《乙酸异戊酯》PPT课件

1、组长：孙组长：孙 青青 争辩：孙青争辩：孙青组员：李亚平组员：李亚平 武月婷武月婷 杨嫣然杨嫣然 刘刘 伟伟 徐徐 彪彪 刘刘 琦琦 邢天齐邢天齐 夏夏 宇宇目的及要求目的及要求 二二 信息搜集信息搜集三三 实验原理实验原理四四 仪器与药品仪器与药品五五 实验步骤实验步骤六六 思索思索七七 注释注释目的要求目的要求1 1、熟习酯化反响原理，掌握乙酸异戊酯的制备方、熟习酯化反响原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法法2 2、掌握带分水器的回流安装的安装与操作、掌握带分水器的回流安装的安装与操作3 3、熟习液体有机物的枯燥，掌握分液漏斗的运用、熟习液体有机物的枯燥，掌握分液漏斗的运用方法方法4 4、学会利

2、用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机 物的方法物的方法 信息搜集：信息搜集：u查阅乙酸异戊酯的性质运用及制备原理，了 解酯化反响的特点和提高产率的措施。u查阅回流、萃取洗涤、枯燥和蒸馏的原理及意义。u带分水器回流安装和普通蒸馏安装的安装与操作要点及分液漏斗的运用方法。u查阅鉴定产品乙酸异戊酯纯度的方法。u经过查阅资料填写下表。名名 称称M/g.molg.mol-1-1b.p.b.p./g.cmg.cm-3-3水溶性水溶性投料量投料量理论理论产量产量质量质量( (体积体积)/g(mL)/g(mL)n/moln/mol冰醋酸冰醋酸异戊醇异戊醇硫酸硫酸碳酸钠溶

3、液碳酸钠溶液饱和食盐水饱和食盐水水水乙酸异戊酯乙酸异戊酯乙酸异戊酯的理化性质 外观与性状: 无色透明液体，有类似香蕉的气味。 相对密度: 0.88 相对蒸气密度: 4.5 熔点: -78 沸点: 143 浓度: 纯品 饱和蒸气压: 0.7(25) 溶解性: 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。 临界温度(): 326.1 用途 用作果子香精，亦用作无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂。也可用于纺织品的染色和加工。由异戊醇与乙酸在催化剂存在下起酯化而成。安康危害 蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用。接触后出现咳嗽、胸闷、疲惫、眼烧灼感。高浓度时，那么有头

4、晕、发烧感、脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤枯燥、皮炎、湿疹。 实验原理：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反响来制取。其反响式如下：下发生酯化反响来制取。其反响式如下：酯化反响是可逆的，本实验采取参与过量冰醋酸，酯化反响是可逆的，本实验采取参与过量冰醋酸，并除去反响中生成的水，使反响不断向右进展，提并除去反响中生成的水，使反响不断向右进展，提高酯的产率。高酯的产率。蒸馏蒸馏异戊酯异戊酯冰醋酸冰醋酸硫酸硫酸酯化酯化带分水器的带分水器的回流安装回流安装乙酸异戊酯乙酸异戊酯异戊醇异戊醇冰醋酸冰醋酸硫酸硫酸异戊醚异戊

5、醚水洗水洗分液漏斗分液漏斗水层水层醋酸硫酸水醋酸硫酸水有机层有机层乙酸异戊酯乙酸异戊酯异戊醇异戊醇异戊醚及微量酸异戊醚及微量酸水水碱洗碱洗分液漏斗分液漏斗水层水层有机层有机层醋酸钠醋酸钠硫酸钠硫酸钠碳酸钠碳酸钠水水乙酸异戊酯乙酸异戊酯异戊醇异戊醇异戊醚及微量碱异戊醚及微量碱水水分液漏斗分液漏斗饱和食盐水洗涤饱和食盐水洗涤碳酸钠食盐水碳酸钠食盐水乙酸异戊酯乙酸异戊酯异戊醇异戊醇异戊醚异戊醚水水锥形瓶锥形瓶枯燥枯燥乙酸异戊酯乙酸异戊酯异戊醇异戊醇异戊醚异戊醚普通蒸馏安装普通蒸馏安装乙酸异戊酯乙酸异戊酯水层水层有机层有机层操作流程：操作流程：备注：生成的乙酸备注：生成的乙酸异戊酯中混有过量异戊酯中混

6、有过量的冰醋酸，未完全的冰醋酸，未完全转化是异戊醇，起转化是异戊醇，起催化作用的硫酸及催化作用的硫酸及副产物醚类，经过副产物醚类，经过洗涤枯燥和蒸馏予洗涤枯燥和蒸馏予以除去。以除去。仪器：圆底烧瓶仪器：圆底烧瓶100mL100mL 球形冷凝管分水器球形冷凝管分水器 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶50mL50mL 直形冷凝管直形冷凝管 尾接纳尾接纳 分液漏斗分液漏斗100mL100mL 锥形瓶锥形瓶50mL50mL 量筒量筒25mL25mL 温度计温度计200 200 电热套电热套仪器与药品：药品：药品： 冰醋酸冰醋酸 异戊醇异戊醇 硫酸硫酸98 %98 % 碳酸钠溶液碳酸钠溶液10%10% 无水硫酸镁无水硫

7、酸镁 食盐水饱和食盐水饱和 冷凝管冷凝管锥形瓶锥形瓶尾接纳尾接纳圆底烧瓶圆底烧瓶电热套电热套分水器分水器锥形分液漏斗锥形分液漏斗分液漏斗分液漏斗实验步骤：实验步骤：1、酯化 在枯燥的三颈烧瓶1中参与18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下参与1.5mL浓硫酸，混匀后放入1-2粒沸石。安装带分水器的回流安装，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计温度计应浸入液面以下，另一侧口用磨口塞塞住。2、检查安装气密性后，用电热套或甘油浴渐渐加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开场沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超越冷凝管下端的第一个

8、球，当分水器充溢水，反响温度到达130时，反响根本完成，大约需求1.5h。3、 洗涤 停顿加热，稍冷后撤除回流安装。将烧瓶中的反响液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面明晰后，分去水层。再用15mL冷水反复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。4、 枯燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入枯燥的锥形瓶中，参与2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。实验步骤：实验步骤：5、 蒸馏 安装一套普通蒸馏安装。将枯燥好的粗酯小心滤入枯燥的蒸馏烧瓶中，放入12

9、粒沸石，加热蒸馏。用枯燥的量筒4搜集142馏分，量取体积并计算产率。实验步骤：实验步骤：含量分析含量分析 按酯测定法按酯测定法(OT-18)(OT-18)中方法一测定。所取试中方法一测定。所取试样量为样量为800 mg800 mg。计算中的当量因子。计算中的当量因子(e)(e)取取65.1065.10。或按气相色谱法或按气相色谱法(GT-10-4)(GT-10-4)中用非极性柱方中用非极性柱方法测定。法测定。 工业制备工业制备 本品存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇本品存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分别得到戊醇，再与乙酸酯化而得。先后油分别得到戊醇，再与乙酸酯化而得。先后将异戊醇和硫酸参

10、与冰醋酸中，加热回流反将异戊醇和硫酸参与冰醋酸中，加热回流反响。当分馏柱顶端温度到达响。当分馏柱顶端温度到达132132时，即酯时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与化完全。冷却后用水洗涤，与10%10%的的NaOHNaOH溶溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙枯燥后蒸馏，搜集枯燥后蒸馏，搜集143143的馏分，即为产的馏分，即为产品。品。CH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2OCH2CH2CH(CH3)2+H2O鉴别实验鉴别

11、实验 1.于试样于试样1ml中加中加10%氢氧化钾乙醇液氢氧化钾乙醇液10ml，在水浴上边摇边加热，原有特殊香气消，在水浴上边摇边加热，原有特殊香气消逝，产生异戊醇的气味。冷却后加水逝，产生异戊醇的气味。冷却后加水10ml及稀盐酸试液及稀盐酸试液(TS117)0.5ml，其溶液呈醋，其溶液呈醋酸盐反响酸盐反响(IT1)。2.应符合红外谱图。应符合红外谱图。操作本卷须知操作本卷须知 密闭操作，全面通风。操作人员必需经过专门培密闭操作，全面通风。操作人员必需经过专门培训，严厉遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸训，严厉遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具半面罩，戴化学平安防护眼过滤式防毒

12、面具半面罩，戴化学平安防护眼镜，穿防静电任务服，戴橡胶耐油手套。远离火镜，穿防静电任务服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，任务场所严禁吸烟。运用防爆型的通种、热源，任务场所严禁吸烟。运用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气走漏到任务场所空气中风系统和设备。防止蒸气走漏到任务场所空气中。防止与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控。防止与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地安装，防止静电积聚。搬运时制流速，且有接地安装，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应种要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应种类和数量的消防器材及走漏应急处置设备。倒空类和数量的消防器材及走漏应

13、急处置设备。倒空的容器能够残留有害物。的容器能够残留有害物。 储存本卷须知储存本卷须知 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超越源。库温不宜超越3030。坚持容器密封。坚持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设备。制止混储。采用防爆型照明、通风设备。制止运用易产生火花的机械设备和工具。储区运用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有走漏应急处置设备和适宜的收容资应备有走漏应急处置设备和适宜的收容资料。料。 运输本卷须知运输本卷须知 铁路运输时应严厉按照铁道部铁路运输时应严厉按照

14、铁道部 中的危险货物配装表进展配装。运输前应先检中的危险货物配装表进展配装。运输前应先检查包装容器能否完好、密封，运输过程中要确保查包装容器能否完好、密封，运输过程中要确保容器不走漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与容器不走漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输车氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输车船必需彻底清洗、消毒，否那么不得装运其它物船必需彻底清洗、消毒，否那么不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定道路

15、行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。规定道路行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 思思 考考 制备乙酸异戊酯时，运用的哪些仪器必需是枯燥制备乙酸异戊酯时，运用的哪些仪器必需是枯燥的，为什么？的，为什么？ 分水器内为什么事先要充有一定量水？分水器内为什么事先要充有一定量水？ 酯化反响制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除酯化反响制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ 酯可用哪些枯燥剂枯燥？为什么不能运用无水氯酯可用哪些枯燥剂枯燥？为什么不能运用无水氯化钙进展枯燥？化钙进展枯燥？ 酯化反响时，实践出水量往往多于实际出水量，酯化反响时，实践出水量往往多于实际出水量，这是什么缘由呵斥的？这是什么缘由呵斥的？注注 释释 加浓硫酸时，要分批参与，并在冷却下充分振摇，加浓硫酸时，要分批参与，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。以防止异戊醇被氧化。 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反响。保完全反响。