食品分析蔬菜农残速测

1、蔬菜中农药残留速测技术参考 NY/T448-2001CONTENTSPART 1PART 3农药残留概念农残检测形势PART 4PART 6农残速测方法&范围农残速测步骤&对照表PART 2PART 5农残速测原理农残速测试剂&仪器蔬菜农残概念农药残留农药残留：是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。残留的数量称之为残留量，通常用毫克/千克（mg/kg）表示。农药最高残留限量农药最高残留限量（MRL）：按照世界卫生组织和联合国粮农组织的定义为按照良好的农业生产规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。农药残

2、留量超标农药残留量超标：是指农药在某类（种）作物上残留量超过政府公布的该农药在此类（种）作物上的最高残留限量（MRL）。添加文本70%50%37.9%42.7%据我国在1993-1998年对全国14个省市的1300多只茶样的分析结果，如按我国颁布的2mgkg-1标准，氰戊菊酯只有0.50%4.50%超标，如按国外的1mgkg-1(欧盟2000年以前的农残标准)标准，超标率可达50%以上。超标率可达50%以上据1999年16月的分析结果，氰戊菊酯如按0.1mgkg-1标准计算，检出率高达90%以上，超标率在70%以上。 超标率在70%以上据欧盟19941998年的分析结果，茶叶中氰戊菊酯的阳性率

3、为45%100%，1998年绿茶阳性率为73.0%，红茶为50.8%，平均残留水平为0.411.32mgkg-1。这样如按0.1mgkg-1(欧盟2000年后的农残标准)标准实施，则绿茶超标率将达37.9%，红茶超标率达42.7%。绿茶超标率将达37.9%，红茶超标率达42.7%。我国入世以来，农副产品特别是茶叶、水果与蔬菜中的农药残留问题成为出口贸易的主要障碍。其中茶叶中氰戊菊酯的残留问题尤为严重。农残检测形势蔬菜农药残留检测范围及方法生物测定法理化分析法检测范围 生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供

4、试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。 理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。 叶菜类（除韭菜）、果菜类、豆菜类、瓜菜类、根菜类（除胡萝卜、茭白等）中甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷、倍硫磷、杀扑磷、敌敌畏、克百威、涕灭威、灭多威、抗蚜威、丁硫克百威、甲萘威、丙硫克百威、速灭威、残杀威、异丙威等的农药残毒快速检测。蔬菜农药残留速测原理TEXT 有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酶的

5、活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死。 根据这一昆虫毒理学原理，用在对农残的检测中。加入反应试剂后，用分光光度计测定吸光值随时间的变化值，计算出抑制率，判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸脂类农药的残毒情况。速测原理 正常情况下，胆碱酯酶 催化 乙酰胆碱 水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 乙酰胆碱酯酶有机磷或氨基甲酸酯类农药 酶活性被抑制 活性被抑制样本中含有机磷或氨基甲酸酯类农药 乙酰胆碱酯酶样本提取液 活性正常样本中不含有

6、机磷或氨基甲酸酯类农药农残速测试剂根据酶活性情况按要求用缓冲液溶解，A值控制在0.40.8之间碘化硫代丁酰胆碱，用缓冲溶液溶解二硫代二硝基甲苯酸，用缓冲液溶解PH=8磷酸缓冲液丁酰胆碱酯酶底物显色剂农残速测仪器电子天平（准确度0.1g）微型样品混合器台式培养箱波长为410nm3nm专用速测仪可见光分光光度计可调移液枪（10100L，15mL）不锈钢取样器（内径2cm）配套玻璃仪器及其他配件等农残速测步骤Step 1取样用不锈钢管取样器取来自不同植株的叶片（至少810片叶子）的样本；果菜从表皮至果肉至11.5cm处取样。Step 2结果计算取2g切碎的样品（非叶菜类取4g），放入提取瓶内，加入2

7、0mL缓冲液，震荡12min，倒出提取液，静止35min；于小试管内分别加入50L酶，3mL样本提取液，50L显色剂，于3738下放置30min后再分别加入50L底物，倒入比色杯中，用仪器进行测定。Step3检测过程 抑制率（）= （Ac -As）/ Ac100 Ac对照组3min后与3min前吸光值之差As样本3min后与3min前吸光值之差抑制率70时，蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒，此时样本要有2次以上重复检测，几次重复检测的重现性应在80以上农残检测结果对照表农药中文名 英文通用名 毒性 最低检出浓度（溶液）mg/L 最低检出浓度（蔬菜）mg/kg甲胺磷 methamido

8、phos 高毒1235氧化乐果 omethoate 高毒0.7225对硫磷 parathion 高毒0.71.524甲拌磷phorate 高毒0.30.712久效磷monocroto-phos 高毒0.30.712倍硫磷fenthion 高毒22.567杀扑磷methidathion 高毒22.567敌敌畏dichlorovos 中毒0.10.3克百威carbofuran 高毒0.30.712涕灭威aldicarb 高毒0.30.712灭多威methomyl 高毒0.30.712抗蚜威pirimicarb 高毒0.511.53丁硫克威carbosulfan 中毒0.7123甲萘威carbary

9、l 中毒0.30.712丙硫克百威benfuracarb 中毒0.30.7 12速灭威MTMC 中毒0.50.81.52.5残杀威propoxur 中毒0.30.81.52.5异丙威isoprocarb 中毒0.50.81.52.5检测注意事项TEXT1、丁酰胆碱酯酶对甲基对硫磷、乐果、毒死蜱、二嗪磷等农药不太灵敏，检出浓度均在10mg/kg以上。2、含色素明显的蔬菜样品（如：萝卜、蕃茄）等在样品处理中，加1-2g活性碳振荡过滤2分钟，提取滤液中的上清液开展检测。3、含纤维素明显的蔬菜样品（如：蘑菇）等在样品处理过程中，用密性滤纸过滤，提取滤液中的上清液开展检测。4、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（