仪器分析实验考查答案

1、仪器分析实验考查试卷（笔试，共 100 分，考试时间 1 小时）2008-2009 学年第一学期年级：06 专业：环境、材料姓名： _ 学号： _ 成绩： _ 一、填空题（每空2 分，共 48 分）1用氟离子选择性电极法测定水中微量f-，以（ 氟电极 ）为工作电极， 以（甘汞电极）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（低、稀或小）到（ 高、浓或大）的顺序进行测定，原因是（可以避免清洗电极，减小误差，使操作简单提高电极的使用寿命和测量的准确度）。2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（ 保留时间） 。3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（

2、灯电流 ） 、 （ 灯电压 ）和（ 波长位置或狭缝）等。4在紫外 - 可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（比色皿3/44/5 之间） ，拿取时手不能接触（透光面 ） ，若表面有少许液体时，应用（擦镜或镜头）纸擦干净。5. 气相色谱中， 常用载气有： （氦气 ）和 （ 氮气 ）等；常用检测器有： （fid）和 （tcd 、ecd或 ms ）等。6紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（环己烷 ）为空白调零。7邻二氮菲与 fe2+可形成（红）色络合物，max为（ 510 nm ） 。8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，kbr 的作用是： （ 参比 ）和（ 样品载体）。9. 液相色

3、谱中常见的流动相有： （ 水 ） 、 （ 甲醇 ）和（ 乙腈或磷酸）等。姓名:学号:系别:年级专业:(密封线内不答题)二、简答题（ 1-5 题，每题 8 分；第 6 题 12 分；共 52 分）1电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？答：naoh 溶液的不断加入，使溶液中的na+取代了 h+，h+的浓度不断降低，由于na+迁移速率比 h+低得多，传导性能变差，溶液的电导下降（曲线下降），等到点过后，继续加入naoh ，使电导增加（曲线上升） ，这是因为溶液里增加了迁移速率快的-oh 。2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若

4、有所变化是否影响测定结果，为什么？答：实验中加入的显色剂、还原剂、缓冲剂等也会产生不同程度的吸光度，为消除背景的影响用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水。3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？答：首先按照本实验的方法加入还原剂盐酸羟胺，使fe3+还原为 fe2+，测得试样中的总铁量; 其次保持其他条件不变， 只是不加还原剂盐酸羟胺 （以蒸馏水部充），测得试样中 fe2+的量；前后两个量之差为fe3+的量。4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？答：用到可燃可爆气体乙炔，需注意实验室安全，注意的以下问题：1）保持实验室通风，

5、以免可燃性气体和其他有毒有害气体积聚而造成危险；2）乙炔气体必须“迟到早退” ，严格遵守操作中点火和熄火的开气关气顺序；3）实验完毕后，尽量将仪器管道内的气体燃烧完或放空，以免残留。5. 红外吸收光谱的绘制实验中，为什么必须尽可能保持样品和仪器的干燥？答：样品和仪器的干燥，对实验结果影响很大，原因有二： 1 ）若测试过程中有h2o存在，将出现 -oh的吸收峰，掩盖掉3000 cm-1附近的吸收峰，影响样品中原有 -oh和其他相关基团的判断。 2 ）水分子，可与样品苯甲酸，形成氢键，从而影响羰基等基团的吸收峰位置，直接影响样品的红外光谱图绘制和定性分析。6. 试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中fe2+、fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先测定混合样品中的含量fe2+，得 c （fe2+） ； 2）取同样量的