2021年氯化钠的提纯

1、氯化钠的提纯欧阳光明(2021.03. 07)、目的与要求(1) 掌握提纯NaCl的原理和方法。(2) 练习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和 干燥等基本操作。(3) 了解盐类溶解度的知识在无机物中的应用和沉淀平衡原理的 应用。(4) 学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否己除去 的方法。二、实验原理化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食 盐中含有泥沙等不溶性杂质及K+、62+、Mg2+. SO42-等可溶性杂质。将粗食盐溶于水 后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离 子需要用化学方法才能除去，通常是选择适当的沉淀剂，例如

2、 Ca(OH)2、BaC12、Na2CO3等使钙、镁、硫酸根等离子生成难溶物 沉淀下来而除去。因为NaCl的溶解度随温度的变化不大，不能用 重结晶的方法纯化。般先在食盐溶液中加入稍过量的BaC12溶液，溶液中的 SO42-便转化为难溶的BaSO4沉淀而除去。过滤掉BaSO4沉淀之 后的溶液，再加入NaOH和Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+及过量 的Ba2 +生成沉淀。有关的离子方程式如下：SO42 + Ba2+= BaS04 JCa2+ +CO32-= CaCO3 JBa2+ +CO32- = BaCO3 J2 Mg2 + + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3j过量的

3、Na2CO3溶液用HC1将溶液调至微酸性以中和OH-和 破坏CO32。OH- +H + = H2OCO32- + 2H + =CO2T +H2O粗粗食盐中的钾离子和这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。 但由于KC1溶解度比NoCl大，而且在粗食盐中含量少，在最后的 浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离，从而达 到提纯的目的。三、仪器与药品台秤，温度计，循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧 杯，蒸发皿，滤纸，pH试纸；粗食盐(工业)，HC1 (2.0mobL - 1, 6.0mobL- 1), NaOH (2.0mobL - 1) , BaC12 (l.Omol-L) , Na2

4、CO3(1.0mol L - 1), (NH4)2C2O4(饱和)， 镁试剂1(对硝基偶氮间苯二酚)，钻亚硝酸 钠 N“3Co(NO2)6 (l.Omol L-l)o四、实验内容1. 粗食盐的提纯(1) 粗食盐的溶解。称取8克粗食盐，放入烧杯(lOOmL或 150mL)中，加入25mL去离子水，加热、搅拌使粗食盐溶解。(2) 除去泥沙及SO42-离子。在近沸的粗食盐溶液中，边搅拌边 滴加BaC12 (1.0molL-1)溶液(约2mL)直至SO42-沉淀完全为止。 为了检验SO42-是否沉淀完全，可将酒精灯移开，停止搅拌，待沉 淀沉降后，倾斜烧杯，沿烧杯壁滴加1一2滴BaC12(1.0mol

5、L-l ) 溶液于上层清液中，观察是否有白色浑浊产生。若无浑浊生成，说明SO42-已沉淀完全；如有白色浑浊生成，则要继续 滴加BaC12溶液，直到沉淀完全为止。然后继续小火加热近沸约5 分钟(加热时烧杯要盖上表廂皿，同时要注意溶液的量，必要时须 适量补充水分，以防食盐析出)，使沉淀颗粒长大，便于过滤。用 普通漏斗进行常压过滤，保留滤液，弃去沉淀及原不溶性杂质。(3) 除去Ca2+、Mg2+. Ba2+离子。在滤液中边搅拌边加入 ImL NaOH 溶液(2.0mol L- 1)和 3 mL Na2CO3 溶液(l.Omol-L - 1) 在将滤液加热至近沸。同上述方法，用Na2CO3溶液检验沉淀

6、是否 完全。继续加热煮沸5分钟。直接常压过滤到蒸发皿中，保留滤 液，弃去沉淀。(4) 溶液pH值的调节。在滤液中逐滴加入HC1溶液(2.0molL -1),经充分搅拌后，用玻棒沾取滤液，滴在点滴板上的pH试纸 上检测，直至溶液呈微酸性(pH = 4一5)之间为止。(5) 蒸发、浓缩、结晶。将调节好pH的溶液直接放在铁圈上， 用酒精灯加热，同时不断搅拌，蒸发浓缩至溶液呈稠液状为止，但 不要将溶液蒸干。(6) 减压过滤、干燥。趁热减压过滤，抽气约1一2分钟后漏斗 无滤液滴下时，将晶体转入蒸发皿内，用小火(移动火源方法)或蒸 发皿放在石棉网上加热，用玻棒炒动、烘干(注意防止溅跳)，即得 到洁白、松散

7、的NaCl晶体。冷却后，称其质量并计算产率。2. 产品的检验称取粗食盐和提纯后的产品NnCl各1.0克，放入烧杯中加入约 5mL去离子水使之溶解，然后各分成5份，盛于试管中，按下方法对照检验它们的纯 度。62+的检验。加入2滴(NH4)2C2O4溶液(饱和)，观察有无白色 的CaC2O4沉淀生成。(2) SO42-的检验。加入2滴BaC12溶液(l.Omol L-1),观察有白色 Ba SO4沉淀生成。Ba2+离子的检验。加入2滴k2CrO4溶液(0.5molL-l),观察有 无黄色Ba CrO4沉淀生成。Mg2+的检验。加入2_3滴NaOH溶液QOmoLL-l),使呈碱 性，再加入几滴镁试剂

8、(对硝基偶氮间苯二酚)。如有蓝色絮状沉淀 生成，表示有Mg2+存在。若溶液仍为紫色，表示无Mg2 +存在。K+离子的检验。加入Na3Co(NO2)6试剂2滴，观察有无亮黄 色K2NaCo(NO2)6沉淀生成。五、实验结果(1)产品外观粗盐：颜色灰白，半透明 精盐：片状、 形态小、透明产率二 2.2/5=44%(3) 产品纯度检验记录：实验现象记录及结论检测项目检测方法粗盐检测现象精盐检测现象硫酸根离子加两滴1.0mol/L的 氯化倾溶液岀现白色沉淀无现象钙离子加两滴0.5mol/L的 草酸镂溶液岀现白色沉淀无现象镁离子加两滴2.0mol/L的 氢氧化钠溶液和几滴岀现白色沉淀，溶液溶液呈紫色镁试

9、剂变蓝结论粗盐中含有硫酸根、 钙离子、镁离子精盐中不含有硫酸 根、钙离子、镁离子六、问题与讨论1、过量的Ba2+如何除去？能否用CaC12代替毒性大的BaC12来 除去食盐中的SO42- ?答：过量的Ba2+通过加入碳酸钠生成碳酸顿沉淀除去。不能用 CaC12代替毒性大的BaC12来除去食盐中的SO42- o因为Ca SO4 杲微溶物，用C“2+无法将SO42-除尽。2、粗食盐提纯过程中，为 什么要加HC1溶液将pH调至4一5之间？调至恰好中性如何？答：用盐酸调节滤液的酸度时，把ph值调至4左右，就杲为了除 去过量的NaOH和过量的Na2CO3。用盐酸除去过量的Na2CO3 时，反应为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3二H2O+CO2 饱 和碳酸溶液的PH约为5.6,把ph值调至4左右就可使碳酸分解完 全，促使上述两个反应的发生过量的盐酸在蒸发过程中可以除去。 如果中性，碳酸根水解平衡，则溶液中还有一小部分碳酸根未