ASTM D1322-12ε2煤油和航空涡轮燃料烟点标准试验方法

1、ASTM D1322-122代号：598/12煤油和航空涡轮燃料油烟点标准试验方法 本标准以固定标准号D1322发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。括号内的数字表示最后一次重新审定的年份。上标 （）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。 这个标准方法已经被国防部批准。1 注在2013年2月编辑的版本中修正了原来的注释 4 和表 A1.1中的警告移到了段落文本中。2 注在2014年2月编辑的版本中修正了原来的10.2.2和注释 4。1 范围1.1 本试验方法包括了煤油和航空涡轮燃料油烟点测定的手动与自动两种不同精度的步骤。1.2 2012年

2、开展的实验室内研究包括了随机状况下测试的15个不重复试样的11个手动实验和13个自动实验。自动方法证明了客观等级和较高的控制，并且应该考虑选择的方法。1.3 视国际单位为标准单位，本标准中不包括其他的测试单位。1.4 本标准没有说明与其使用有关的安全问题，这是标准使用者的责任，确定合理的安全与健康的实施方法并在每次使用前确定其限制。2 参考文献2.1 ASTM标准D4057 石油和石油产品手工取样的方法D6299 应用统计质量保障和控制图表技术到评价分析测试系统性能的方法2.2 能源协会标准IP367 石油产品-与测试方法有关的精度数据的判定和应用IP598 石油产品-煤油烟点手动与自动方法的

3、判定注1只有2012年由石油协会（现为能源协会）出版的IP 598等效于D1322，IP 57不等效于D1322。3 术语3.1 定义：3.1.1 航空涡轮燃料精制石油馏分，一般用作航空涡轮机燃料。3.1.1.1 讨论通过挥发性范围，冰点，烟点的特性表示不同的等级。3.1.2 煤油精制石油馏分，沸点范围在140300，一般用于照明和加热用途。3.1.2.1 讨论通过挥发性范围，硫含量的特性表示不同的等级。3.2 本标准中特定术语的定义3.2.1 烟点在特定设计的虹吸灯中燃烧的无烟火焰的最大高度（毫米）。4 试验方法概述4.1 样品在一个封闭式的虹吸烟灯中燃烧，这一虹吸油灯日常相对于已知烟点的纯

4、烃类混合物来校准。测定试验燃料在无烟时手动仪器最接近0.5mm处，自动仪器最接近0.1mm处可能达到的火焰的最大高度。5 意义和用途5.1 本试验方法提供了航空燃料和煤油在漫射火焰中相对产生烟的性质的指示，烟点与这一燃料的烃类组成有关，通常较多的芳烃是冒烟的火焰，高烟点表明燃料产生低烟的趋势。5.2 烟点（和与它可能有关的辉光值）数值上与从燃料产生的燃烧的潜在辐射热传递有关，由于辐射热的传递对燃烧器套筒的金属以及气体涡轮的其它截面部分产生强烈的影响，烟点为这些部件使用寿命有关的燃料性能提供了依据。6 仪器6.1 烟点灯（手动），如图1所示， 并按照附录A1的详细说明。6.2 烟点灯（自动），如

5、图2所示， 并按照附录A1的基本组成说明。自动单元配备有与分析记录火焰高度的计算机相连的数码相机，调节火焰高度的储油器替代系统，以及与校准数据相关联的气压获得系统来选择正确的校正值，其由10.1.2节中定义的正确因子自动计算得到。6.2.1 与软件相关联的数码相机应该在火焰高度测试中能最小精确到0.05mm6.3 气压-精确到±0.5kPa6.4 灯芯，一般数量的细股棉纱，织成固态圆形，具有下列性质： 轻纱 17根，3股，66支纱 芯径 9根，4股，100支纱 纬纱 2股，40支纱 纬密 6/cm6.5 移液管或滴定管，A级7 试剂和材料7.1 甲苯，ASTM参考材料等级。（警告易燃

6、，蒸汽有毒害。（见附录A2.1）7.2 2，2，4-三甲基戊烷（异辛烷），最低纯度99.75%（m/m）。（警告易燃，蒸汽有毒害。（见附录A2.2）7.3 甲醇（甲基醇类），无水的。（警告易燃，蒸汽有毒害。（见附录A2.3）7.4 参考燃料混合物。在试验条件下适当的燃料，按表1给出的组成成分，用精度为±0.2%或者更好的移液管或滴定管，精确地由甲苯和2，2，4-三甲基戊烷组成。 表1 参考燃料混合物在101.3KPa下标准烟点 甲苯 2，2，4-三甲基戊烷mm %(v/v) %(v/v)14.7 40 6020.2 25 7522.7 20 8025.8 15 8530.2 10 9

7、035.4 5 9542.8 0 1007.4 正庚烷，最低纯度99%(m/m)。（警告相当易燃，如果吸入蒸汽有毒害。（见附录A2.4）8 取样和样品制备8.1 建议样品应按D4057方法里描述的步骤获得。使用被公认的样品。允许所有的样品在室温（20±5）条件下获得，无须人工加热。如果样品是浑浊的或出现含有外来的物质，可用定性滤纸过滤。9 仪器准备手动仪器9.1 把灯垂直放置在室内，室内是完全避风的，仔细检查每个新灯以保证平台内空气孔及至储油器支架的空气导管全部清洁，畅通和具有合适的尺寸。放置的 平台位置完全不阻碍空气孔。注2在这些具有标志的项目上的轻微变化影响获得结果的精密度9.1

8、.1 如果房间不完全避风，放置灯在一个前面打开的垂直位置的盒子里，盒子的顶部距离烟道顶上面最少150mm且盒子的里面漆成无光泽的黑色。自动仪器9.2 按照制造商的指导书准备仪器。9.3 抽出全部的灯芯，无论是新的还是上次测定用过的，至少有25圈，使用等体积的甲苯和无水甲醇混合物。在放入烘箱以前在虹吸管中部分干燥灯芯，或使用通风或防爆烘箱来干燥灯芯，或两者兼得。在100110干燥30分钟，在使用前储藏在干燥器里。9.3.1可以使用通过鉴定符合在9.3中所描述的规定的商业上的灯芯。在使用前放在干燥器里储藏购买。在使用以后，再次使用前，这些灯芯同样按照9.3的规定处理。10 仪器校准手动仪器10.1

9、 确定仪器的校准是按照10.1.3节，如果需要，在第一次使用前按照10.1.3节校准仪器。当仪器内部或操作者有一些变化，或当气压计的压力读数大于0.7Kpa变动时，重新校正。10.1.1使用11节里指定的步骤，通过测定7.4节指定的参考燃料混合物中的二种来校正仪器，如果可能，已包括了样品的烟点。如果不可能，使用最靠近样品烟点的二种试验混合物。10.1.2从这等式为仪器测得校正系数f: f= （1）其中:As=第一种参考燃料混合物的标准烟点；Ad=第一种参考燃料混合物的测定烟点； Bs=第一种参考燃料混合物的标准烟点；Bd=第一种参考燃料混合物的测定烟点。如果试验燃料测定的烟点与参考燃料混合物测

10、定的烟点紧密的匹配，第二个括入的参考燃料混合物如果有的话将是具有下一个高烟点的参考燃料混合物，否则，使用具有下一个最靠近的烟点的参考燃料混合物。10.1.3 进一步确定仪器校正的一个选择性的方法是，每天在使用仪器上每个操作者要运行一个控制样品。记录结果并运用控制图或同等的统计技术，和控制样品的基础数据平均值相比较。如果差异超出控制极限或使用新仪器时，那么仪器必须重新校正。自动仪器10.2 该仪器有一个为储存表一中指定的参考燃料混合物烟点值的数据库。燃料混合物在观察到的大气压下进行的每一次校正实验都被保存在这个数据库中。10.2.1 仪器能根据等式1自动计算出校正因子f，依据自动选出数据库中用1

11、2节里指定的步骤，通过测定表1中指定的参考燃料混合物烟点值，如果可能，已包括了样品的烟点。如果不可能，使用最靠近样品烟点的二种试验混合物。注3数码相机和相关软件取代了操作者眼镜观察火焰，因此，当操作者有一些变化时不需要重新校正仪器。10.2.2 记录大气压，检查校正数据，在记录的压力（±0.7kpa）看仪器是否被校正。若在观察到的大气压范围（±0.7kpa）下，若校正值不存在表一提到的7种混合物烟点值，根据10.2.3 校正仪器。若校正值存在表一提到的7种混合物烟点值，换句话说，在观察压力下，仪器已经被校正，那么根据10.2.4检查仪器。注4因为自动仪器是在不同大气压下获得

12、的参考燃料的烟点，因此大气压读数变化不大于0.7kpa时没有必要重新校正仪器。根据测试开始时输入的大气压，仪器能自动选用已储存的燃料混合物的真实值。若这个真实值还没被储存，那么仪器会提示操作者在此观察压力下去校正。10.2.3 使用11节里指定的步骤，通过测定7.4节指定的参考燃料混合物来校正仪器。10.2.4 在固定的间隔时间不超过7天，或仪器内部有一些变化，用质控样品来检验仪器是否运行正常，质控样品是指依据标准 D6299知道方法来做常规测试以确定仪器在统计控制之中的实验室中具有代表性的燃料。如果这差异超出控制极限，那么仪器必须重校。11 步骤11 在样品中浸泡一段拉出来的干燥了的不少于1

13、25mm长的饿灯芯并装入储油器灯芯管内（图3）。在这一操作中任何被捻起来的地方要仔细地放松开。在有争论的情况下，或在参考试验中，通常使用一根新的灯芯，按9.3节指定的方法准备灯芯。11.1.1 建议在灯芯装入灯芯管后在样品中的灯芯的燃烧端适当地再捻一下。11.2 将近20mL室温下准备好的样品放入清洁、干燥的储油器中，但不少于10mL。11.3 把灯芯管放在储油器中并拧紧，注意储油器空气孔不要落入燃料。如果灯芯整理器附件没有使用，水平地剪灯芯并整理，绽裂端离储油器一端突出6毫米，使用一个清洁的刮刀刀片或其他尖的工具。11.3.1 一些刮刀刀片有保护膜；这时，在使用刀片前用溶剂除去那保护膜11.

14、3.2 代替捻灯芯和松裂末端的准备方法是使用灯芯整理器附件（图4）。灯芯整理器夹具插入灯芯管顶的上端（图5-步骤1），通过管和夹具插入一个长尖绳子（图5-步骤2），抓住灯芯（图5-步骤3），不要捻，通过管小心地拉（图5-步骤4），接着将管子插入储油器并拧上，恢复原状（图5-步骤5）。在夹具的表面处用一个新的清洁的尖刮刀剪灯芯，并移出一段，散开末端（图5-步骤6），当拿开夹具时，灯芯在管子中高度要正确（图5-步骤7）。 手动仪器11.4 将储油器插入油灯中。11.5 点燃储油器并调节灯芯，使火焰在10毫米左右高度，让灯燃烧5分钟（见图6，图7），提升灯芯直至出现烟尾，通过大焰出现以下状态来慢慢地

15、降低灯芯：11.5.1 一个长尖，微微看到烟，不稳定并跳跃的火焰。11.5.2 一个拉长的点光，光的边部出现向上的凹形，如图6所示。（火焰A）11.5.3 刚刚消失的光点，留下一非常轻微的蓝色火焰，如图6所示。（火焰B）。有时可以观察到靠近真实火焰尖处有缺口的，不稳定的发亮的火焰，这可以不理。11.5.4 完全圆形的尖，如图6所示。（火焰C）。测定火焰B的高度，精确至0.5毫米，记录观察到的高度。11.5.4.1 为了消除因视差引起的误差，观察者的眼睛轻微地偏向中心线的一边，以便在中心白色线一边的刻度上看到火焰的反射图像，而火焰本身是在刻度的另外一边看到，两个观察的读数必须相等。11.5.5

16、按照11.5中火焰出现的顺序重复做3次不同的烟点观察。如果这些值的变化范围大于1.0毫米，用新鲜的样品和另一个灯芯重试。11.5.6 从灯芯中移出储油器，用正庚烷清洗，用空气吹干，为再次使用做准备。自动仪器11.6 按照图8中步骤1、2、3将灯放入到储油器中。11.6.1 输入样品的所有信息，出入当前大气压，开始测试。更多详情，参考仪器使用手册。11.6.2 灯自动被引入到仪器中，并被点燃。11.6.3 调节灯芯使火焰在10mm左右高度，让灯燃烧5min。11.6.4 经过5min的稳定时间，灯芯被自动提升，直至出现烟尾，然后慢慢降低灯芯，仪器软件分析数码相机拍摄的火焰图片，根据11.5.3节

17、中自动找出与火焰B相当的火焰，测出火焰B的高度精确至0.1mm。仪器记录观察的高度。储油器降低灯芯，火焰自动熄灭，储油器回到原位。注5由于火焰高度是由数码相机决定的，火焰高度精确至0.1mm。11.6.5 按照11.5节火焰出现的顺序重复做3次烟点观察。如果这些值的变化范围大于1.0毫米，用新鲜的样品和另一个灯芯重试。11.6.6 从灯芯中移出装置，用正庚烷清洗，用空气吹干，为再次使用做准备。12 计算12.1 由等式计算烟点，精确至0.1毫米， 烟点=L×f （2）其中：L=三次单独读数的平均值，精确至0.1mm； f=校正系数（见10.1.2），精确至0.01.13 报告13.1

18、 手动仪器-报告参考测试方法D1322的手动步骤获得的样品烟点结果，精确到0.5mm13.2 自动仪器-报告仪器上参考测试方法D1322的自动步骤获得的样品烟点结果14 精密度与偏差4 手动仪器（见表2和图9）14.1 重复性，r同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下对同一物料进行测定，在长期运行中按本试验方法进行正常和正确操作所得到两次试验结果之间的差值，在二十次中仅有一次将超过下列值：r=0.06840（x+16）其中：r=重复性，x=烟点，mm14.2 再现性，R由不同操作者在不同的实验室对同一物料进行测定，在长期运行中按本试验方法进行正常和正确的操作下，所得到的两次单独结果之间的差值，

19、在二十次中仅有一次将超过下列值：R=0.09363（x+16）其中：R=再现性，x=烟点，mm 自动仪器（见表2和图9）14.3重复性，r同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下对同一物料进行测定，在长期运行中按本试验方法进行正常和正确操作所得到两次试验结果之间的差值，在二十次中仅有一次将超过下列值：r=0.02231x其中：r=重复性，x=烟点，mm14.4再现性，R由不同操作者在不同的实验室对同一物料进行测定，在长期运行中按本试验方法进行正常和正确的操作下，所得到的两次单独结果之间的差值，在二十次中仅有一次将超过下列值：R=0.01651（x+30）其中：R=再现性，x=烟点，mm 注6精密

20、度是由20126年实施EI/ASTM联合程序确定的，其中包括了随机状况下测试的15个不重复试样的11个手动实验和13个自动实验。结果是依照在ASTM D02计算机程序D2PP中实施的IP 367所提供的统计方法来估算的。4支持数据已在ASTM国际总部存档，可以通过申请RR：D02-1178报告来获得。表2 特征精密度值注1- r=重复性，R=再现性，平均结果 手动方法 自动方法r R r R15 2.12 2.90 0.33 0.7420 2.46 3.37 0.45 0.8325 2.80 3.84 0.56 0.9130 3.15 4.31 0.67 0.9935 3.49 4.78 0.

21、78 1.0740 3.83 5.24 0.89 1.1642 3.97 5.43 0.94 1.1914.5偏差14.5.1 由于烟点的数值仅可以用试验方法来确定，所以用来做煤油和航空涡轮燃料的烟点的试验方法D1322的步骤中没有偏差。14.5.2 手动方法与自动方法间存在相对偏差。偏差以近乎相同的比例显示，适用于所有结果范围。对应的偏差关系为： （A+16）=（M+16）/1.016 （3）其中：M=手动结果；A=自动结果。14.5.3 自动仪器的结果不需经过偏差校正后报告。15 关键词15.1 航空涡轮燃料；燃烧性能；喷气燃料；煤油；辐射热；烟点附录 （指令信息） A1.仪器A1.1 烟

22、点灯，如图1所示，所遵循的尺寸在表A1.1和图A1.1及A1.2中给出，下列重要的要求必须满足：注A1.1当观察火焰时，为了减少眼睛的疲劳，可能用到中等密度的钴玻璃眼镜。 A1.1.1 灯芯导管的顶部应精确地与刻度尺上的零标线在同一水平上。A1.1.2 刻度尺应是在黑色玻璃上用白色标志，在每边上有黑色或白色的窄条，2毫米宽，刻度尺的范围为50毫米，分度为1毫米，每10毫米用数字标上，每5毫米用长线标出。A1.1.3 应提供一个升高或降低火焰的有效的设备，行程的总距离不小于10毫米，移动应平滑而均匀。A1.1.4 门上的玻璃窗应成弓形防止形成多重映象。A1.1.5 在储油器底座和储油器本体之间的

23、联结必须是有密封的。表A1.1 烟点灯的重要尺寸 尺寸（ mm） 公差（mm）灯体（图A1.1）储油器支座（C）：内径 23.8 ±0.05灯芯导管（b）：内径 6.0 ±0.02空气入口（20个）（E）：直径 2.9 ±0.05平台（F）：外径 35.0 ±0.05空气入口（20个），直径 3.5 ±0.05灯体（G）：内径 81.0 ±1.0 内径深度 81.0 ±1.0烟筒（H）：内径 40.0 ±1.0烟筒顶部至灯体中心高度 130 ±1.0 储油器（图A1.2）储油器本体：内径 21.25 外径 储油器支座有适度滑动长度（无盖） 109.0