酸度，中和牛成盐，用酚駄做指 示剂，当滴定至终点，溶液呈浅红色，30s不褪色时，根据所消耗的标准碱溶 液的浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。反应式rcooh+naonr coona+h2o二、有效酸度（p

16、h）值的测定：在食品酸度测定中，有效酸度（ph值）的测定，往往比测定 总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测h'的活度（近似认为是浓 度）。ph值的测定方法：电位法（ph计法）比色法（试纸法和标准管比色法）化学法 电位法（ph计法）1原理：以玻璃电极为指示电极，饱和片汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池, 该电池电动势的大小，与溶液ph值有直线关系。e = e° - 0. 0591 ph （25°c）三、挥发酸的测定方法订肓接滴定法一通过水蒸气蒸镭或溶剂萃取，把挥发酸分离岀来， 然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含虽较高的

17、样品。2.间接法测定 将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸 含量。总酸二挥发酸+不挥发酸第六章：脂类的测定测定的总体原理：是用适当的低沸点有机溶剂萃取出来，然后根据脂肪质址或体积确定脂肪 含量，萃取剂常用测定脂类的有机溶剂：1. 乙醯（冇一定极性，但不如乙醇、叩醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。gb中关 于脂肪含量的测定都采用它作捉取剂。乙醯沸点低（34.6°c）,易燃。乙瞇可饱和2%的水。 含水乙瞇在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙瞇作提収剂，测 样品也要无水。2.石油瞇溶解脂肪能力比乙醯弱，对水分无严格要求，沸

18、点比乙讎高3.氯 仿一甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制 品中脂肪的提取。常用测定方法：索氏提取法、酸分解法、（索、酸为国标法）巴布科克氏法，盖勃氏法粗脂 肪测定仪、（巴、盖测定乳的国标法）罗紫一哥特里法（乳及乳制殆国际标准方法），氯仿一 甲醇提取法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理：将经前处理的、分散且干燥 的样品用乙醸或石汕醛等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到 的残留物，即为粗脂肪。（粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状 物、挥发油等。）（二）适用范围与特点：a测得的只是游离态脂肪，结合态脂类提取耍在

19、 一定条件下水解，使结合态已转变成游离态b此法经典，对人多数样品的测定结果比较可 靠。但费时长溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）1.原理用浓硫酸溶解乳屮的乳糖和蛋白质等非脂 成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离 出來，再利丿ij加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含 脂率。2.适应范围少特点：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品 脂肪的测定。对含糖多的乳品（如甜炼乳、加糖乳粉等），采用此方法时糖易焦化，使结果误 差较人，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品

20、来说测定粘:度可满足要求，但不如重量法准确。（一）氯仿一甲醇提取法适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。糖类的提取（共性问题）糖类：是可溶性的游离态单糖和低聚糖的总称。通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖 等低聚糖1、提取液制备的原则 取样量与稀释倍数的确定，使（0.53.5mg/ml）o （2）含脂肪的 食詁，须经脱脂后再用水提取。 含有大量淀粉、糊梢及蛋口质的食甜，用乙醇溶液提取。 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、c02o （5）提取过程如用水提取，还要加 入hgcu,防低聚糖被齣水解。一、还原糖：根据糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。测定方法：&高镒酸钾滴定法b直接滴

21、定法（是gb法）测还原糖直接滴定法（是gb法）测还原糖：（1）原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混 合，立即牛成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶 性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液小的 还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁亂化钾络合成可 溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为 无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算岀还原糖含量。适用范围与特点：木法是国家 标准分析方法，简便快速，滴定终点明显。木法适用于各类食品中还原糖的测定，但测定酱 油深色

22、果汁时，色素干扰滴定终点的判断。技术要点：a弃去初滤液的目的和做法b标定的作用和方法c预测的目的和做法d滴定过程 保持沸腾的目的e两处加亚铁氧化钾的作川f在沸腾状态卜滴定g不随意摇动锥形瓶，防止 空气进入h样品处理时，不能用铜盐作澄清剂二、蔗糖（是慧米糖么）原理：蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没冇还原性，不能用碱 性铜盐试剂肓接测定，但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的匍萄糖和果糖（转化糖）。 因此可以用测定还原糖的方法测定廉糖含量。対于纯度较高的蔗糖溶液，其和対密度、折 光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。这里介绍还 原糖法。技术要点：a要严格控制水解条

23、件，水解示迅速冷却，防止低聚糖和部分多糖水解, 果糖分解b测定结果通常以转化糖表示，因此如果用直接滴定法测定时，应采用0.1%标准 转化糖溶液，标定碱性酒石酸铜溶液。对于纯度较高的蔗糖溶液，也町用相对密度法、析光 法，旋光法等物理法测定。（2）换算系数的得出：c12h22o11+h2o 2c6h12o6（蔗糖，342）（转化糖，360）故由转化糖的含虽换算成蔗糖含虽时，应乘以系数：342/360=0.95三、总糖：测定方法:肓接滴定法，蔥酗比色法直接测定总糖法：原理：样品经处理，除去 pr等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使應糖水解为还原性单糖，再用斐林试剂测定。斐林试剂：甲液：cus045h2

24、0+次亚甲基蓝（指示剂）乙液：酒石酸钾钠和naoh 四、淀粉的测定方法：常用：酶水解法，酸水解法，（酶、酸国标法）旋光法，酸 化酒精沉淀法（1）酸水解法 换算系数：通常用盐酸水解（gbat5009.9）(c6h1005) n+nh2o=nc6h12o6162 180按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数162/180=0.9后，即为淀粉含量。适用范围：本法适用于淀粉含量较高，半纤维素、果胶、多缩戊糖等其他多糖成分较少的样 品。因为后者在酸性条件下也可被水解生成木糖，戊糖等还原糖，造成结果偏鬲。选择性和 准确性不及酶法。原理：样品一除脂及可溶性糖一hc1水解一中和，除pm,除pb2+,过滤一测滤液

25、中述原糖 -折算成淀粉。同时作空白。（2）酶水解法：原理：样品一脱脂（乙瞇）一除去可溶性糖（乙醇）一陆水解法（淀粉酚） -麦芽糖和低分子糊精一酸水解（hcl）-葡萄糖一还原糖测定法测定。 适用范围：因为 淀粉酶具有专一性，只水解淀粉不会水解其他的糖，水解示通过过滤可水解其他的多糖。所 以该法不受半纤维素，多缩戊糖，果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分 析结果准确町靠，但操作复杂费事。技术要点：a除脂肪、除nj溶性糖处理b臨水解条件控 制：糊化，酶解适温，检验淀粉是否万全水解的方法，酶火活。c酸水解步骤一回流lh如 含有非淀粉成分较多的隸皮、米糠、粗淀粉应选用酶水解法五：粗纤维的测

26、定方法;容量法和重量法（国标法）重量法原理：在热的稀硫酸作用下，样 品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪 皂化而除去。然后用乙醇和乙瞇处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤 维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。适用范围及特点：该法操作简便、迅速，适 川于各类食品，是应用最广泛的经典分析法。目前，我国的食品成分表中“纤维”一项的数 据都是用此法测定的，但该法测定结果粗糙，重现性差。山于酸碱处理时纤维成分会发生不 同程度的降解，使测得值与纤维的实际含量差别很大，这是此法的最大缺点。六：果胶物质的测定：测定果胶的方法有：称量法、咔哇比色法

27、（一）重量法1.原理：利用果胶酸钙不溶于水的特性，先使果胶质从样品中提取岀來，再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀，测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶一果胶酸钙适用：各类食品，测定结果稳定可靠，操作繁琐费事。而且果胶酸仞屮述夹杂其他胶态物质, 使这个方法的选择性较差。技术要点：a钝化酶,检验糖，提取水溶性果胶,提取总果胶， 皂化，醋酸酸化，洗涤。b注意事项由牛乳糖醛酸含量换算回果胶含量时，应考虑不同来源 果胶中半乳糖醛酸含量的不同。第八章：蛋白质测定：蛋口质系数含义：不同的蛋口质具氨基酸构成比例及方式不同，故各 种不同的蛋白质其含氮量也不同，一般蛋白质含氮量为16%,即一份氮素相当于6. 25份蛋

28、口质，此数值（6. 25）称为蛋口质系数。常用方法：1、凯氏定氮法（消化、蒸憎、吸收）（国标）：2、双缩服法：3、紫外分光 度法：4酚试剂法：5、考马斯亮蓝0250色法：凯氏定义：可川于所有动植物食品的分析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，标 准检验方法。基本思路：将蛋口质消化，测定其含氮量，再来以蛋口质系数换算为蛋口质含 fio不同食品的蛋白质系数冇所不同。原理：样品与浓h2s04和催化剂一同加热消化，使 分类：常量、半微量、微最凯氏定氮法。原理相同。原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消 化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与 硫酸结合成硫酸较

29、。然后加碱蒸馆，使氨蒸出。 用h3b03吸收后再以标准hc1溶液滴定。 根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 也可以用过暈的标准h2s04或标准hc1 溶液吸收后再以标准naoh滴定过量的酸。技术关键： 所用试剂溶液应用无氨蒸係水配 制。 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无 硫酸存在的悄况下消化不完全而造成氮损失。 样品中若含脂肪较多吋，消化过程中易产 生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少 量辛醇或液体石蜡或硅汕消泡剂，并同时注意控制热源强度。 当样品消化液不易澄清透 明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化

30、氢23 ml后再继续加热消化。 若取样最 较大，如干试样超过5 g可按每克试样5 ml的比例增加硫酸用量。一般消化至呈透明 后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品.如含赖氨酸、组 氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈 蓝色或浅绿色，但含铁屋多时，呈较深绿色。 蒸馆装置不能漏气。 蒸馆前若加碱量 不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此吋需再增加氢氧化钠用量。蒸憎完毕后， 应先将冷凝管下端提离液血清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源.否则可能造成吸收液倒吸。 氢氧化铜在7090°c时发黑。第九章:维生素的测定分类：水溶性v

31、c、vb1、vb2、vb12o等脂溶性二va、ve、vd、 vk-皂化的处理测定意义：1、人体必需的营养元索。2、它是评价食品营养价值的重要指 标。vc的测定方法：2, 6二氯靛酚滴定法、2, 4 一二硝基苯肘比色法脂溶性维生素共性：a溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪，乙醇，丙酮氯仿，乙 瞇，苯等有机溶剂。b耐酸碱性：维主索a、d相对不稳定，对碱稳定，维牛索e对碱不稳 定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体的保护下，也能经受碱的煮沸。维生素a的测定：常见 方法：比色法、紫外分光度剂法、高效液相色谱法比色法原理：在氯仿溶液中，眩与与三 氯化佛可生成蓝色可溶性络合物，在620mm波长处有最人吸收

32、峰，其吸光度与va am在一 定范围内成正比，可用比色测定。（适于va含量较高的产甜）无机物质分类：常量元索：20. 01%ca、mg、k、na、p、s、cl微量元索：fe、zn、cu、se、 1、co、ni、cr限量元素：无论微量元素还是有害元素在食站卫生要求中都有一定的限 规定，因此，统称为限量元索。几种限最元素含量的测定：铅的测定第十章：食品添加剂的测定常用添加剂：苯甲酸钠/钾、山梨酸钾/纳、亚硝酸盐、s02、糖精钠、甜蜜素、口草。亚硝酸盐的测定：盐酸木乙二胺法：原理：样品经沉淀pr,除去脂肪后，在弱酸性条件 下亚硝酸盐与对氨基苯酸磺酸发生重氮化，再与n-1-苯基乙二 胺（盐酸苯乙二胺）

33、耦合呈紫红色化合物，颜色的深浅与亚硝酸 盐含量成正比，最大吸收波长538nm,测吸光度。思考题：（灰分的测定）1、简述测定食品灰分的意义。答：测定意义：、反映食品污染的程序、是食品质量的重耍指标z 、是评价食 品的成熟度和营养的重要指标2、灰分测定的基本实验步骤及操作注意事项是什么？答：1、堆期处理一样甜称量一样甜炭化前预处理一样品炭化一样站的灰化。2、样品炭化时要注意热源强度，防止产生大虽泡沫溢huttlm，造成实验误差，对于 含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物汕。 灼烧空垃竭与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。把塩圳放入与马弗炉或从马呢炉中取出时

34、，耍在炉口停阳片刻，使塩埸预热或冷 却，防止因温度骤然变化而使1 甘塌破裂。灼烧后的ttt璃应冷却到200°c以下再移入干燥器小，否则引其强热冷空气的瞬间 对流作用，易造成残灰飞散：而且过热的站堀放入干燥器，冷却后干燥器内形成较 大真空，盖子不易打开。新埔蝎使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸lh,川水冲净烘十，经高温灼烧至恒重后 使用。用过的旧堆堀经初步清洗后，可川废盐酸浸泡20min,再卅水冲洗干净。样品灼烧温度不能超过600°c,否则钊i、钠、氯等易挥发造成课差。样品经灼烧 后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸发水分后再继续灼烧至灰 化完全。对较难灰化的样品，

35、可添加硝酸、过氧化氢、碳酸馁等助灰剂，这类物质在灼烧 后完全消失，不增加残灰的质屋，仅起到加速灰化作用。女口，若灰分中夹杂灰粒， 向冷去的样品滴加硝酸（1： 1）使z湿润，蒸干后再灼烧。反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全, 残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色：猛、铜含量最 高的食品，残灰呈绿色。反之，未灰化完全的样品，表血呈白色的灰，但内部仍夹 杂有炭粒。3、判断样品是否灰化完全的方法有哪些？答：1、在马非炉内，灼烧温度在（550土25） °c26h,无炭粒，即为完全灰化。2、冷却z室温在灼烧30niin冷却称量，重复灼烧至

36、至前后两次称量差不超过0. 5mg为恒重。（总酸的测定）4、比较两种酸度测定的方法（酸碱滴定法、ph电位滴定法）简述去应用范围答：酸儆滴定法：1、测定食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电 离常数ka均大于（10） -8,可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚瞅为指示 剂确定滴定终点，2、此方法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品淀粉制 品、谷类制晶和调味晶等食站中总酸的测定，但不适用于有颜色或浑浊不透明的试样。 ph电位滴定法：1、对试液的色泽及透明度无特殊要求。2、此方法适用于果蔬制品、 饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品淀粉制品、谷类制品和调味品等食品中总酸的测定

37、，但 不适用于有颜色或浑浊不透明的试样。（还原糖的测定）5、预习测定步骤，思考正确完成实验的操作要点是什么？答：样品处理一标准碱性酒石酸溶液一样品溶液预备滴定一样品溶液正式滴定。1、甲、乙液、应分别存放，临用吋应等量混合。2、滴定速度应尽量控制2sl滴，滴定 速度快，耗糖多：滴速慢，耗糖少。滴定时间应在lmin内，滴定时间延长，耗糖少。 因此预加糖液的量应使继续滴定时耗糖量在0,。51讥以内。3、在滴定过程中试剂登 电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然后趁热以每2sl滴的速度继续滴定肓至 滴定终点。6、为什么要进行预备滴定？答：1、为止式滴定做参考。2、保证实验数据的准确性。7、为什么滴定过程要保持沸腾？答：滴定过程滴定装置不能离开热源，为了讣上升的蒸汽组织空气侵入溶液，以免影响滴定 终点的判断8、滴定至终点，蓝色消失，溶液呈淡黄色，过后又重新变为蓝紫色，为什么？答：将等量的碱性酒右酸铜甲液、乙液混合时，立即牛成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀 立即与酒石酸